Süstimisseade Reagent Pump Detektor Reaktori aas (i.k. Reactor coil Möödaviik (i.k. Bypass) Äravool Kandelahus (i.k. Carrier) Töö põhimõte Käesolev laboratoorne töö on lihtne näide VSA võimalikust rakendusest vismuti kontsentratsiooni määramiseks spektrofotomeetriliselt. Selleks kasutatakse ühekanalist süsteemi, mille puhul toimub kandelahuse reaktsioon süsteemi süstitud reagendiga antud juhul põhineb vismuti reaktsioonil etüleendiamiintetraäädikhappedinaatriumiga, mille tulemusena moodustub vismuti etüleendiamiintetraäädikhappe sool Bi-EDTA. Töövahendid
Registraator Süstimisseade Reagent Pump Detektor Reaktori aas (i.k. Reactor coil Möödaviik (i.k. Bypass) Äravool Kandelahus (i.k. Carrier) Teooria: VSA on meetod, mis põhineb vedela proovi sisestamisel sobiva vedeliku segmenteerimata pidevasse voolu. Sisestatud proov moodustab tsooni, mis seejärel transporditakse detektorisse, mis pidevalt registreerib neelduvust, elektroodi potentsiaali või mõnda teist füüsikalist parameetrit, mis pidevalt muutub kui proov voolab läbi detektori raku. Meetodi eelisteks on
Registraator Süstimisseade Reagent Pump Detektor Reaktori aas (i.k. Reactor coil Möödaviik (i.k. Bypass) Äravool Kandelahus (i.k. Carrier) Teoreetilised alused Definitsioon 1. Meetod, mis põhineb vedela proovi sisestamisel sobiva vedeliku segmenteerimata pidevasse voolu. Sisestatud proov moodustab tsooni, mis seejärel transporditakse detektorisse, mis pidevalt registreerib neelduvust, elektroodi potentsiaali või mõnda teist füüsikalist parameetrit, mis pidevalt muutub, kui proov voolab läbi detektori raku. Definitsioon 2. Vooganalüüsi tehnika, mis põhineb hästi reprodutseerival
Eelnevalt täidetakse kandelahusega (0,001 M EDTA) kogu süsteem (voolukiirus 0.8 ml/min, rõhk 0,3 MPa). Selleks viiakse reaktori lüliti vastavasse asendisse ja pumbatakse kandelahust konstantse kiirusega läbi süsteemi. Proovi sisestamiseks muudetakse reaktori lüliti asendit ja sisestatakse eelnevalt süstlasse imetud teada kontsentratsiooniga vismuti lahus vastavasse aasa. Seejärel muudetakse reaktori lüliti asendit, mille järel kandelahus viib kogu süstitud vismuti lahuse läbi reaktori aasa detektori raku poole. Detektorina kasutame UV-Vis spektrofotomeetrit. Vismusti lahuse süstimisel EDTA lahusesse reaktoris toimub reaktsioon Na2-EDTA + Bi(NO3)3 Bi-EDTA + Na+ NO3-, kus Na-ioonid EDTAs asenduvad vismutiga, mille tulemusena tekib värvitu EDTA-Bi kompleksühend, mille absorptsiooni mõõdame spektrofotomeetriga 265 nm juures. Mõõtmisi teostame kolmes korduses. Tulemused
seda priipsuni milliQveega. Kolvis olev lahus segatakse hoolikalt ja süstal täidetakse antud lahusega. Eelnevalt täidetakse kandelahusega (EDTA) kogu süsteem. Selleks viiakse reaktori lüliti vastavasse asendisse ja pumbatakse kandelahust konstantse kiirusega läbi süsteemi. Proovi sisestamiseks muudetakse reaktori lüliti asendit ja sisestatakse eelnevalt süstlasse imetud teada kontsentratsiooniga vismuti lahus vastavasse aasa. Seejärel muudetakse reaktori lüliti asendit, mille järel kandelahus viib kogu süstitud vismuti lahuse läbi reaktori aasa detektori raku poole. Detekteerimiseks kasutatakse UV-spektrofotomeetrit, sest vismut moodustab EDTA-ga värvitu kompleksühendi, mille absorptsiooni saab mõõta 265 nm juures. Vismuti lahuste valmistamine: Vajalik kogus 100 ml, standardlahus 100 g/ml I lahus 0,6 g/ml, selleks vaja võtta 0,6 ml standardlahust II lahus 1 g/ml, selleks vaja võtta 1 ml standardlahust III lahus 2 g/ml, selleks vaja võtta 2 ml standardlahust