Pb2+ + 2Cl– → PbCl2 ↓ Sade lahustub soojas vees. b) I–-ioonidega (kasutasin KI lahust) (lisada 1 tilk) moodustub kollane pliijodiidi sade: Pb2+ + 2I– → PbI2 ↓ I –-ioonide liiaga võib moodustuda lahustuv kompleksanioon: PbI2 + 2I– → [PbI4]2– Tekkinud kollane PbI2 sade lahustan vesivannil kuumutamisega etaanhappega hapestatud vees ja jahutan seejärel kraanivee all. PbI 2 sade eraldub uuesti kuldselt sädelevate peenete kristallidena. c) CrO42–-ioonidega (kasutasin K2CrO4 lahust) moodustub neutraalses või nõrgalt happelises keskkonnas kollane pliikromaadi sade: Pb2+ + CrO42– → PbCrO4 ↓ Sade lahustub NaOH lahuses moodustades tetrahüdroksoplumbaatiooni: PbCrO4 + 4OH– → [Pb(OH)4]2– + CrO42– Ag+ tõestusreaktsioonid a) Cl–-ioonidega moodustub 2M HCl toimel valge hõbekloriidi sade Ag+ + Cl– → AgCl ↓ Valguse käes seistes sade tumeneb metallilise hõbeda eraldumise tõttu
Anioonidest võisid lahuses esineda: SO42- [Fe(CN)6]4- I rühma anioon, AgNO3 lisamisel tekkinud sade lahustus HNO3 toimel täielikult. [Fe(CN)6]3- I rühma anioon, AgNO3 lisamisel tekkinud sade lahustus HNO3 toimel täielikult. Hilisemal analüüsil selgus, et antud anioon siiski esines analüüsitavas lahuses. Br- I rühma anioon, AgNO3 lisamisel tekkinud sade lahustus HNO3 toimel täielikult. (COO)22- I- I rühma anioon, AgNO3 lisamisel tekkinud sade lahustus HNO3 toimel täielikult. CrO42- Cr2O72- CO32- NO3- Cl- I rühma anioon, AgNO3 lisamisel tekkinud sade lahustus HNO3 toimel täielikult. (COO)22- tõestamine Ca2+-iooniga sadet ei tekkinud ning lahuse värvus ei muutunud. Seega puudusid (COO)22--ioonid. CrO42- tõestamine Hapestasin analüüsitavat lahust ning lahuse värvus muutus kollasest oranziks. Järelikult leidusid lahuses kromaatioonid. Cr2O72- tõestamine Hapestasin analüüsitavat lahust ning seejärel lisasin SO32--ioone sisaldavat lahust. Lahus ei
Plii(II) nitraadile lisasin kaaliumkloriidi, tekkis valge pliikloriidi sade, mis lahustus soojas vees. Pb2+ + Cl- PbCl2 b) I- - ioonidega Plii(II)nitraadi lahusele lisasin kaaliumjodiidi, tekkis kollane pliijodiidi sade. Tekkinud sade lahustasin vesivannil kuumutades etaanhappega hapestatud vees ning jahutasin kraanivee all. Kiire jahutamise tõttu eraldus sade kuldselt helkiva peenekristallse sademena. Pb2+ + I- PbI2 c) CrO42- - ioonidega Plii(II) nitraadile lisasin kaaliumkromaati, tekkis kollane pliikromaadi sade. Pb2+ + CrO42- PbCrO4 Sade lahustus NaOH lahuses moodustades tetrahüdroksoplumbaatiooni. PbCrO4 + 4OH- [Pb(OH)4]2- + CrO42- Ag+ - ioonide tõestusreaktsioonid a) Cl- - ioonidega Hõbenitraadile lisasin kaaliumkloriidi, kettis valge hõbekloriidi sade. Ag+ + Cl- AgCl
4 : , . 1 , SO42- (1-2), Ba 2+ : BaCl2 + Na2SO4 --> BaSO4(s) + 2NaCl Ba 2+ + SO42- --> BaSO4(s) . 2 , Al3+, 2 NH3 * H2O . Al2(SO4)3+6NH3·H2O => 2Al(OH)3(s) +3(NH3)2SO4 2 Al3+ + 6OH- => 2Al(OH)3(s) 3 , Pb 2+ , CrO42- K2CrO4 + Pb(NO3)2 -> PbCrO4(s) + KNO3 CrO42- + Pb 2+ -> PbCrO4(s) , . PbCrO4(s) Al(OH)3(s) BaSO4(s) 4 1-2 Al2(SO4)3 , Na2CO4 . pH , 2-3 . pH Al2(SO4)3 , 4,2--6,2. , , (pH<7). pH Na2CO3 , , 8,3--9,9. Al2(SO4)3 Na2CO3 , : Al2(SO4)3 - , Na2CO3 . - , , H+ , OH-. , , - , , .
