.............................................................................lk 7 1.4 Töö käik...............................................................................................................lk 7 2. Praktiline osa.......................................................................................................lk 9 2.1 Reaktsioonivõrrandid...........................................................................................lk 9 2.2 Aparatuuride skeemid..........................................................................................lk 9 2.3 Arvutused.............................................................................................................lk 9 2.4 Märkused töö käigus............................................................................................lk 11 2.5 Saagis ja produkti iseloomustus...........................................................................lk 11 3
2.1.2 p-Bromoatsetaniliid....................................................................................10 2.3 Arvutused..........................................................................................................11 2.3.1 Atsetaniliid.................................................................................................11 2.3.2 p-Bromoatsetaniliid....................................................................................11 2.2 Aparatuuride skeemid.......................................................................................11 2.4 Märkused töö käigus.........................................................................................12 2 2.4.1 p-Bromoatsetaniliid....................................................................................12 2.5 Saagis ja produkti iseloomustus......................................................
Õppejõud: Marju Laasik Tallinn 2011 Sisukord: 1. Kirjanduslik osa 1.1 Sissejuhatus.Sünteesiskeem. 1.2 Reaktsioonide iseloomustus.Reagendide ohtlikkus. 1.3 Füüsikaliste konstantide tabel. 1.4 Töö käik. 2.Praktiline osa 2.1 Reaktsioonivõrrandid. 2.2 Aparatuuride skeemid. 2.3 Arvutused. 2.4 Märkused töö käigus. 2.5 Saagis ja produkti iseloomustus 3. Kokkuvõte 4.Kasutatud kirjandus 1. Kirjanduslik osa 1.1 Sissejuhatus. Sünteesiskeem. Etüülbensoaat lähtudes bensoehappest on kaheetappiline süntees. Esimene etapp on bensoehape süntees, teine etapp on etüülbensoaati süntees. Benseenkarboksüülhape sünteesitakse tolueenist, KMnO4-st ja veest. Süntees on kaheetappiline
................................................6 1.4. TÖÖKÄIK (ORIGINAALEESKIRJAD)..................................................................................................6 2. PRAKTILINE OSA.............................................................................................................................7 2.1. REAKTSIOONIVÕRRANDID...............................................................................................................7 2.2. APARATUURIDE SKEEMID...............................................................................................................8 2.3. ARVUTUSED....................................................................................................................................9 2.4. MÄRKUSED TÖÖ KÄIGUS (KÕRVALEKALDED EESKIRJAST)...........................................................10 2.5. SAAGIS JA PRODUKTI ISELOOMUSTUS.................................................................
Eeter eemaldatakse rotatsiooniaurustil , jääk destilleeritakse veeauruga reageerimata lähteainete ja kõrvalproduktide eemaldamiseks. Jahutamisel tahkunud jääk filtreeritakse, kuivatatakse õhu käes ja vajadusel kristallitakse ümber etanoolist. 2. Praktiline osa 2.1 Reaktsioonivõrrandid Bromoetaan: KBr + H2SO4 HBr + KHSO4 CH3CH2OH + HBr CH3CH2Br + H2O Tert-aromaatne alkohol: CH3CH2MgBr + + MgBr 2.2 Aparatuuride skeemid Grignardi reaktsioon Rektifikatsiooni destillatsioon Veeauru destillatsioon 2.3 Arvutused Bromoetaan: teoreetilise saagise arvutasin reaktsioonivõrrandi põhjal, kasutasin 60 g109 g /mol kaaliumbromiidi andmeid (moole vähem)- mEtBr= 119 g /mol =54,95g.
