1 VEE ÜLDKAREDUSE MÄÄRAMINE Vee nn. üldkaredus on vee mööduva kareduse (Ca ja Mg vesinikkarbonaadid) ja püsiva kareduse (vees lahustuvad Ca ja Mg soolad) summa. Vee üldkaredus on 1 liitri vee tiitrimiseks kulunud kompleksoon III millimoolide arv. Kompleksoon III reageerib kõigi vees lahustunud raske- ja leelismuldmetallide ioonidega, eristamata neid aniooni järgi. Seepärast saab kompleksonomeetriliselt määrata vee üldkaredust. Indikaatorina kasutatakse eriokroommusta (ET-OO). Koostage katsetulemuste tabel büreti alg- ja lõppnäitude kohta. Tehke kindlaks
Kelaadid al.1945 *Kompleksonomeetria tiitrimeetria meetod, mis põhineb kompleksimoodustamise reaktsioonidel; *Kelaat on tsükliline kompleksühend,milles kompleksimoodustaja on moodustanud sideme ühe ligandi 2 või enama doonorrühmaga (rühm kus on vaba elektronpaar); Didentaatne ligand (ka bidentaatne) Didentaatsed ligandid 1,10-fenantroliin Tiitrimine aminopolükarboksüülhapetega *Avastamine, Schwarzenbach *Etüleendiamiintetraetaanhape (EDTA) ehk kompleksoon II *Etüleendiamiintetraetaanhappe dinaatriumi sool ehk kompleksoon III ehk triloonB *Struktuur *Nitrilotrietaanhape (NTA) ehk kompleksoon I EDTA EDTA happelised omadused Astmeline dissotsiatsioon EDTA CaEDTA Kompleksi püsivuskonstant Kompleksi tinglik püsivuskonstant Kompleksi tinglik püsivuskonstant Kompleksi tinglik püsivuskonstant Tiitrimiskõver Tiitrimiskõverate arvutamine Näide:
kontsentratsiooni määramiseks spektrofotomeetriliselt. Selleks kasutatakse ühekanalist süsteemi, mille puhul toimub kandelahuse reaktsioon süsteemi süstitud reagendiga antud juhul põhineb vismuti reaktsioonil etüleendiamiintetraäädikhappedinaatriumiga, mille tulemusena moodustub vismuti etüleendiamiintetraäädikhappe sool Bi-EDTA. Töövahendid · Vismuti standardlahus 0,1 mg/ml · Reagendi lahus kompleksoon III - EDTA 0,001 M · MilliQvesi · Mõõtpipetid · Mõõtkolvid, 50 ml · Aparatuur spektrofotomeeter, reaktor, peristaltiline pump Töö käik Töös kasutatavad standardlahused vajaliku vismuti kontsentratsiooniga valmistatakse 50 ml mõõtkolbidesse kontsentratsiooni vahemikus 0,01 mg/ml 0,1 mg/ml. Selleks arvutatakse pipeteerimiseks vajalikud kogused lähtuvalt standardlahuses sisalduvast vismuti
Kompleksonomeetriline tiitrimine-tiitrimeetria meetod, mis põhineb kompleksimoodustamise reaktsioonidel; Kelaat on tsükliline kompleksühend, milles kompleksimoodustaja on moodustanud sideme ühe ligandi 2 või enama doonorrühmaga (rühm kus on vaba elektronpaar). Dentaatsus - sidemete arv, mille ligand annab katiooniga Titrandid kompleksonomeetrias- enamasti aminopolükarboksüülhapped EDTA - Etüleendiamiintetraetaanhape (EDTA) ehk kompleksoon II. Etüleendiamiintetraetaanhappe dinaatriumi sool ehk kompleksoon III ehk triloon-B. Reageerib metallikatioonidega vahekorras 1:1 Ag+ + Y4- = AgY3- Al3+ + Y4- = AlY- Reageerib praktiliselt kõigi katioonidega, andes tiitrimiseks piisavalt stabiilse kompleksi NTA Nitrilotrietaanhape (NTA) ehk kompleksoon I Aminopolükarboksüülhapete omadused- astmeline dissotsiatsioon (Struktuur,Dissotsiatsioon) Kompleksühendi püsivuskonstant, tinglik püsivuskonstant-
Välissfäär- kompleksioonide laengu neutraliseerivad vastasnimelise laenguga ioonid Kompleksonomeetriline tiitrimine: Tiitrimeetria meetod, mis põhineb kompleksimoodustamise reaktsioonidel; Kelaat on tsükliline kompleksühend, milles kompleksimoodustaja on moodustanud sideme ühe ligandi 2 või enama doonorrühmaga. Dentaatsus - sidemete arv, mille ligand annab katiooniga Titrandid kompleksonomeetrias: Enamasti aminopolükarboksüülhapped EDTA - Etüleendiamiintetraetaanhape ehk kompleksoon II NTA Nitrilotrietaanhape (NTA) ehk kompleksoon I Aminopolükarboksüülhapete omadused: Astmeline dissotsiatsioon;sõltuvalt pHst 5 vormi lahuseid;lahustub hästi Kompleksühendi püsivuskonstant, tinglik püsivuskonstant: Kompleksonomeetrilise tiitrimise kõver Arvutatakse tinglik püsivuskonstant,arvutatakse tiitrimiskõvera punktid enne ekvivalentpunkti;siis ekvivalentpunktis ja peale eksvivalentpunkti. Metalliindikaatorid
