tiitrimisviga Et =Vlp Vep 8. Põhiaine ja nõuded põhiainetele. põhiaine kõrge puhtusega ühend, millest valmistatakse standardlahus või mida kasutatakse standardlahuse kontsentratsiooni määramiseks Kõrge puhtus; Püsivus õhus ja lahuses; Mitte hügroskoopne; Odav; Suure molaarmassiga; Lahustuv antud reaktsioonikeskkonnas; Kiire ja stöhhiomeetriline reaktsioon analüüdiga. Väga vähestel ühenditel on sellised omadused 9. Tiitrimismeetodid (otsene, tagasi, kaudne). otsene tiitrimine - teatud kogusele tiitritavale lahusele (A) lisatakse titrandi (T) lahust kuni reaktsiooni lõpp-punkti fikseerimiseni (skeem: A + T = P) tagasitiitrimine kui reaktsioon analüüdi ja titrandi vahel on aeglane või titrant pole püsiv; -teatud kogusele tiitritavale lahusele (A) lisatakse liias titrandi (T) lahust; titrandi liig tiitritakse tagasi teise teadaoleva kontsentratsiooniga ainega (B), mis reageerib hästi titrandiga, kuid ei lagunda
Kui midagi on rohkem, kui seal peab olema, siis saab öelda, et seal on rohkem midagi. • määramispiir (LoQ) Kui palju kvantitatiivselt ainet on … (kogus) • analüüsimetoodika kapriissus Kui keemiline protsess on raskendatud selletõttu, et aine on kergesti mõjutatav (Ntks pH muutumine (Y-4)) • analüüsimetoodika robustsus Midagi ei mõjuta ning saav raskusteta teha keemilist katset. 2. Tiitrimine • põhimõte Tiitrimine on ainete/ioonide/elementide määramiseks, mis põhineb analüüdi (tiitritav aine) reageerimisel ainega, mille kontsentratsioon on kindlalt teada. • tiitrimisreaktsioon (nõuded tiitrimisreaktsioonile) 1)Peab olema kindla stöhhiomeetriaga 2)Peab toimuma lõpuni, midagi ei jää alles 3)Piisavalt kiire (Miks?) 4)Toimub lahuses
Indikaatori molekulaarse vormi värv on erinev ioonse vormi värvist. Happe-aluseliste indikaatorite tüübid ftaleiin: fenoolftaleiin (Indikaatori pöördeala pH 8,0-9,2); tümoolftaleiin sulfoonftaleiin: 2 värvimuutuse ala, üks happelises teine neutraalses või nõrgalt aluselises keskkonnas. Indikaatoriks Na soolad. fenoolsulfoonftaleiin ehk fenool punane azo: metüüloranz(Indikaatori pöördeala pH 3,1-4,4.); metüülpunane(Indikaatori pöördeala pH 4,2-6,3) Tugeva-happe tiitrimine tugeva alusega, tiitrimiskõver- Indikaatori valiku põhimõtted neutraalisatsioonitiitrimisel-reeglina valitakse mõni nõrk alus või hape, indikaatori pKa±1 Puhverlahused-Säilitab kindla pH väärtuse. Koosneb nõrgast happest ja temaga konjugeeritud alusest või siis nõrgast alusest ja temaga konjugeeritud happest. Puhverlahus moodustub kui nõrk hape on osaliselt neutraliseeritud tugeva aluse poolt või nõrk alus tugeva happe poolt. Puhverlahuse tekke tõttu on nõrkade
segab metoodika toimimist (tulemused võivad olla nii kõrgemad kui madalamad tegelikust). Tuleb teada, milliseid aineid võib proov oma olemusest ja päritolust tulenevalt sisaldada. Nt bensoehappe määramisel bensaldehüüdis happe-alus tiitrimisega, mis üldjuhul ei ole bensoehappe suhtes selektiivne, saavutatakse kõrge selektiivsus, kuna keemilistel põhjustel bensaldehüüdis muud happed praktiliselt puuduvad. Nt üldjuhul tiitrimine on väga mitteselektiivne, spektrofotomeetrilised meetodid madala/keskmise selektiivsusega, kromatograafilised meetodid keskmise/kõrge selektiivsusega, LC-HRMS on väga selektiivne. 4. Analüüsimetoodika määramispiir, avastamispiir ja lineaarne ala Avastamispiir (LoD) on vähim analüüdi sisaldus proovis, mida on võimalik antud metoodikaga usaldusväärselt avastada ja identifitseerida. Määramispiir (LoQ) on vähim analüüsi sisaldus proovis, mida on võimalik kvantitatiivselt määrata