1.1 Pb2+ -ioonide tõestusreaktsioonid a) Cl -ioonidega Pb2+ + 2Cl- PbCl2 Moodustub valge sade, mis lahustub soojas vees. b) I -ioonidega Pb2+ 2I- PbI2 Tekib kollane PbI2 sade. Sade lahustatakse vesivannil etaanhappega hapestatud vees, jahutada kraanivee all. Aeglasel jahtumisel eraldub PbI 2 sade uuesti kuldsete sädelevate lehekestena. Kiirel jahtumisel aga eraldub sade kuldselt helkiva peenekristalse sademena. Jahutamisel tekkisid kuldsed sädemekristallid. c) CrO42- - ioonidega Pb2+ + CrO42- PbCrO4 Moodustub kollane pliikromaadi sade, mis NaOH lahuses, moodustades tetrahüdroksoplumbaatiooni. PbCrO4 + 4OH [Pb(OH)4]2 + CrO42- 1.2 Ag+ -ioonide tõestusreaktsioonid a) Cl -ioonidega Ag+ + Cl AgCl Moodustub hägune valge hõbekloriidi sade. Tekkinud AgCl sademe reageerimisel ammoniaagi vesilahusega moodustub lahustuv kompleksühend diammiinhõbekloriid: AgCl + 2NH3 H2O [Ag(NH3)2]Cl + 2H2O
Tsentrifuugisin tekkinud valge BaCO3 ja CaCO3 sademe ja kontrollisin sadestumise täielikkust. Tsentrifugaadi jätsin V rühma katioonide analüüsiks. Pesin karbonaatide sadet ammooniumpuhverlahusega ning lahustasin selle 2M äädikhappes ja tõestsin lahusest Ba2+ ja Ca2+-ioonid. Ba2+- ioonide tõestamine ja eraldamine Lisasin 4 tilgale lahusele 3 tilka K2CrO4 lahust. Tekkis kollane BaCrO4 sade, mis tõestas Ba2+- ioonide olemasolu lahuses. Ba2+ + CrO42- BaCrO4 BaCrO4 sade ei lahustu äädikhappe toimel, aga reageerib lahjendatud HCl lahusega. 2 BaCrO4 + 2 H+ 2 Ba2+ + Cr2O72- + H2O Lahuses sisaldusid Ba2+-ioonid, seega tuli need eraldada ülejäänud lahusest. Jätsin osa lahust Ca2+- ioonide tõestamiseks punktis b). Lisasin lahusele K2CrO4 ja soojendasin. Tsentrifuugisin BaCrO4 sademe. Tsentirfugaat oli kollakas, mis tulenes CrO42- - ioonide liiast. Liia
Sademete teke: Katse 1. SO42- sisaldavale lahusele (1...2 ml) lisan tilkhaaval Ba2+sisaldavat lahust. BaCl2 (aq) + Na2SO4 (aq) BaSO4 (s)+2NaCl (aq) Ba2+(aq)+SO42-(aq) BaSO4(aq) Tahke BaSO4 sadestub valge sademena. Katse 2. Al3+ sisaldavale lahuse lisan 2M NH3*H2O lahust ammoniaagi lõhna püsimajäämiseni. Al2(SO4)3 (aq)+6NH3*H2O (aq) 2Al(OH)3(s) +3 (NH4)2SO4(aq) + 6H+ Al3+(aq)+NH3-(aq) Al(OH)3(s) Al(OH)3 tekitab valge sademe. Katse 3. Lisasin Pb2+ ioone sisaldavale lahusele CrO42- ioone sisaldavat lahust. Pb(NO3)2 (aq)+K2CrO4 (aq) PbCrO4(s) + 2KNO3(aq) Pb2+(aq) + CrO42-(aq) PbCrO4(s) PbCrO4 tekitab kollase sademe lahuses. Hüdrolüüs: Katse 4. Võtan ühte katseklaasi 1..2 ml Al2(SO4)3 lahust, teise sama palju Na2CO3 lahust. Hindan lahuse pH-d indikaatoritega. Metüülpunane pöördeala (värvuse muutumise pH vahemik) pH 4,2...6,3 (sellest väiksema pH juures punane, suurema juures kollane). Al2(SO4)3 lahuse pH-d hindan metüülpunase (mp) lisamisega.
