· pipett (100 cm3); · büretid (25 cm3); · mõõtsilinder (25 cm3); · Na-kationiitfilter. Töö käik. A Karbonaatse kareduse määramine. · Loputada 100 cm3 pipett 2...3 korda vähese koguse uuritava veega. Kooniline kolb loputada destilleeritud veega. · Pipeteerida koonilisse kolbi 100cm3 uuritavat vett, lisada 3-4 tilka indikaatorit mo või mp. · Täita bürett 0,1M soolhappelahusega nullini. · Tiitrida kolvis olevat vett 0,1M soolahappelahusega, sealjuures vett pidevalt segades, kuni vee värvus muutub oranzist punaseks. Oluline on lõpetada tiitrimine täpselt siis, kui punane värvus jääb põsima viimase tilga lisamisel. · Lugeda büretilt tiitrimiseks kulunud soolhappe maht täpsusega 0,05cm3. · Loputada kooniline kolb destilleeritud veega ja korrata tiitrimist uue veekogusega. · Korrata tiitrimist kuni tiitrimiseks kulunud HCl mahtude erinevus ei ületa 0,10-
Na-kationiitfilter, 0,1 M soolhape, 0, 025 M ja 0,005 M triloon-B lahus, puhverlahus, indikaatorid metüülpunane ja metüüloranz ja kramogeenmust 3. Töö käik A) Karbonaatse kareduse määramine · Lõputada pipett uuritava veega. Loputada kooniline kolb. Pipeteerida kolbi 100 uuritavat vett ning lisada 3-4 tilka indikaatorit mp või mo · Täita bürett 0,1 M soolalahusega 0-ni · Tiitrida 0,1 M soolhappelahusega, seejuures segada kolvis olevat vett. Lõpetada tiirimine koheselt, kui punane värvus jääb püsima. Lugeda büretilt tiitrimiseks kulunud soolhappe maht 0,05 täpsusega · Loputada kolb dest. Veega ja korrata tiitrimist kuni tiitrimiseks kulunud HCl mahtude erinevus ei ületa 0,10...0,15 Katseandmed: Katse arvutused 1) Arvutada ioonide konsentratsioon 2) Karbonaatne karedus
Töö käik A Karbonaatse kareduse määramine 1. Loputada 100 cm3 pipett 2...3 korda vähese koguse uuritava veega. Kooniline kolb loputada destilleeritud veega. Pipeteerida koonilisse kolbi 100 cm3 uuritavat vett, lisada 3...4 tilka indikaatorit mo või mp. 2. Seada töökorda bürett kõrvaldada otsikust õhumullid ning täita 0,1M soolhappelahusega nullini (meniski alumine kaar peab kokku langema skaala 0-märgiga). 3. Tiitrida 0,1 M soolhappelahusega, seejuures segada kolvis olevat vett pidevalt ja intensiivselt ringikujuliste liigutustega. Stöhhiomeetrilises punktis muutub vee värvus kollasest üle oranzi punaseks. Oluline on lõpetada tiitrimine täpselt (ühe tilga täpsusega) siis, kui punane värvus jääb püsima viimase tilga lisamisel. Lugeda büretilt tiitrimiseks kulunud soolhappe maht täpsusega 0,05 cm3. 4. Loputada kooniline kolb hoolikalt destilleeritud veega ja korrata tiitrimist uue veekogusega
Töövahendid: Suurem (500...750 cm3) kooniline kolb vee hoidmiseks, koonilised kolvid (250 cm3) tiitrimiseks, pipett (100 cm3), büretid (25 cm3), mõõtsilinder (25 cm3), Na-kationiitfilter. 3. Töö käik Karbonaatse kareduse määramine: Pipeteerida koonilisse kolbi 100 cm3 uuritavat vett, lisada 3...4 tilka indikaatorit mo või mp. Bürett täita 0,1 M soolhappelahusega nullini. Tiitrida 0,1 M soolhappelahusega, seejuures segada kolvis olevat vett pidevalt ja intensiivselt. Stöhhiomeetrilises punktis muutub vee värvus kollasest üle oranži punaseks. Tiitrimine lõpetada täpselt (ühe tilga täpsusega) siis, kui punane värvus jääb püsima viimase tilga lisamisel. Lugeda büretilt tiitrimiseks kulunud soolhappe maht täpsusega 0,05 cm3. Korrata tiitrimist kuni tiitrimiseks kulunud HCl