O O O + + H3C OH H3C O CH3 Teine etapp O O HN CH3 HN CH3 + Br Br + HBr Br 2.2. Aparatuuride skeemid 2.3. Arvutused Esimene etapp Reaktsioonivõrrandi põhjal Teoreetiline saagis 7,26 g. Saagis kirjanduse põhjal 5,81 g. Teine etapp Reaktsioonivõrrandi põhjal Teoreetiline saagis 8,03 g. Saagis kirjanduse põhjal 6,42 g. 2.4. Märkused töö käigus Esimene etapp Naatriumatsetaati võeti 7,6 g (juhendis 7,5 g) Teine etapp Kuna sünteesi teises etapis oli kasutada 6,8 g atsetaniliidi asemel 5,14 g atsetaniliidi,
.......................... 10 2.PRAKTILINE OSA................................................................................................. 11 2.1.Reaktsioonivõrrandid................................................................................... 11 2.1.1.Aniliini süntees...................................................................................... 11 2.1.2.Atsetaniliidi süntees.............................................................................. 11 2.2.Aparatuuride skeemid................................................................................. 11 2.2.1.Aniliini aparatuur................................................................................... 11 2.2.2.Atsetaniliidi aparatuur...........................................................................13 2.3.Arvutused.................................................................................................... 14 2.3.1.Aniliini süntees................................
Eetrilahused ühendatakse ja pestakse 5%-lise naatriumkarbonaadi lahusega ja kuivatatakse veevabal naatriumsulfaadil. Eeter eraldatakse rotatsiooniaurustil või lihtdestilatsioonil, jääks destileeritakse normaalrõhul või vaakumis. Saagis on 60% teoreetilisest. 2. Praktiline osa 2.1. Reaktsioonivõrrandid Etüülformiaat Sipelghappe reaktsioon etanooliga 3-pentanool Bromoetaani reaktsioon magneesiumiga Magneesiumbromoetaani reaktsioon sipelghappega Lagundamine veega 2.2. Aparatuuride skeemid Õhkjahutiga lihtdestillatsiooni seade Lihtdestillatsiooni seade Jaotuslehter Kolmekaelaline kolb termomeetri, püstjahuti ja tilklehtriga 2.3. Arvutused Aine Hulk moolides Hulk grammides Hulk milliliitrites Sipelghape 0,27 15 12,5 Etanool 0,34 16 20
haige voodikoha eest ei tasu ja sugulastel puuduvad sellised rahalised vahendid, olgem ausad siis tegelikult on haigla voodikoht ikkagi väga kallis ja lisaks kõik see aparatuur mida on vaja inimese elushoidmiseks. Ikka ja jälle tuleb siin mängu Raha. Seega arvan ma , et eutanaasia oleks ka siinkohal õigustatud, juhul kui arstid ei anna lootust inimese koomast väljatulekusk või see võimalus on minimaalne. ,,Igaveste kooma patsientide" ja ,,aparatuuride abil elus olijate" puhul peaks olema sugulastel õigus otsustada, muidugi toob see tagasi eelnimetatud pärimise probleemi. Maailmas on eutanaasia legaalne-näiteks Sveitsis, Hollandis ja USA Oregoni osariigis. Paljud haiged inimesed on just vaba surma tee valinud, ning nende sõbrad ja perekond on seda otsust aksepteerinud. Muidugi on seoses eutanaasiaga seotud palju eetilisi küsimusi näiteks arstieetika ja kuna