Analüüsi käik Valin tööks soola numbriga XIV. Antud sool on sinakasrohelist värvi. Samuti tundub, et tegu on ühe soolaga, kuna silmaga nähtavad on ainult ühe soola kristallid. Lahustan soola katseklaasis ning saan sama värvi vedeliku, mis võib anda aimu, et sool peaks sisaldama nikli ioone, kuna hüdratiseerunud Ni 2+-ioonide värviks vesilahuses on roheline. Samas võivad lahusele värvuse anda ka värvilised anioonid [Fe(CN)6]3-, [Fe(CN)6]4- ja CrO42-. Rühmareaktiivid Kõigepealt viin läbi NH4+-ioonide tõestusreaktsiooni alglahusest Nessleri reaktiiviga, mis ei andnud positiivset tulemust, seega pole lahuses kindlasti NH 4+- ioone. Võtan 1 ml valmistatud soolalahust ja lisan sellele lahjendatud HCl. Kuna lahuses ei toimunud muutusi, võin eeldada, et see I rühma katioone ei sisalda. Lisan alglahusele 3-4 tilka konts. HCl-i ja 1 ml 1M TAA-d (tioatseetamiid) ning hoian lahust 5 minutit vesivannis
H2SO4 +BaCl2 → BaSO4↓ +2 HCl (Tekkib hägune valge sade) SO42–+Ba2+ → BaSO4 ↓ Katse 2. Al3+ ioone sisaldavale lahusele (0,5...1 ml) lisada 2 M NH3 ⋅H2O lahust ammoniaagi lõhna püsimajäämiseni. Al2(SO4)3 + 6NH4OH → 2Al(OH)3↓ + 3(NH4)2SO4 (Tekkib valge sade) 2Al3+ + 3SO42- + 6NH4+ + 6OH- → 2Al(OH)3↓ + 6NH4+ +3SO42- Al3+ + 3OH- → Al(OH)3↓ Katse 3. Pb2+ ioone sisaldavale lahusele (0,5...1 ml) lisada CrO42– ioone sisaldavat lahust. Pb(NO3)2 + K2CrO4 → 2 KNO3 + PbCrO4↓ (PbCrO4 sadestub ning tekkib kollane sade) Pb2+ + 2NO3- +2K+ + CrO42- → 2K+ + 2NO3- + PbCrO4↓ Pb2+ + CrO42- → PbCrO4↓ Hüdrolüüs Katse 4. Võtta ühte katseklaasi 1 ml Al2(SO4)3 lahust, teise sama palju Na2CO3 lahust. Hinnata lahuste pH-d indikaatoritega (lisada 2...3 tilka). Al2(SO4)3 + metüülpunane→ punakas-roosa värvus, järelikult pH on väiksem kui 4,2…6,3
Kirjeldada kõiki analüüsi käigus toimuvaid muutusi, märkida ära lähteainete ja tekkivate ühendite värvused KI tsentrifugaatile lisamisel tekkis kollakas sade, K2CrO4 lisamisel tekkis kollakasorandž sade, Cl- ioonide lisamisel tekkis valge peene sade. Pärast pesin järelejäänud kloriidide sadet kuuma veega senikaua, kuni pesuvees ei tõestu enam Pb2+-ioone. Kirjutada kõikide tõestusreaktsioonide võrrandid. Pb 2+ + 2I– → PbI 2↓ kollakas sade Pb2+ + CrO42– → PbCrO4↓ kollakas sade Pb 2+ + 2Cl– → PbCl2↓ valge sade Miks tuleb tsentrifuugida kuumalt? Tsentrifuugida tuleb kuumalt sellepärast, et muidu hakkab PbCl2 uuesti sadenema ning seega ei oleks võimalik Pb2+-ioone sademest välja pesta. AgCl eraldamine Hg2Cl2 sademest Ag+-ioonide tõestamine Järelejäänud pestud sademele lisatakse umbes 10 tilka 2M ammoniaakhüdraadi lahust, segatakse hoolikalt. Tsentrifuugitakse
..1 ml) lisada tilkhaaval Ba2+ ioone sisaldavat lahust. Ba2+ + SO42- = BaSO4 Na2SO4 + BaCl2 = BaSO4 + 2NaCl Katseklaasis tekkis kahe värvitu aine kokkusegamisel valge sade BaSO4. Katse 2. Al3+ ioone sisaldavale lahusele (0,5...1 ml) lisada 2 M NH3H2O lahust ammoniaagi lõhna püsimajäämiseni. Al3+ + OH- = Al(OH)3 Al2(SO4)3 + NH4OH = 2Al(OH)3 + 3(NH4)2SO4 Tekkis valge hõljuv sade Al(OH)3 Katse 3. Pb2+ ioone sisaldavale lahusele (0,5...1 ml) lisada CrO42- ioone sisaldavat lahust. Pb2+ + CrO42- = PbCrO4 Pb(NO3)2 + K2CrO4 = PbCrO4 + 2KNO3 Tekkis munakollane tükkis sade (läbipaismatu). Hüdrolüüs: Katse 4. Võtta ühte katseklaasi 1 ml Al2(SO4)3 lahust, teise sama palju Na2CO3 lahust. Hinnata lahuste pH-d indikaatoritega (lisada 2...3 tilka). Al3+ + H20 = AlOH2+ + H+ CO32- + H20 = HCO3- + OH- Al2(SO4)3 lisamisel metüülpunast muutus lahus punakseks. Na2CO3 ff-i lisamisel muutus lahus lillaks.