Töö käik A. A Karbonaatse kareduse määramine 1. Loputada 100 cm3 pipett 2...3 korda vähese koguse uuritava veega. Kooniline kolb loputada destilleeritud veega. Pipeteerida koonilisse kolbi 100 cm3 uuritavat vett, lisada 3...4 tilka indikaatorit mo või mp. 2. Seada töökorda bürett kõrvaldada otsikust õhumullid ning täita 0,1M soolhappelahusega nullini (meniski alumine kaar peab kokku langema skaala 0-märgiga). 3. Tiitrida 0,1 M soolhappelahusega, seejuures segada kolvis olevat vett pidevalt ja intensiivselt ringikujuliste liigutustega. Stöhhiomeetrilises punktis muutub vee värvus kollasest üle oranzi punaseks. Oluline on lõpetada tiitrimine täpselt (ühe tilga täpsusega) siis, kui punane värvus jääb püsima viimase tilga lisamisel. Lugeda büretilt tiitrimiseks kulunud soolhappe maht täpsusega 0,05 cm3. 4. Loputada kooniline kolb hoolikalt destilleeritud veega ja korrata tiitrimist uue veekogusega
0.1 M soolhape, 0.025 M ja 0.005 M triloon-B lahus, puhverlahus (NH4Cl + NH3·H2O), indikaatorid metüülpunane (mp) või metüüloranz (mo) ja kromogeenmust ET-00. Suurem (500...750 cm³) kooniline kolb vee hoidmiseks, koonilised kolvid (250 cm³) tiitrimiseks, pipett (100 cm³), büretid (25 cm³), mõõtsilinder (25 cm³), Na-kationiitfilter. 3.Töö käik A – Loputada bürett ning pipeteerida koonilisse kolbi 100 cm³ uuritavat vett, lisada 3...4 tilka indikaatorit mo või mp. Tiitrida 0,1 M soolhappelahusega. Stöhhiomeetrilises punktis muutub vee värvus kollasest üle oranzi punaseks. Korrata tiitrimist kuni tiitrimiseks kulunud HCl mahtude erinevus ei ületa 0,10...0,15 cm³. HCO−3 + H+ → H2O + CO2 B - Pipeteerida destilleeritud veega loputatud koonilisse kolbi 100 cm³ uuritavat vett, lisada ∼5 cm³ puhverlahust ning noaotsatäis indikaatorit ET-00. Lahus värvub lillaks. Seada
Töö käik A) Karbonaatse kareduse määramine 1. Loputada 100 cm3 pipett 2...3 korda vähese koguse uuritava veega. Kooniline kolb loputada destilleeritud veega. Pipeteerida koonilisse kolbi 100 cm3 uuritavat vett, lisada 3...4 tilka indikaatorit mo või mp. 2. Seada töökorda bürett kõrvaldada otsikust õhumullid ning täita 0,1 M soolhappelahusega nullini (meniski alumine kaar peab kokku langema skaala 0- märgiga). 3. Tiitrida 0,1 M soolhappelahusega, seejuures segada kolvis olevat vett pidevalt ja intensiivselt ringikujuliste liigutustega. Stöhhiomeetrilises punktis muutub vee värvus kollasest üle oranzi punaseks. Oluline on lõpetada tiitrimine täpselt (ühe tilga täpsusega) siis, kui punane värvus jääb püsima viimase tilga lisamisel. Lugeda büretilt tiitrimiseks kulunud soolhappe maht täpsusega 0,05 cm3. 4
0.1Msoolhape, 0.025Mja 0.005Mtriloon-B lahus, puhverlahus (NH4Cl + NH3·H2O), indikaatorid metüülpunane (mp) või metüüloranz (mo) ja kromogeenmust ET-00. 3. Töö käik A Karbonaatse kareduse määramine Loputada pipett korda vähese koguse uuritava veega. Kooniline kolb loputada destilleeritud veega. Pipeteerida koonilisse kolbi 100 cm3 uuritavat vett, lisada 3...4 tilka indikaatorit Täita bürett 0,1M soolhappelahusega nullini. Tiitrida 0,1 M soolhappelahusega, seejuures segada kolvis olevat vett pidevalt ja intensiivselt ringikujuliste liigutustega. Lõpetada tiirimine kui vesi muutub kollasest oranzi punaseks. Lugeda büretilt tiitrimiseks kulunud soolhappe maht täpsusega 0,05 cm3. Korrata tiitrimist kuni tiitrimiseks kulunud HCl mahtude erinevus ei ületa 0,10...0,15 cm3. B Üldkareduse määramine
..750 cm3) kooniline kolb vee hoidmiseks, koonilised kolvid (250 cm3) tiitrimiseks, pipett (100 cm3), büretid (25 cm3), mõõtsilinder (25 cm3), Na-kationiitfilter. 3. Töö käik. 1) Karbonaatse kareduse määramine Loputada 100 cm3 pipett 2...3 korda vähese koguse uuritava veega. Kooniline kolb loputada destilleeritud veega. Pipeteerida koonilisse kolbi 100 cm3 uuritavat vett, lisada 3...4 tilka indikaatorit mp. Seada töökorda bürett, täita 0,1 M soolhappelahusega nullini. Tiitrida 0,1 M soolhappelahusega, seejuures segada kolvis olevat vett pidevalt ja intensiivselt ringikujuliste liigutustega. Stöhhiomeetrilises punktis muutub vee värvus kollasest üle oranzi punaseks. Oluline on lõpetada tiitrimine täpselt (ühe tilga täpsusega) siis, kui punane värvus jääb püsima viimase tilga lisamisel. Lugeda büretilt tiitrimiseks kulunud soolhappe maht täpsusega 0,05 cm3. Loputada kooniline kolb hoolikalt destilleeritud veega ja korrata tiitrimist uue veekogusega