naatriumsulfaadiga. Lihtdestillatsioonil destilleerub algul eeter, produkti fraktsioon kogutakse temperatuuril 206-210°C. Saagis ligikaudu 70% teoreetilisest. 2. Praktiline osa 2.1 Reaktsioonivõrrandid Bensoehappe süntees: Etüülbensoaadi süntees: O O C OC2H5 OH H2SO4 + C2H5OH + [H2O] 2.2 Aparatuuride skeemid 2.3 Arvutused Bensoehappe teoreetilise saagise arvutus: 1 moolist bromobenseenist tekib 1 mool bensoehapet. Mbromobenseen =157 g/mol mbromobenseen = 18 g Mbensoehape = 122 g/mol Kirjanduse andmetel peaks saagis olema 90% teoreetilisest. Sünteesi käigus sain saagist 6,62g. Saagis teoreetilisest: Saagis literatuursest: Etüülbensoaadi teoreetilise saagise arvutus: 1 moolist bensoehappest tekib 1 mool etüülbensoaati mbensoehape = 12 g Mbensoehape = 122 g/mol
Aniliin nitrobenseenist, taandamine Sn-ga Lõputöö Orgaaniline keemia II Juhendaja: Marju Laasik Mai 2014/Tallinn Sisukord: 1.1 Kirjanduslik osa 1.2 Sissejuhatus ja sünteesiskeem 1.3 Reaktsioonide iseloomustus ja reagendide ohtlikkus 1.4 Füüsikaliste konstantide tabel 1.5 Töö käik 2. Praktiline osa 2.1 Reaktsioonivõrrandid 2.2 Aparatuuride skeemid 2.3 Arvutused 2.4 Märkused töö käigus 2.5 Saagis ja produkti iseloomustus 3. Kokkuvõte 4. Kasutatud kirjandus 1. Kirjanduslik osa Sissejuhatus ja sünteesiskeem Sünteesi eesmärgiks oli sünteesida aniliini lähtudes nitrobenseenist ja taandates Sn-ga. Kaheetapiline töö toimus etteantud eeskirjade alusel. Esmalt oli vaja sünteesida nitrobenseen benseenist, lämmastikhappest ja väävelhappest. Sünteesiskeem:
Orgaanikakiht on oranz. Pesen seda 2 korda 50 ml 2N Na2CO3-ga (see on umbes sama, mis 10%-line) ja 3 korda 50 ml veega. Kuivatan veevaba CaCl2. Destilleerin vaakumis temperatuuridel 110-112 o C/20 mm Hg. Saagis on ca 80% teoreetilisest. 2.Praktiline osa 2.1.Reaktsioonivõrrandid Bromoetaan nukleofiilne asendusreaktsioon SN2 mehhanismi järgi I etapp: H2SO4 + KBr KHSO4 + HBr II etapp: 1,3,5-trietüülbenseen alküleerimine Friedel-Craftsi järgi 2.2.Aparatuuride skeemid Bromoetaan Rektifikatsioonikolonn Ekstraktsiooniseade Lihtdestillatsiooniseade 1,3,5-trietüülbenseen Sünteesiseade Ekstraktsiooniseade Vaakumdestillatsiooniseade 2.3.Ainehulgad ja arvutused Bromoetaan Aine liig Aine Hulk ml Hulk g Hulk moolides
olev lahus kihistub. Pärast jahtumist valatakse mõlemad kihid jaotuslehtrisse ja lisatakse 20 ml eetrit. Eetrikiht eraldatakse ja veekihti ekstraheeritakse veel 10 ml eetriga. Eetrikihid ühendatakse, kuivatatakse veevaba K2SO4-ga. Eeter eraldatakse rotatsioonaurustiga, jääki destilleeritakse vaakumis. Kogutakse fraktsioon keemistemperatuuril 95-97°C/13 mmHg. nD20=1,5254 Saagis on ligikaudu 72% teoreetilisest. PRAKTILINE OSA Reaktsiooni võrrandid Aparatuuride skeemid sünteesiseadmed Vaakumdestillatsiooni seade Lihtdestillatsiooniseade Arvutused Aine Hulk moolides Hulk grammides Hulk ml Veevaba 0,621 48,32 55 benseen Äädikhappe 0,118 12 11,1 anhüdriid Veevaba AlCl3 0,239 32 13 Etanool 0,43 19,7 25