Ba2+ + SO42- = BaSO4 H2SO4 + BaCl2 = BaSO4 + 2HCl Katseklaasis tekkis valge sade (piisas mõnest tilgast BaCl2-st). Tekkinud sade BaSO4 on mittelahustuv. Katse 2. Al3+ ioone sisaldavale lahusele (0,5...1 ml) lisada 2 M NH 3 H2O lahust ammoniaagi lõhna püsimajäämiseni. Al3+ + 3NH4 = Al(OH)3 + 3NH4+ Al2(SO4)3 + NH4OH = 2Al(OH)3 + 3(NH4+)2SO42- Katse lõppesed tekkis valge sade. Katse 3. Pb2+ ioone sisaldavale lahusele (0,5...1 ml) lisada CrO42- ioone sisaldavat lahust. Pb2+ + CrO42- = PbCrO4 Pb(NO3)2 + K2CrO4 = PbCrO4 + 2KNO3 Tekkis kollakas sade (läbipaismatu), lisades juurde muutus sade oranzikaks. Hüdrolüüs: Katse 4. Võtta ühte katseklaasi 1 ml Al2(SO4)3 lahust, teise sama palju Na2CO3 lahust. Hinnata lahuste pH-d indikaatoritega (lisada 2...3 tilka). Al3+ + H20 = AlOH2+ + H+ CO32- + H20 = HCO3- + OH- Al2(SO4)3 lisamisel metüülpunast muutus lahus punakseks
LABORATOORNE TÖÖ 7 Anioonide kvalitatiivne keemiline analüüs PRAKTILINE OSA Katse 1 Anioonide segu analüüs Analüüsiks on õppejõult saadud anioonide lahus, mis sisaldab katioonidest ainult NH4+, Na+ või K+- ioone. Anioonidest võivad esineda SO42-, [Fe(CN)6]4-, [Fe(CN)6]3-, Br -, (COO)22-, CO32-, I -, CrO42-ja Cl- -ioonid. Ülesanne: a) määrata oksüdeerivate või redutseerivate anioonide olemasolu lahuses Tabelisse teha märkusi. Kirjeldada kõiki analüüsi käigus toimuvaid muutusi. Eelkatsed Märkused, tähelepanekud Millised anioonid võivad esineda 1.) Analüüsitava lahuse pH pH=6 määramine universaalse indikaatorpaberiga 2
..1 ml) lisada tilkhaaval Ba2+ ioone sisaldavat lahust. SO42+Ba2+ BaSO4 H2SO4 + BaCl2 = BaSO4 + 2HCl Katseklaasis tekkis valge hägune sade. Katse 2. Al3+ ioone sisaldavale lahusele (0,5...1 ml) lisada 2 M NH 3 H2O lahust ammoniaagi lõhna püsimajäämiseni. NH3*H2O = NH4+ + OH- Al2(SO4)3 + 6NH3*H2O 3(NH4)2 + 3SO4 + 2Al(OH)3 Katse tulemusena tekkis paksema koostisega valge sade. Katse 3. Pb2+ ioone sisaldavale lahusele (0,5...1 ml) lisada CrO42- ioone sisaldavat lahust. Pb2+ + CrO42- = PbCrO4 Pb(NO3)2 + K2CrO4 = PbCrO4 + 2KNO3 Tekkis kollakas hägune sade. Hüdrolüüs: Katse 4. Võtta ühte katseklaasi 1 ml Al2(SO4)3 lahust, teise sama palju Na2CO3 lahust. Hinnata lahuste pH-d indikaatoritega (lisada 2...3 tilka). Al3+ + H20 = AlOH2+ + H+ CO32- + H20 = HCO3- + OH- Al2(SO4)3 metüülpunase lisamisel muutus lahus punaseks. Na 2CO3 fenoolftaleiini lisamisel muutus lahus lillakas-roosaks.
NB! TAA-d sisaldavad katseklaasid sulgeda korgiga kui võetaks tõmbkapi alt välja. Kirjeldada reaktsioonivõrrandiga (ioon- ja molekulaarkujul) sademe teket: a) KI lahuse lisamisel. Millise värvusega rasklahustuv ühend tekkis? Pb(NO3)2 + 2KI →PbI2 ↓ + 2KNO3 kollane Pb2+ + 2I- →PbI2 ↓ b) K2CrO4 lahuse lisamisel. Millise värvusega rasklahustuv ühend tekkis? Pb(NO3)2 + K2CrO4 →PbCrO4 ↓ + 2KNO3 kollane Pb2+ + CrO42- → PbCrO4 ↓ c) TAA lahuse lisamisel. Reaktsioonivõrrandites võib tioatseetamiidi asemel kasutada lihtsalt divesiniksulfiidi H2S. Millise värvusega rasklahustuv ühend tekkis? Pb(NO3)2 + H2S →PbS ↓ + 2HNO3 must Pb2+ + S2- → PbS↓ Arvutada, lähtudes soolade lahustuvuskorrutiste väärtustest, Pb2+ ioonide kontsentratsioon vastavates küllastatud lahustes, mis on tasakaalus tahke faasiga. Andmed esitada järgneva tabeli kujul:
Lisatakse veidi tahket NaBiO3. Kui lahuses sisaldusid Mn2+ -ioonid, siis ilmub juba külmalt lilla värvus, mis on tingitud permanganaatioonide tekkest. Kui lahus on lisatud tahkest reaktiivist hägune, on soovitav lahus tsentrifuugida. 2Mn2+ + 5BiO3 + 14H+ 2MnO4 + 5Bi3+ + 7H2O Kui Mn2+ - ioonide kontsentratsioon lahuses on liiga suur, siis tekib kõrvalreaktsioonina ka pruuni MnO(OH)2 sadet: 2MnO4 + 3Mn2+ + 7H2O 5MnO(OH)2 + 4H+ Lahuses ei sisaldunud Mn2+-ioone. Lahuse (CrO42, [Al(OH)6]3, [Zn(OH)4]2) analüüs Kui tsentrifugaadil, mis saadi peale Fe(OH)3 ja MnO(OH)2 sademe eraldamist, on kollane värvus, siis sisaldab lahus ilmselt CrO42 -ioone. Kui lahusel kollast värvust pole, siis ei õnnestu ka kromaatioonide vähetundlikud tõestusreaktsioonid. Saadud lahus jagatakse kolme ossa, millest hakatakse tõestama CrO42, Al3+ ja Zn2+-ioone. Igaks tõestuseks võtta 2...3 tilka lahust, säilitades osa lahust korduskatseteks. CrO42 - ioonide tõestamine