ja kromogeenmust ET-00. 3. Töö käik A. Karbonaatse kareduse määramine Loputada pipett paar korda vähese koguse uuritava veega. Kooniline kolb tuleb loputada destilleeritud veega. Seejärel pipeteerida koonilisse kolbi 100 cm3 uuritavat vett ning lisada 3-4 tilka indikaatorit mo või mp. Kui see on tehtud tuleb büreti otsikust eemaldada õhumullid ning täita 0,1 M soolhapelahusega. Seejärel tiitrida seda soolhappelahusega, samalajal kolvis oleva vett loksutades. Kui vee värvus muutub viimase tilga lisamisel jäävalt punaseks, tuleb tiitrimine lõpetada. Lugeda büretilt tiitrimiseks kulunud soolhappe maht. Kui see on tehtud tuleb loputada kooniline kolb destilleeritud veega ja korrata katset uue veekogusega kuni tiitrimiseks kulunud HCl mahtude erinevus ei ületa 0,1-0,15 cm3 B. Üldkareduse määramine
SO42- iooni kontsentratsiooni määramiseks. A. HCO3- iooni sisalduse (KK) määramine 1. Loputada 100 mL pipett 2...3 korda vähese koguse uuritava veega. Kooniline kolb loputada destilleeritud veega. Pipeteerida koonilisse kolbi 100 mL uuritavat vett, lisada 3...4 tilka indikaatorit mo või mp. 2. Seada töökorda bürett - kõrvaldada otsikust õhumullid ning täita 0,025 M soolhappelahusega nullini (meniski alumine kaar peab kokku langema skaala 0-märgiga). 3. Tiitrida 0,025 M soolhappelahusega, seejuures segada kolvis olevat vett pidevalt ja intensiivselt ringikujuliste liigutustega. Stöhhiomeetrilises punktis muutub vee värvus kollasest üle oranzi punaseks. Oluline on lõpetada tiitrimine täpselt (ühe tilga täpsusega) siis, kui punane värvus jääb püsima viimase tilga lisamisel. Lugeda büretilt tiitrimiseks kulunud soolhappe ruumala täpsusega 0,05 mL. 4. Pesta kooniline kolb hoolikalt kraaniveega ja loputada destilleeritud veega. Korrata
kromogeenmust ET-00. Töö käik A) Karbonaatse kareduse määramine 1. Loputada 100 cm3 pipett 2...3 korda vähese koguse uuritava veega. Kooniline kolb loputada destilleeritud veega. Pipeteerida koonilisse kolbi 100 cm3 uuritavat vett, lisada 3...4 tilka indikaatorit mo või mp. 2. Seada töökorda bürett – kõrvaldada otsikust õhumullid ning täita 0,1 M soolhappelahusega nullini (meniski alumine kaar peab kokku langema skaala 0-märgiga). 3. Tiitrida 0,1 M soolhappelahusega, seejuures segada kolvis olevat vett pidevalt ja intensiivselt ringikujuliste liigutustega. Stöhhiomeetrilises punktis muutub vee värvus kollasest üle oranži punaseks. Oluline on lõpetada tiitrimine täpselt (ühe tilga täpsusega) siis, kui punane värvus jääb püsima viimase tilga lisamisel. Lugeda büretilt tiitrimiseks kulunud soolhappe maht täpsusega 0,05 cm3. 4
Töö teostamise kuupäev: Tööülesanne Määrata tasakaalukonstant lahuses toimuvale reaktsioonile Uuritav segu: 5 ml 3n HCl + 2 ml etüületanaati + 3 ml vett. Töö käik 250 ml korgiga suletavasse kolbi pipeteerida uuritavat segu (HCl + etüületanaat + vesi). Kolb sulgeda korgiga ning jätta vähemalt 48 tunniks seisma. Iga reagendi hulk määrata kaalumise teel. Katalüsaatori (HCl) hulk uuritavas lahuses määrata tiitrimise teel. Tiitrida HCl lahust NaOH lahusega. Peale segu seismist tiitrida kolvi sisu NaOH lahusega. Valemid Moolide leidmiseks Tasakaalukonstant Katsetulemused Uuritav lahus: 5 ml 3n HCl + 2 ml etüületanaati + 3 ml vett Lähtelahusesse pipeteeritud vee hulk: 2,964 g 5 m1 3n HCl lahuse mass: 5,257 g HCl-ga sisseviidud vee hulk: 4,687 g