C0/Cmax, kus C0 on analüüdi kontsentratsioon dispergeerumata proovis ja Cmax on analüüdi piigi maksimumile detektoris vastav kontsentratsioon. Töö ülesanne: Vismuti kontsentratsiooni määramine spektrofotomeetriliselt, kasutades ühekanalist süsteemi, mille puhul toimub kandelahuse reaktsioon süsteemi süstitud reagendiga, mille tulemusena moodustub Bi- EDTA. Töö vahendid: Vismuti standardlahus- 100 g/ml Reagendi lahus- kompleksoon III- EDTA 0.001 M MilliQvesi Mõõtpipetid Mõõtkolvid, 50 ml Aparatuur- spektrofotomeeter, reaktor, peristaltiline pump Töö käik: Valmistatakse 4 teatud kontsentratsiooniga vismuti lahust standardlahusest. Selleks arvutatakse vajalikud standardlahuse kogused, viiakse need mõõtkolbi ja pärast täidetakse seda priipsuni milliQveega. Kolvis olev lahus segatakse hoolikalt ja süstal täidetakse antud lahusega. Eelnevalt täidetakse kandelahusega (EDTA) kogu süsteem
vähendatud. Mikrosüsteemid võimaldavad automatiseerida ja oluliselt kiirendada analüüsi ning ei vaja spetsiaalseid laboritingimusi. LABORATOORNE TÖÖ (praktikum) Töö eesmärk. Töö eesmärgiks on määrata uuritava lahuse vismuti kontsentratsioon spektrofotomeetriliselt kasutades voogsisestusanalüüsi meetodit. Töövahendid. Aparatuur spektrofotomeeter, reaktor, peristaltiline pump, vismuti standardlahus 0,1 mg/ml, reagendi lahus kompleksoon III Na-EDTA 0,001 M, MilliQ vesi, mõõtpipetid, mõõtkolvid, 50 ml. Töö käik. Joonis. Töös kasutatavad standardlahused vajaliku vismuti kontsentratsiooniga valmistatakse 50 ml mõõtkolbidesse kontsentratsiooni vahemikus 0,01 mg/ml 0,1 mg/ml. Valmistatakse 4 lahust: 0,6 ug/ml, 1 ug/ml, 2 ug/ml, 3 ug/ml. Selleks arvutatakse pipeteerimiseks vajalikud kogused lähtuvalt standardlahuses (0.3, 0.5, 1, 1.5 ml) sisalduvast vismuti kontsentratsioonist (100 ug/ml) ja viiakse
mittetasakaalulistes tingimustes. Dispersiooni kvantitatiivse kriteeriumi leidmiseks on sisse toodud dispersioonikoefitsient D= C0/Cmax, kus C0 on analüüdi kontsentratsioon dispergeerumata proovis ja Cmax on analüüdi piigi maksimumile detektoris vastav kontsentratsioon. Töö eesmärk. Töö eesmärgiks on määrata uuritava lahuse vismuti kontsentratsioon spektrofotomeetriliselt kasutades voogsisestusanalüüsi meetodit. Töövahendid. Vismuti standardlahus- 100 g/ml Reagendi lahus- kompleksoon III- EDTA 0.001 M MilliQvesi Mõõtpipetid Mõõtkolvid, 100 ml Aparatuur- spektrofotomeeter, reaktor, peristaltiline pump Töö käik. Valmistatakse 4 teatud kontsentratsiooniga vismuti lahust standardlahusest. Selleks arvutatakse vajalikud standardlahuse kogused, viiakse need mõõtkolbi ja pärast täidetakse seda priipsuni milliQveega. Kolvis olev lahus segatakse hoolikalt ja süstal täidetakse antud lahusega. Eelnevalt täidetakse kandelahusega (EDTA) kogu süsteem
3 mg/l (0.143 mmol/l) · Prantsuse kareduse kraadid 1 prantsuse kareduse kraad on karedus, mille põhjustab kaltsiumkarbonaat kontsentratsiooniga 10 mg/l (0.1 mmol/l). · USA kareduse kraadid 1 USA kareduse kraad on karedus, mille põhjustab kaltsiumkarbonaat kontsentratsiooniga 1ppm (1 mg/l, 0.01 mmol/l). 7 8 Kareduse määramine · ÜLDKAREDUSE MÄÄRAMINE (Kompleksoon III ·Titrandina kasutatakse kompleksoonidest enim EDTA, (etüleendiammiintetraäädikhappe (EDTA) dinaatriumisool) eteendiamiintetraetaanhappe lahust mõõtelahus, indikaator: eriokroommust ET-OO. V1 C M 1 1000 üldkaredus : Vvesi VEE MÖÖDUVA KAREDUSE MÄÄRAMINE ·Ühendit tuntakse ka triloon B kaubandusliku nimetuse all.
mittekarbonaatne karedus vastab sellele osale katioonidest, mis on ekvivalentne anioonide SO 42-, Cl-, NO3- jt. sisaldusega 2) sageli kasutatakse kareduskraade (mis erinevates riikides võivad olla erinevad) 1 saksa kareduskraad vastab: 0,01 g CaO/l = 0,01 g = = 0,000357 mol/l = 0,357 mmol/l 28 (täpsemalt: mg-ekv/l) Vee karedust mõõdetakse tiitrimisel EDTA-Na (kompleksoon III, triloon B) lahusega spetsiaalindikaatorite (kromogeenmust, mureksiid jt.) juuresolekul. Loodusliku vee karedus kõigub laiades piirides (mmol/l): 0,1 … 0,2 – tundra ja taiga veekogudes kuni 80 … 100 mineraalvees, meredes, ookeanides Pehme vesi – üldkaredus kuni 2 mmol/l sooli keskmise karedusega – 2 … 10 - “ - kare - üle 10 -“-
annaabi.ee 