alglahusele 5 ml Na2CO3 lahust, natuke tahket Na2CO3 ja keetsin vesivannil 5 minutit. Tsentrifuugisin, eraldasin tsentrifugaadi. Kuna eelneva keetmise jooksul oli NH3 lõhn kadunud, polnud vaja rohkem keeta. Määrasin lahuse pH=10, seega lahus oli tugevalt aluseline, mis viitab sellele, et lahus sisaldab väga nõrga happe anioone. Kuna lahus oli värvitu, võis eeldada, et seal ei sisaldu värvilisi anioone: [Fe(CN)6]3-, [Fe(CN)6]4- ja CrO42-. Jätkasin anioonide rühmade määramisega Hapestasin 4 tilka lahust lahj. HNO3 ja lisasin 4 tilka AgNO3 lahust. Kuna sadet ei tekkinud, sain välistada I rühma anioonide olemasolu lahuses. Lisasin lahusele AgNO3 lahust, kuna sadet ei tekkinud, sain välistada ka II rühma anioonide olemasolu lahuses. Lisasin lahusele BaCl2, tekkis sade, mis ei reageerinud lahj. HCl-ga. See tõestas III rühma anioonide olemasolu. Tugevate oksüdeerivate või redutseerivate omadusteta III rühma
Loksutan ja soojendan vesivannis paar minutit. Tekib paks valge karbonaatide sade. Tsentrifuugin ja kontrollin sadenemise täielikkust. Tsentrifugaadi säilitan V rühma katioonide analüüsiks. Pesen sadet 2 korda NH 4Cl ja NH3 H2O lahusega. Karbonaatide sademe lahsutan 2M etaanhappes ja tõestan lahusest IV rühma katioonid. Ba2+ ioonide tõestamine Lisan 3-4 tilgale lahusele 2-3- tilka K2CrO4. Tekib kollane sade, mis ei lahustu etaanhappes, aga reageerib lahjendatud HCl-ga. Ba2+ + CrO42– →BaCrO4↓ 2BaCrO4 + 2H+ → 2Ba2+ + Cr2O72– + H2O Hoian osa lahust alles Ca2+ tõestusele. Teise osa lahusest eraldan Ba 2+ ioonide Ca2+ ioonidest. Lisan sellele lahusele kaaliumkromaati ning soojendan. Tekkinud baariumkromaat eraldatakse lahusest tsentrifuugimisega. Tsentrifugaadis on kaltsiumioonid ning selle kollane värvus on põhjustatud kromaatioonide liiast. Kollase värvuse kõrvaldamiseks lisan tsentrifugaadile 10-15 tilka naatriumkarbonaadi lahust ja keedan vesivannis
Töö käik. Katse 1 SO42- ioone sisaldavale lahusele (0,5...1 ml) lisada tilkhaaval Ba2+ ioone sisaldavat lahust. Na2SO4 + BaCl2 = BaSO4 + 2NaCl Tekkis valge sade BaSO4 Katse 2 Al3+ ioone sisaldavale lahusele (0,5...1 ml) lisada 2 M NH3H2O lahust ammoniaagi lõhna püsimajäämiseni. Al2(SO4)3 + NH4OH = 2Al(OH) 3+ 3(NH4)2SO4 Tekkis valge sade Al(OH)3 Katse 3 Pb2+ ioone sisaldavale lahusele (0,5...1 ml) lisada CrO42- ioone sisaldavat lahust. Pb(NO3)2 + K2CrO4 = PbCrO4 + 2KNO3 Tekkis kollane sade PbCrO4 Katse 4 Võtta ühte katseklaasi 1 ml Al2(SO4)3 lahust, teise sama palju Na2CO3 lahust. Hinnata lahuste pH-d indikaatoritega (lisada 2...3 tilka). Al3+ + H20 = AlOH2+ + H+ CO32- + H20 = HCO3- + OH- Lisan Al2(SO4)3 lahusele metüülpunast. Värvus läks punaseks, seega pH 4,2 happeline lahus, kuna seal on H+ ioonid. Lisan Na2CO3 lahusele fenüüdftaleiini
KATSE 2 Al3+ ioone sisaldavale lahusele (0,5...1 ml) lisada 2 M NH 3 H2O lahust ammoniaagi lõhna püsimajäämiseni. Al2(SO4)3 + 6 NH 3*H2O = 2 Al(OH) 3 + 3 (NH4)2 + 3 SO4 Al3+ + 3NH4 = Al(OH) 3 + 3NH4+ Katseklaasi tekkis valge sade. KATSE 3 Pb2+ ioone sisaldavale lahusele (0,5...1 ml) lisada CrO 42- ioone sisaldavat lahust. Pb(NO 3)2 + K 2CrO4 = PbCrO 4 + 2KNO3 Pb2+ + CrO42- = PbCrO4 Katseklaasi tekkis kollane sade. HÜDROLÜÜS KATSE 4 Võtta ühte katseklaasi 1 ml Al 2(SO 4)3 lahust, teise sama palju Na 2CO3 lahust. Hinnata lahuste pH-d indikaatoritega (lisada 2...3 tilka). Al3+ + H2O = AlOH 2+ + H+ CO32- + H 2O = HCO3- + OH- GAASI TEKE KATSE 5 CO32- ioone sisaldavale lahusele (1...2 ml) lisada mõni tilk indikaatori fenoolftaleiini lahust. Lisada tilkhaaval 1 M HCl vesilahust.