Õppejõud: Töö teostatud: 1 Töö eesmärk Töö eesmärgiks on määrata askorbiinhappe sisaldust tablettis, kasutades potentsiomeetrilise tiitrimise meetodit. 2 Töö käik 1. Valmistada ette proov: lahustada 1 askorbiinhappe tablett 100mL vees. 2. pH-meetri kalibreerimine kasutades puhverlahuseid (pH 4 ja pH 7). Kontrollida saadud andmeid. 3. Määrata titrandi (NaOH) kontsentratsioon. Selleks tiitrida 25mL NaOH tugeva hape mõõtelahusega (0,0474 M HCl). Indikaator: metüülpunane. Sooritada vähemalt 2 korda (SSH ei tohi ületada 2%). 4. Pipeteerida 25mL C-vitamiini lahust tiitrimise anumasse, asetada magnetsegaja pulk. Lisada vett mahuni ca 40mL. 5. Pesta elektrood dest. veega ja asetada see lahusesse. Tiitrida automaattitraatori abil. 6. Korrata punktid 1 ja 4-5 teise tablettiga. Märkus: Katset sooritati ainult
Töö käik: A: HCO3- iooni sisalduse (KK) määramine 1. Loputada 100 mL pipett 2...3 korda vähese koguse uuritava veega. Kooniline kolb loputada destilleeritud veega. Pipeteerida koonilisse kolbi 100 mLuuritavat vett, lisada 3...4 tilka indikaatorit mo või mp. 2. Seada töökorda bürett - kõrvaldada otsikust õhumullid ning täita 0,025 M soolhappelahusega nullini (meniski alumine kaar peab kokku langema skaala 0- märgiga). 3. Tiitrida 0,025 M soolhappelahusega, seejuures segada kolvis olevat vett pidevalt ja intensiivselt ringikujuliste liigutustega. Stöhhiomeetrilises punktis muutub vee värvus kollasest üle oranzi punaseks. Oluline on lõpetada tiitrimine täpselt (ühe tilga täpsusega) siis, kui punane värvus jääb püsima viimase tilga lisamisel. Lugeda büretilt tiitrimiseks kulunud soolhappe ruumala täpsusega 0,05 mL. 4
millekontsentratsioon on täpselt teada (titrant). Meetodi põhimõte Igasugune tiitrimine baseerub mingil keemilisel reaktsioonil- tiitrimisreaktsioonil. Toimub keemiline reaktsioon 2 aine vahel. Ainele, mille moolide arvu tahetakse teada saada, aga mille ruumala on teada, lisatakse ainet, mille ruumala ja molaarsus on teada. Eelised Lihtne ja odav Rakendatav laia valiku analüütide määramiseks Tiitrida saab hägust lahust Puudused Ei ole sobiv olukordades, kus puudub sobiv tiitrimisreaktsioon. (alkaanid) Rakendatav eeskätt suhteliselt lihtsate proovide jaoks Vajab proovi lahuse kujul
· Indikaatorid metüülpunane (mp) ja metüüloranz (mo) · Kromogeenmust ET-00 · 10% BaCl2 lahus · ~0.5M HCl lahus Töö käik HCO3- - iooni sisalduse (KK) määramine 1. Lopudata 100ml pipett 2-3 korda vähese koguse uuritava veega. Kooniline kolb loputada destileeritud veega. Pipeteerida koonilisse kolbi 100ml uuritavat vett, lisada 3-4 tilka indikaatorit mo või mp. 2. Seada töökorda bürett 0.025M HCl lahusega. 3. Tiitrida 0.025M HCl lahust koonilisse kolbi ja seda ringjate liigutustega. Lõpetada, kui viimase tilga lisamisel lahuse värv jääb püsima. 4. Korrata vähemalt kolm korda ja jälgida, et kulunud HCl-i ruumalade erinevus ei ületaks 0.05ml. Katse Tiitrimiseks kulunud 0.025M HCl 1 11,25ml 2 11,20ml
kuna kaks reaktiivi ei segunenud oma vahel piisavalt. 2.2 KATSE 2 – VEE KAREDUSE MÄÄRAMINE MAHTANALÜÜSI ABIL A – Üldkareduse määramine Töö eesmärk: Määrata üldine kaltsiumi- ja magneesiumioonide sisaldus kraanivees. Töö vahendid: Vesi, NH4Cl, NH3 * H2O, pH (9,7) puhverlahus, ET00 indikaator, EDTA lahus, bürett Töö käik: Pipeteerida 100 ml vett, lisada 5 ml NH4Cl, NH3 * H2O, ph (9,7) puhverlahust, väike kogus (ca 0,1 g ) Indikaatorit ET00 ja tiitrida 0.05 M EDTA lahusega aeglaselt kuni lahuse punase värvuse muutumiseni siniseks. Arvutada üldkaredus tiitrimiseks kulunud EDTA lahuse ruumala. Andmed: Tiitritud kogus – 3,5 ml Arvutused: 3,5 * 0,005 * 1000 * 1000 / 1000 * 100 = 0,175 mg/mol * dm-3 Järeldus: Leidsime vee kareduseks 0,175 mg/mol, mis tähendab et tegemist on pehme veega. B – Mööduva ehk karbonaatkareduse määramine Töö eesmärk: Karbonaat kareduse määramine vesinikkloriidhappega.