Indikaatoriks nõrk alus: In + H2O = InH+ + OH Aluse värv happe värv Indikaatori molekulaarse vormi värv on erinev ioonse vormi värvist Happe-aluseliste indikaatorite tüübid ftaleiin: fenoolftaleiin (Indikaatori pöördeala pH 8,0-9,2) sulfoonftaleiin: 2 värvimuutuse ala, üks happelises teine neutraalses või nõrgalt aluselises keskkonnas. Indikaatoriks Na soolad. fenoolsulfoonftaleiin ehk fenool punane azo: metüülpunane(Indikaatori pöördeala pH 4,2-6,3) Tugeva-happe tiitrimine tugeva alusega, tiitrimiskõver: Indikaatori valiku põhimõtted neutraalisatsioonitiitrimisel: reeglina valitakse mõni nõrk alus või hape, indikaatori pKa±1 Puhverlahused Säilitab kindla pH väärtuse. Koosneb nõrgast happest ja temaga konjugeeritud alusest või siis nõrgast alusest ja temaga konjugeeritud happest. Puhverlahus moodustub kui nõrk hape on osaliselt neutraliseeritud tugeva aluse poolt või nõrk alus tugeva happe poolt
· kulonomeetriline tiitrimeetriaregistreeritakse aega või voolutugevust,mis on vajalik analüüsitava aine oksüdeerimiseks või redutseerimiseks. Volumeetriline tiitrimeetria · Tiitrimeetria meetodid nõuavad, et tiitrimisel kasutataks tuntud kontsentratsiooniga lahust - standardlahust ehk titranti · Näiteks kloriidide määramine :Cl- + Ag+ AgCl Tiitrimeetria põhimõisted Definitsioonid · standardlahus ehk standard titrant · tiitrimine · tiitrimise ekvivalentpunkt · tiitrimismeetodid 1) otsene tiitrimine 2) tagasitiitrimine 3) kaudne tiitrimine · tiitrimise lõpp-punkt Tiitrimine Proovi kontsentratsiooni saab määrata täpse kontsentratsiooniga standardlahuse (titrandi) ruumala mõõtmise abil.Titrandi ruumala mõõtmiseks kasutatakse büretti. Tiitrimise ekvivalentpunkt · Punkt, kus titranti on lisatud ekvivalentses koguses analüüsitava ainega
● süstemaatiline analüüs määrab kõik objektis leiduvad ained, rühmitades neid reaktiivide abil. Näiteks anioonide ja katioonide süstemaatiline analüüs (mis sadeneb, mis valastub, mis värvi on sade), metallide ja sulamite analüüs, mineraalide analüüs, leekreaktsioonid. Näiteks vase olemasolu müntides on võimalik määrata HNO3 1:1 vesilahusega (lahus rohelise värviga). 7. Mahtanalüüs – tiitrimine. Meetodi põhimõte, näited ja võimalused. Kasutusalad tänapäeval. Mahtanalüüs ehk tiitrimine on klassikalise analüütilise keemia meetod, mille eesmärk on mingi lahuses sisalduva komponendi sisalduse määramine ehk teisisõnu lahuse kontsentratsiooni määramine. ● Reaktsiooni järgi redokstiitrimine, hape-alus tiitrimine jne Tiitrimine põhineb tiitritava aine reaktsioonil titrandiga. Reaktsioon titrandi ja analüüsitava (otsitava) aine vahel peab kulgema lõpuni.
· Mahtanalüüs põhineb määratava komponendiga reageeritud reaktiivi lahuse ruumala mõõtmisel, kusjuures reaktiivi lahuse kontsentratsioon peab olema teada. o Eesmärk: lahuse kontsentratsiooni määramine o Vahend: lahuste mahtude täpne mõõtmine o Tingimus: määratava aine täielik reageerimine s.t. reaktsioon kulgeb lõpuni o Näide: HCl + NaOH >> NaCL + H2O o Arvutus: molaararvutuses kasutatakse molaarseid kontsentratsioonie c (mol/dm3) · Tiitrimine. · Tiitrimine on meetod ainete/ioonide/elementide sisalduse määramiseks, mis põhineb analüüdi (tiitritava aine) reaktsioonil ainega, mille kontsentratsioon on täpselt teada (tritrant) · Tiitrimismeetodid: o Otsetiitrimine o Tagasitiitrimine o Asendustiitrimine · Nõuded reaktsioonidele o Reaktsioonid peavad kulgema piisavalt kiiresti o Peaktsioon peab vastama reaktsiooni võrrandlie
Kõik kommentaarid