1. Sademete teke Katse 1. SO4 2- ioone sisaldavale lahusele (0,5...1 ml) lisada tilkhaaval Ba2+ ioone sisaldavat lahust. H2SO4 +BaCl2 BaSO4 +2 HCl (hägune valge sade) SO42+Ba2+ BaSO4 Katse 2. Al3+ ioone sisaldavale lahusele (0,5...1 ml) lisada 2 M NH3 H2O lahust ammoniaagi lõhna püsimajäämiseni. Al2(SO4)3 + 6NH3*H2O 3(NH4)2 + 3SO4 + 2Al(OH)3 Segu muutus häguseks NH3*H2O = NH4+ + OH- Katse 3. Pb2+ ioone sisaldavale lahusele (0,5...1 ml) lisada CrO42 ioone sisaldavat lahust. Pb(NO3)2 + K2CrO4 2 KNO3 + PbCrO4 Kollane värvus, sade põhjas Pb2+ + CrO42- PbCrO4 2. Hüdrolüüs Katse 4. Võtta ühte katseklaasi 1 ml Al2(SO4)3 lahust, teise sama palju Na2CO3 lahust. Hinnata lahuste pH-d indikaatoritega (lisada 2...3 tilka). Al2(SO4)3 + metüülpunane punakas-roosa värvus, järelikult pH väiksem kui 4,2...6,3 Na2CO3 + fenoolftaleiin punane, järelikult pH suurem kui 8,3...9,9 Al2(SO4)3 lahuse pH-d hinnata metüülpunase lisamisega.
+HCl + HNO3 + NaOH + H2O2 Lahuses [Zn(OH4)]2-, Sademes Lahuses Co2+, Fe(OH)3, Ni2+ [Al(OH)4]-, MnO(OH)2 CrO42- + HCl Sademes Lahuses Fe2+ MnO(OH)2 Tõestusreaktsioonid Saan juhendajalt tundmatu lahuse nr.1, mis peaks sisaldama 4 III rühma katiooni. Värvuselt on tegemist roosakas-punaka lahusega, millest võib arvata, et antud lahus sisaldab Co2+-ioone ning võib-olla Mn2+-ioone ja Fe3+-ioone
Ba2+ + SO42- → BaSO4 Katseklaasi tekkis valge piimjas BaSO4 sade, mis ei lahustu. Katse 2. Al3+ ioone sisaldavale lahusele (0,5...1 ml) lisada 2 M NH 3·H2O lahust ammoniaagi lõhna püsimajäämiseni. Al2(SO4)3 + NH4OH → 2Al(OH)3 ↓ + 3(NH4)2SO4 Al3+ + OH- → Al(OH)3 Katseklaasi tekkis paksem piimjas Al(OH)3 sade. Katse 3. Pb2+ ioone sisaldavale lahusele (0,5...1 ml) lisada CrO 42- ioone sisaldavat lahust. Pb(NO3)2 + K2CrO4 → PbCrO4 ↓ + 2KNO3 Pb2+ + CrO42- → PbCrO4 Tekkis kollane puruline PbCrO4 sade, mis ei paistnud läbi. Hüdrolüüs Katse 4. Võtta ühte katseklaasi 1 ml Al2(SO4)3 lahust, teise sama palju Na2CO3 lahust. Hinnata lahuste pH-d indikaatoritega (lisada 2...3 tilka). Al3+ + H2O → AlOH2+ + H+ CO32- + H2O → HCO3- + OH- Na2CO3 fenoolftaleiini lisades muutus lahus lillaks. pH ˃ 9,9 ehk aluseline keskkond, kuna OH- ioonid on ülekaalus. Al2(SO4)3 metüülpunast lisades muutus lahus punaseks. pH ˂ 4,2 ehk
Lähteained on värvitud; tulemusena tekib valge sade KATSE 2 Al3+ ioone sisaldavale lahusele (0,5…1 ml) lisada 2M NH 3H2O lahust ammoniaagi lõhna püsimajäämiseni Al2(SO4)3 + 6NH3·H2O = 2Al(OH)3↓ + 3(NH4)2SO4 Al3+ + 3OH- = Al(OH)3 Lähteained on värvitud; tulemusena tekib valge sültjas sade. KATSE 3 Pb2+ ioone sisaldavale lahusele (0,5…1ml) lisada CrO 42- ioone sisaldavat lahust Pb(NO3)2 + K2CrO4 = 2KNO3 + PbCrO4↓ Pb2+ + CrO42– =PbCrO4↓ K2CrO4 on vedel kollane aine, Pb(NO3)2 on värvitu; tulemusena tekib kollane tükiline sade. Hüdrolüüs KATSE 4 Võtta ühte katseklaasi 1 ml Al2(SO4)3 lahust, teise sama palju Na2CO3 lahust. Hinnata lahuste pH-d indikaatoritega (lisada 2…3 tilka). Al3+ + H2O = AlOH2+ + H+ CO32- + H2O = HCO3- + OH- 1) Al2(SO4)3 lahuse pH-d hinnata metüülpunase lisamisega. Lahus muutus punakaks