Püsiv karedus on põhjustatud tugevate hapete, s.o. peamiselt soolhapete ja väävelhappe kaltsiumi ja magneesiumsooladest CaSO4; CaCl2; MgSO4; MgCl2 need ei kõrvaldu vee keetmisel. Püsiva ja mööduva kareduse summa annab vee üldkareduse. Mööduva kareduse määramiseks pipeteeritakse keeduklaasi 100 cm3 vett, lisatakse 3 4 tilka indikaatorit metüüloranzi ja tiitritakse 0,1 n soolhappega kuni punase värvuseni. Esimese värvi muutumise korral tiitrida edasi väga ettevaatlikult tilga kaupa. Teha kaks määramist. a ×1000 × n Arvutus: = mg ekv/l 100 a1- tiitrimisel kulunud soolhappe kogus ml n1- soolhappe normaalsus Lisasime 2,2 ml HCl - i 2,2 ×1000 × 0,1 = 2,2 mg ekv/l 100
regressioonisirge võrrandit y=ax+b ning paranduskoefitsienti R2 . 3. Beeri seaduse kasutamine segu kvantitatiivseks analüüsiks (kahekomponentne süsteem). 2 I osa – kvalitatiivne analüüs 2.1 Töö käik Ained: 0.1M HCl, 0.075M Na2CO3, dest. vesi, indikaatorid – ff ja mp. Valmistada järgnevad lahused ja mõõta jooksvalt nende neeldumisspektrid kasutades spektrofotomeetrit: 1. Na2CO3; 2. Na2CO3 + 1 tilk indikaatorit (ff); 3. Na2CO3 ja ff segu tiitrida üle HCl lahusega; 4. Samasse lahusesse lisada 2-3 tilka indikaatorit (mp); 5. Na2CO3 ja mp segu tiitrida üle HCl lahusega kuni virsiku värvini; 6. Na2CO3 ja mp segu tiitrida üle HCl lahusega. Spektrite mõõtmine: 1. Nullida spektrofotomeeter dest. veega (BASE CORRECTION). 2. Valida MODE MENU režiim „Spectrum“. 3. Valida lainepikkuste vahemik (280-700 nm) ja intensiivsus (0.00-1.00 A). 4
Pipett lastakse tühjaks voolata otse kaaluklaasi. Seejärel pipeteerida sinna (lisaks) samapalju vett kui oli võetud esimeseks katseks ja kaaluda uuesti. Järgmiseks pipeteeritakse sinna lisaks niipalju lahust kui oli võetud teiseks katseks (näiteks 4 ml etüületanaati). Kaalumist jätkatakse kuni kõik katsetes kasutatud reaktiivide ja vee kogused on kaalutud. Kuna reaktsiooni tasakaal nihkub aeglaselt, on tasakaalukontsentratsioonid määratavad tiitrimise teel. Pärast seismist tiitrida iga kolvi sisu (otse kolbi) ~0,5 M NaOH lahusega (täpne kontsentratsioon fikseerida pudelilt) fenoolftaleiini juuresolekul. Esimene segu (soolhape ja vesi) tiitrida kohe praktikumi lõpus, reageeriv segu kõige varem 48 tunni möödudes, veel parem nädala pärast (järgmises praktikumis). Katseandmed esitatakse järgmiste tabelite kujul: HCl + vesi kolvid Reaktsioonilahuse kolvid
võrdluselektroodidega seotud potentsiaalid konstantseteks, võime klaaselektroodi potentsiaali mõjutavaks teguriks lugeda ainult uuritavas lahuses esinevate H+ ja Me+ -ioonide aktiivsusi. Töö käik: · Mõõta 100 ml Cola-jooki Erlenmeieri kolbi ja keeta tasasel tulel 20 min selleks, et eemaldada proovist CO2. Jahutada ja lahjendada proov 100 ml mõõtkolvis dest. H 2O-ga märgini, s.o. 100 ml-ni. · Määrata NaOH täpne kontsentratsioon. · Mõõta Cola-joogi pH ning tiitrida 0,5 ml kaupa NaOH lahusega. Igakordsel NaOH lisamisel märgita büreti näit V ml-s ja pH. Arvutada E (mV), korrutada pH 100-ga, arvutada V (ml), E ja E/V. Tiitrida tuleb teise ekvivalentpunktini. Töövahendid: · Ph-meeter · klaaselektrood · kalomelelektrood · magnetsegaja · bürett Reaktiivid: · 0,01 M NaOH lahus · pH 4,01 puhverlahus · pH 9,18 puhverlahus · Cola-jook Leia H3PO4 dissotsiatsioonikonstandid Cola-joogis. Katse tulemused: V (NaOH