kilvis olev lahus kihistub. Pärast jahtumist valatakse mõlemad kihid jaotuslehtrisse ja lisatakse 20 ml eetrit.Eetrikiht eraldatakse ja veekiht ekstraheeritakse veel 10 ml eetriga.Eetrikihid ühendatakse, kuivatatakse veevaba . Eeter eraldatakse rotatsioonaurustiga , jääki destilleeritakse vaakumis. Kogutakse fraktsioon keemistemperatuuril 95-97 /13 mmHg, =1,5245. Saagis on ligikaudu 72% teoreetilisest. 2. PRAKTILINE OSA 2.1. Reaktsioonivõrrandid 2.2. Aparatuuride skeemid sünteesiseadmed Vaakumdestillatsiooni seade Lihtdestillatsiooniseade 2.3. Arvutused Aine Hulk moolides Hulk grammides Hulk ml Veevaba 0,6 48,32 55 benseen Äädikhappe 0,12 12 11,7 anhüdriid Veevaba AlCl3 0,24 32 13
mida otsitakse (nt maetud, pehmesse mööbliesemesse, madratsisse või riideeseme voodri alla peidetud kõvast materjalist eset otsitakse uurija kohvrist võetud torkevarda abil). · kui otsitav ese on ferromagneetilisest materjalist (raud, nikkel, koobalt) ning seda otsitakse rohust, veest, mudast, lumest või tuhast, tuleb kasutada mitmesuguseid metalliotsijaid täiuslikumad neist on väga tundlikud ja reageerivad metallesemele valikuliselt. · raadioisotoopsete aparatuuride (põhineb raadiaktiivsetel ainetel) puhul kasutatakse gammakiirgust ja rakendatakse metallist ning mittemetallist (raha, dokument) esemete peidikute otsimisel · laipade otsimisel kasutatakse pikka torkevarrast, millega tehakse kindlaks kus pinnas on läbi kaevatud. Teiseks võimaluseks on gaasiindikaatori kasutamine, mis reageerib laiba lagunemisel tekkivale väävelvesinikule (H2S). Selles kasutatakse pliiatsetaati, mis gaasiga reageerimisel muutub mustaks
(nt katse mis korraldati lihaturul, kus pandi müüki harva saadavat kala. Koheselt moodustus 30-40 inimeseline järjekord. Siis astus mängu kunstlik liige, kes trügis järjekorras, sonkis toidus jne ning hiljem põgenes turu korravalvurite käest. Siis anti inimestele võimalus asja lahendada. Ning selguse et see polegi nii lihtne igaüks mäletas erinevad asju jne). Laboratoorsele eksperimendile on iseloomulik laboratooriumi seadmete kasutamine. Aparatuuride abil on täpselt võimalik mõõta mõjutust, kui selle esile kutsutud reaktsiooni kvaliteedi. Katseisikute tegevus on korraldatud juhiste ja eeskirjadega. Kontrollimise võimalus. Kuid kunstlikkus keskkonnas on võimatu uurida enamust meid huvitavaid nähtusi. Ühtlasi ka väga kallis ja aeganõudev. Teaduslik vaatlus on sihipärane objekti jälgimine faktide kirjeldamisega ja seletamise abil. On rajatud hüpoteesile ja viiakse läbi plaani alusel. Käik ja tulemused fikseeritakse täpselt
instantsid, mis õnnetuses otseselt ei osale [21, lk 22]. Veest tulenevad kahjud võivad tekkida looduslikust protsessist (vihm, üleujutus) tulenevalt, samas võib kahju tekkida ka infrastruktuuri avariist või väärkäsitsusest (lekkiv veetorustik, kanalisatsioon, keskkütteradiaator või konditsioneer, rakendunud sprinkler) tõttu või inimtegevuse tegevuse(koristamine, tulekustutus) tulemusena. Temperatuur ja niiskus võivad tekitada arhivaalide hoidmisel kahjustusi, aparatuuride tõrkeid ning kahjustada andmekandjaid ja infotöötlusmaterjale. Ruumide mikrokliima hindamisel tuleb arvestada, et otsene päikesekiirgus võib üsna tavalistes tingimustes tekitada mingis ruumiosas üle 50° C ulatuva temperatuuri. Korraliku ventilatsioonisüsteemi asendav avatud aken võib põhjustada lubatavast suuremat õhuniiskust ning niiskuse kondenseerumist aparatuuris, samuti tekitada suuri kahjustusi arhivaalidele.
annaabi.ee 