Sademete teke Katse 1. sisaldavale lahusele (0,5...1 ml) lisada tilkhaaval Ba2+ sisaldavat lahust. Katseklaasis tekkis valge sade (piisas mõnest tilgast BaCl2-st). Tekkinud sade BaSO4 on mittelahustuv. Katse 2. Al3+ ioone sisaldavale lahusele (0,5...1 ml) lisada 2 M NH3 H2O lahust ammoniaagi lõhna püsimajäämiseni. Katse lõppedes tekkis valge sade. Sade oli Al(OH)3. Katse 3. Pb2+ ioone sisaldavale lahusele (0,5...1 ml) lisada CrO42- ioone sisaldavat lahust. lisamisel läheb lahus kollaseks ja tekib sade. Sademeks oli . Hüdrolüüs Katse 4. Võtta ühte katseklaasi 1 ml Al2(SO4)3 lahust, teise sama palju Na2CO3 lahust. Hinnata lahuste pH-d indikaatoritega (lisada 2...3 tilka). Al2(SO4)3 lisasin metüülpunast, lahus muutus punaseks. Na2CO3 lisasin fenoolftaleiini, lahus muutus roosakaslillaks. Metüülpunase pöördeala on ph 4,2...6,3; järelikult on lahuse pH < 4,2. Lahus on happeline, st
muutus häguseks. Na2SO4 + BaCl2 BaSO4 + 2NaCl SO42- + Ba2+ BaSO4 Katse 2 Teise katse puhul lisasin Al2(SO4)3 lahusele 2M NH3H2O, mille tagajärjel tekkis valge hägune segu, mis ei olnud väga vedelas olekus. Al2(SO4)3 + 2M 6NH3H2O 2Al(OH)3 + 3(NH4)2SO4 + H2O Al3+ + NH3H2O [Al(NH3)]3+ + H2O Katse 3 Kolmanda katse puhul lisasin Pb(NO3)2 lahusele K2CrO4. Tekkis kollane hägune segu, mille põhja sadenes tahke aine. Pb(NO3)2 + K2CrO4 PbCrO4 + 2KNO3 Pb2+ + CrO42- PbCrO4 4 Katse 4 oli hüdrolüüsi peale: Katse 4 Ühte katseklaasi valasin 1 ml Al2(SO4)3 lahust ja teise Na2CO3 lahust. Hindasin nende lahuste pH-d indikaatoritega. Na2CO3 lahusele lisasin 1-2 tilka fenoolftaleiini lahust. Lahus muutus roosaks, seega lahuse pH oli aluseline. Al2(SO4)3 lahusele lisasin 1-2 tilka metüülpunase lahust, mille tulemusel lahus muutus roosakaks/punakaks, lahuse pH oli happeline.
ka pruuni MnO(OH)2 sadet: 2MnO4 + 3Mn2+ + 7H2O 5MnO(OH)2 + 4H+ NB! III rühma sulfiidide sademe käsitlemisel külma 2M HCl-ga reageerivad vähesel määral ka CoS ja NiS. Tekkinud Co2+- ja Ni2+ -ioonid sadestuvad analüüsi käigus musta Co(OH)3 ja roheka Ni(OH)2 -na koos raua ja mangaani hüdroksiididega. Kui sademe analüüsil ei tõestu Fe3+ - ja Mn2+ -ioone, siis olid sademes järelikult ainult Co(OH)3 ja Ni(OH)2. Lahuse (CrO42, [Al(OH)6]3, [Zn(OH)4]2) analüüs: Kui tsentrifugaadil, mis saadi peale Fe(OH)3 ja MnO(OH)2 sademe eraldamist, on kollane värvus, siis sisaldab lahus ilmselt CrO42 -ioone. Kui lahusel kollast värvust pole, siis ei õnnestu ka kromaatioonide vähetundlikud tõestusreaktsioonid. Saadud lahus jagatakse kolme ossa, millest hakatakse tõestama CrO42, Al3+ ja Zn2+- ioone. Igaks tõestuseks võtta 2...3 tilka lahust, säilitades osa lahust korduskatseteks. CrO42 - ioonide tõestamine
molekulaarkujul. Tasakaalustada ja lõpetada juhendis toodud reaktsioonivõrrandid. Redoksreaktsioonides märkida, milline ühend on oksüdeerija, milline redutseerija. Sademete teke Katse 1. SO42- ioone sisaldavale lahusele (0,5...1 ml) lisada tilkhaaval Ba2+ ioone sisaldavat lahust. Katse 2. Al3+ ioone sisaldavale lahusele (0,5...1 ml) lisada 2 M NH3 ⋅ H2O lahust ammoniaagi lõhna püsimajäämiseni. Katse 3. Pb2+ ioone sisaldavale lahusele (0,5...1 ml) lisada CrO42+ ioone sisaldavat lahust. Hüdrolüüs Katse 4. Võtta ühte katseklaasi 1 ml Al2(SO4)3 lahust, teise sama palju Na2CO3 lahust. Hinnata lahuste pH-d indikaatoritega (lisada 2...3 tilka). Al2(SO4)3 lahuse pH-d hinnata metüülpunase lisamisega. Metüülpunane – pöördeala (värvuse muutumise pH vahemik) pH 4,2...6,3 (sellest väiksema pH juures punane, suurema juures kollane). Na2CO3lahuse pH-d hinnata fenoolftaleiini lisamisega. Fenoolftaleiin – pöördeala pH 8,3..