Pipett lastakse tühjaks voolata otse kaaluklaasi. Seejärel pipeteerida sinna (lisaks) samapalju vett kui oli võetud esimeseks katseks ja kaaluda uuesti. Järgmiseks pipeteeritakse sinna lisaks niipalju lahust kui oli võetud teiseks katseks (näiteks 4 ml etüületanaati). Kaalumist jätkatakse kuni kõik katsetes kasutatud reaktiivide ja vee kogused on kaalutud. Kuna reaktsiooni tasakaal nihkub aeglaselt, on tasakaalukontsentratsioonid määratavad tiitrimise teel. Pärast seismist tiitrida iga kolvi sisu (otse kolbi) ~0,5 M NaOH lahusega (täpne kontsentratsioon fikseerida pudelilt) fenoolftaleiini juuresolekul. Esimene segu (soolhape ja vesi) tiitrida kohe praktikumi lõpus, reageeriv segu kõige varem 48 tunni möödudes, veel parem nädala pärast (järgmises praktikumis). Katseandmed Uuritud segu: e) 5 ml 3 M HCl + 4 ml etüületanaati + 1 ml etanooli Tühja kaaluklaasi mass: 49,611 g 5ml 3M soolhappelahuse mass: 5,214 g
Pipett lastakse tühjaks voolata otse kaaluklaasi. Seejärel pipeteerida sinna (lisaks) samapalju vett kui oli võetud esimeseks katseks ja kaaluda uuesti. Järgmiseks pipeteeritakse sinna lisaks niipalju lahust kui oli võetud teiseks katseks (näiteks 4 ml etüületanaati). Kaalumist jätkatakse kuni kõik katsetes kasutatud reaktiivide ja vee kogused on kaalutud. Kuna reaktsiooni tasakaal nihkub aeglaselt, on tasakaalukontsentratsioonid määratavad tiitrimise teel. Pärast seismist tiitrida iga kolvi sisu (otse kolbi) ~0,5 M NaOH lahusega (täpne kontsentratsioon fikseerida pudelilt) fenoolftaleiini juuresolekul. Esimene segu (soolhape ja vesi) tiitrida kohe praktikumi lõpus, reageeriv segu kõige varem 48 tunni möödudes, veel parem nädala pärast (järgmises praktikumis). 2014 Katseandmed Uuritud segu: e) 5 ml 3 M HCl + 4 ml etüületanaati + 1 ml etanooli Tühja kaaluklaasi mass: 49,612 g
Pipeti abil mõõta (10 cm3) hapet ja lisada 4 tilka indikaatorit (ff). Tilgutada büretist leelist NaOH happe lahusesse HCl kuni lahuse värvus muutub punaseks. Tuleb lugeda büreti nivooasukoht (0,05cm3) täpsusega, katset tuleb korrata kolm korda ja aluseks võtta kolme katse aritmeetiline keskmine. Kontroll-lahuse tiitrimiseks pipeteerida 10 cm kontroll-lahust kolbi, lisada 2-4 tilka indikaatorit mp (metüülpunast). Tiitrida HCl lahusega kuni kolvis olev kollane lahus (NaOH + indikaator) muutub punaseks. Korrata katset kolm korda. Saadud tulemustest leida aritmeetiline keskmine. 4. Katseandmed: A. 1) Leelist kulus 12,3 cm3 2) Leelist kulus 12,2 cm3 3) Leelist kulus 12,3 cm3 Aritmeetiline keskmine: 12,25 cm3 CM,NaOH = 0,1004 mol/dm3 B. 1) Hapet kulus 4,65 cm3 2) Hapet kulus 4,75 cm3 3) Hapet kulus 4,7 cm3 Aritmeetiline keskime: 4,7 cm3 5
Pipeti abil mõõta koonilisse kolbi 10 cm 3 hapet ja lisada 2- 4 tilka ff. Järgnevalt tilgutada büretist leelise (NaOH) lahust happesse (HCl), kuni lahuse värv muutub ühe tilga leelise lisamisel punaseks. Lugeda büretis oleva leelise nivoo asukoht 0,05 cm3 täpsusega. Korrata katset kuni tiitrimiseks kulunud leelise lahuse mahtude vahe ei ületa 0,1 cm 3. B Kontrolllahuse tiitrimiseks pipeerida 10 cm3 kontrolllahust kolbi, lisada 2- 4 tilka indikaatorit mp. Tiitrida HCl lahusega kuni kolvis olev kollane lahus muutub punaseks. Korrata katset kolm korda. 4. Katse andmed: A - CM, NaOH = 0,1053 mol/dm3 ; VHCl = 10 cm3 = 0,1 dm3 ; VNaOH = 10,5 cm3 = 0,105 dm3 . B - CM, HCl = 0,116 mol/dm3 ; VNaOH = 10 cm3 = 0,1 dm3 ; VHCl = 5,8 cm3 = 0,058 dm3 5. Katseandmete töötlus ja tulemuste analüüs: a. CM, HCl = VNaOH CM, NaOH / VHCl= 0,105 dm3 0,1053 mol/dm3 / 0,1 dm3 = 0,116 mol/dm3 b
puhtasse koonilisse kolbi 10cm3 hapet ja lisada 2-4 tilka fenoolftaleiini. Seejärel tilgutata büretist NaOH lahust HCl-i, kuni lahuse värvus muutub ühe tilga NaOH lisamisel punaseks. Lugeda büretis oleva leelise nivoo asukoht 0.005cm3 täpsusega. Korrata katset kuni tiitrimiseks kulunud NaOH lahuse mahtude vahe ei ületa 0.1cm3. Saadud tulemustest leida aritmeetiline keskmine.Kontrolllahuse tiitrimiseks pipeerida 10cm3 kontrolllahust kolbi, lisada 2-4 tilka indikaatorid metüülpunane. Tiitrida HCl lahusega kuni kolvis olev kollane lahus muutub punaseks. Korrata katsed kolm korda. 5.Katse andmed: A) Cm, NaOH=0.1002 mol/dm3 VHCl=10cm3=0.1 dm3 VNaOH=10.7cm3=0.107 dm3 B) CM, HCl=0.1072 mol/dm3 VNaOH=10 cm3=0.1dm3 VHCl=6.97 cm3=0.0697 dm3 C) M(NaOH)=40 g/mol D) tegelik CM, NaOH= 0.0737 mol/dm3 6. Katseandmete töötlus ja tulemuste analüüs: a) CM, HCl = VNaOH CM, NaOH / VHCl= 0.107 dm3 * 0.1002 mol/dm3/0.1 dm3= 0.1072 mol/dm3 b) CM, NaOH = VHCl CM, HCl/ VNaOH = 0.0697 dm3 * 0
kuni lahuse värvus muutub ühe tilga leelise lisamisel punaseks. Seejärel korrata katset kuni tiitrimiseks kulunud NaOH lahuse mahtude vahe ei ületa 0,1 cm3. Kontroll-lahuse kontsentratsiooni määramine tiitrimisega: Kontroll-lahuse tiitrimiseks pipeteerida 10 cm3 kontroll-lahust kolbi, lisada 2-4 tilka indikaatorit (metüülpunane). Tiitrida HCl lahusega kuni kolvis olev kollane lahus muutub punaseks. Korrata katset kolm korda. 4. Katseandmed VNaOH (NaOH lahuse maht)= 10,80cm3= 0,0108 dm3 CM,NaOH (NaOH lahuse täpne kontsentratsioon)= 0,1004 mol/dm3 VHCl (HCl lahuse täpne maht)= 10cm3= 0,01 dm3 CM,HCl (HCl lahuse kontsentratsioon)= 0,1084 mol/dm3 VNaOH (kontroll-lahuse maht)= 7cm3= 0,007 dm3
See on vajalik selleks, et vee- või teistsuguse kontsentratsiooniga lahuse piisad pipeti ja büreti seintel ei muudaks mõõdetava lahuse kontsentratsiooni. Soolhappelahuse kontsentratsiooni määramine tiitrimisega. Pipeteerida destilleeritud veega loputatud koonilisse kolbi 10 ml 5x lahjendusega HCl lahust (pidades meles, et pipett on vaja eelnevalt vastava lahusega loputada) ja lisada 2..3 tilka fenoolftaleiinilahust. Bürett täita nullini täpse kontsentratsiooniga NaOH lahusega ja tiitrida ühe tilga täpsusega, kuni roosa värvus jääb viimase tilga lisamisel püsima. Tiitrimist korrata 2...4 korda, kuni saavutatakse kolm tulemust NaOH mahtude erinevusega mitte rohkem kui 0,1 ... 0,15 ml. Arvutada tiitrimiseks kulunud NaOH lahuse kokkulangevate mahtude järgi 5x lahjendusega HCl lahuse molaarne kontsentratsioon. Saadud tulemustest võtta keskmine. Arvestades viiekordset lahjendust võrrelda saadud tulemust tõmbe all valmistatud algse (lahjendamata)