HSO4- - ; i3 CuSO4 - (II); HBrO PCl3 - ; BrO LaCl3 - (III); HBrO3 - ; BrO3 H2CO3 N2O5 - ; CO32 P4O10 - ; HClO Na2O - ; ClO ThO2 - (IV); HClO2 La2O3 - (III); ClO2 BeO - ; HClO3 Al2O3 - ; ClO3 HClO4 SnO - (II); ClO4 SnO2 - (IV); H2CrO4 ZnO - (II); CrO42 MnO2 - (IV); CrO4 Fe2O3 - (III); H2Cr27 FeO - (II); Cr2O72 Be(OH)2- ; FeO42 HIO3 Al(OH)3- ; IO3 AlO(OH) - ; HIO4 TiO(OH)2- - ; IO4 Fe(OH)2- (II); H5IO6 FeO(OH)- ; IO65 Be(OH)2- HMnO4 Al(OH)3 - ; MnO4 MnO42 AlO(OH)- ; MO42 TiO(OH)2- - ; HNO2 Fe(OH)2- (II); NO2
2 KMnO4 3H 2 SO4 5H 2 O 2 2 MnSO4 8 H 2 O 5O 2 K 2SO 4 E 0 1,52 0,68 1,49V 0 ˃ antud reakstsioon kulgeb standarttingimustel spontaalselt Kas vesinikperoksiid on katses oksüdeerijaks või redutseerijaks? Antud katses on vesinikperoksiid redutseerijaks. Reaktsioone Cr-ühenditega Tekkiva ühendi kindlakstegemisel arvestada, et Cr2O72– annab lahusele oranži, CrO42– kollase, Cr3+ rohelise värvuse ning Cr(OH)3 moodustab rohelise sademe. Katse 10. Valada katseklaasi ~0,5 mL K2Cr2O7 lahust ja lisada hapestamiseks sama kogus lahjendatud väävelhapet. Lisada tahket naatriumsulfitit seni, kuni lahuse värvus enam ei muutu. Kirjeldada toimuvaid muutusi. Lahus muutus tumeroheliseks, sadet ei ole. Kirjutada toimuva reaktsiooni võrrand ja poolreaktsioonide võrrandid. 2 2
konsentratsioonide kasutamine on promblemaatiline, seetõttu kasutatakse KI). Titrandina võib kasutada ka naatriumtiosulfaati Na2S2O3 . 3- - - I + 2e -> 3I . Indikaator I2-lahus on pruunikas. Üle minev värvusetuni. Kasutamine: Madala redokspotentsiaaliga aineid tiitritakse otse joodi lahusega :S2-, SO32-, Sn2+, Sb3+, As3+; Kõrgema redokspotentsiaaliga ained redutseeritakse enne jodiidioonide liiaga ja vabanenud jood tiitritakse naatriumtiosulfaadiga: MnO4-, Cr2O72-, CrO42-, Cl2, Br2 jt. Hapete määramine- jodiid-jodaati sisaldavat lahust lisatakse liiaga, reaktsioonis vabaneb H+ le ekvivalentne hulk I2, mis tiitritakse tiosulfaadi lahusega 1) desinfitseerivates vahendites joodi määramiseks; 2) aldehüüdide konsentratsiooni määramiseks; 3) palavikku alandavad (valuvaigistavad) vahendid; 4) antibiootikumid; 5) askorbiinhappe määramiseks; 6) asendusreaktsioon: tugeva oksüdeerija asendamine. 7) Spetsiifiline
1. Neutralisatsioonireaktsioon 2. Redoksreaktsioonide mõiste ja tasakaalustamine Keemiline reaktsioon, mille käigus aatom (või ioon) liidab või loovutab elektrone. Elektronide liikumise tõttu muutub ka aatomi oksüdatsiooniaste. Oksüdeerija liidab elektrone - tema oa väheneb (redutseerub), lihtained, millede aatomid seovad suhtelised kergelt elektrone: O2, F2, Cl2, Br2, I; liitained, mis sisaldavad metallide aatomeid, mis võivad siduda elektrone (Sn, Fe, Cu, Cr, CrO42- Redutseerija loovutab elektrone - tema oa kasvab (oksüdeerub), aktiivsed metallid, gaasiline vesinik, CO ja süsinik 1. Metallide pingerida Metallelektroodide rida, järjestatuna standardsete redokspotentsiaalide kasvu järgi, nimetatakse metallide pingereaks Pingereas vesinikust eespool on aktiivsed metallid, mis tõrjuvad lahjendatud hapetest välja vesiniku Pingereas eespool asuv metall tõrjub soola lahusest välja temast pingereas tagapool oleva metalli.
Analüüt on aine, mille sisaldust analüüsiobjektis määratakse, nt tiabendasool puuvilja puhul või vask metallisulamis. Analüüt võib olla nii element (nt joogivee kaaliumisisaldus), ioon (juurvilja nitraadisisaldus), molekul (askorbiinhape puuviljas, benseen bensiinis), ainete kogum (nt leiva kiudainesisaldus). Samas ka nt kroomi võib määrata erinevalt, kas kroomi üldsisaldust vees, kroom IV sisaldust vees või kromaatiooni CrO42- sisaldust vees. Cr(IV) esineb vees peamiselt kahe ioonina: kromaatioon CrO42- neutraalses ja aluselises keskkonnas, dikromaatioon Cr2O72- happelises keskkonnas. Võimalik on määrata ka nt ainult lahustunud analüüdiosa. Maatriks on proovi see osa, mis ei ole analüüt. Seega proov = maatriks + analüüt. Eristatakse kvalitatiivset analüüsi (millised ained on uuritavas objektis) ja kvantitatiivset analüüsi (kui palju mingeid aineid sisaldab uuritav objekt).
annaabi.ee 