B Kontroll-lahuse kontsentratsiooni määramine tiitrimisega 1. Kontroll-lahuseks on leelise (NaOH) lahus mõõtkolvis. Soolhappe (HCl) jaoks mõeldud bürett tuleb enne täitmist hoolikalt läbi loputada väheste soolhappe lahuse kogustega, mille kontsentratsiooni te töö esimeses osas määrasite. Siis täita bürett sama soolhappe lahusega kuni 0-märgini. 2. Kontroll-lahuse tiitrimiseks pipeteerida 10 cm3 kontroll-lahust kolbi, lisada 2-4 tilka indikaatorit mp (metüülpunast). Tiitrida HCl lahusega kuni kolvis olev kollane lahus (NaOH + indikaator)muutub punaseks. Korrata katset kolmkorda. Saadud tulemustest leida aritmeetiline keskmine. Järeldus Süstemaatiline viga tuli suhteliselt väike (1,244%) ehk määrasime lahuse kontsentratsiooni üsna täpselt. Viga võis sisse tulla büretis oleva leelise koguse määramisel. Kasutatud kirjandus PDF fail: Laboratoorne töö 2. Lahuse kontsentratsiooni määramine
reaktsioonisegu (a, b, c,... või g) valmistamiseks ja kaalutakse uuesti. Järgmiseks pipeteeritakse sinna lisaks niipalju vett kui on vaja võtta reaktsioonisegu valmistamiseks (segus b näiteks 1 ml). Kaalumist jätkatakse kuni kõik reaktsioonisegusse lisatavate reaktiivide ja vee kogused on kaalutud. Eeldatakse, et need kogused jäävad samaks kõikide segude korral. Kuna reaktsiooni tasakaal nihkub aeglaselt, on tasakaalukontsentratsioonid määratavad tiitrimise teel. Pärast seismist tiitrida iga kolvi sisu (otse kolbi) ~0,5 M NaOH lahusega (täpne kontsentratsioon fikseerida pudelilt) fenoolftaleiini juuresolekul. Esimene segu (ainult soolhape ja vesi kaks esimest kolbi) tiitrida kohe praktikumi lõpus, reageeriv segu kõige varem 48 tunni möödudes, veel parem nädala pärast (järgmises praktikumis). Katseandmed: Uuritud segu: 5 ml 3 M HCl + 4 ml etüületanaati + 1 ml etanooli Tühja kaaluklaasi mass: 47,487 g ; 45,241 g 5 mL 3M soolhappelahuse mass: 5,467 g
Selle tagajärjel muutub lahus lillaks. Siis tiitrin koonilises kolvis olevat vett 0,025 M triloon - B lahusega, vett pidevalt segades. Loen tulemuse büretilt ning kordan katset veel ühe korra. C Vee pehmendamine ja jääk-üldkareduse määramine Loputan pipeti vähese koguse pehmendatud veega ning lisan sinna 100 cm3 pehmendatud vett. Lisan sinna 5cm3 puhverlahust ja väikse koguse indikaatorit ET-00. Kuna vee värvus muutub siniseks, siis on filter olnud väga efektiivne ja tiitrida pole vaja. Katseandmed: Paremini kokkulangevate tiitrimistulemuste keskmine karbonaatse kareduse määramisel: 2,075 cm 3 Paremini kokkulangevate tiitrimisetulemuste keskmine üldkareduse määramisel: 6,83 cm 3 Jääk üldkaredus: 0 cm3 Katseandmete töötlus ja tulemuste analüüs: Leian ioonide kontsentratsiooni: C m, M HCO3 = (VHCl * CM, HCl * 1000) / (V vesi * 1) C m, M HCO3 = (2,075 * 0,1 * 1000) / (100 * 1) = 2,075(mmol/dm3) Arvutan karbonaatse kareduse: KK: C mM, HCO3- / 2
reaktsioonisegu (a, b, c,... või g) valmistamiseks ja kaalutakse uuesti. Järgmiseks pipeteeritakse sinna lisaks niipalju vett kui on vaja võtta reaktsioonisegu valmistamiseks (segus b näiteks 1 ml). Kaalumist jätkatakse kuni kõik reaktsioonisegusse lisatavate reaktiivide ja vee kogused on kaalutud. Eeldatakse, et need kogused jäävad samaks kõikide segude korral. Kuna reaktsiooni tasakaal nihkub aeglaselt, on tasakaalukontsentratsioonid määratavad tiitrimise teel. Pärast seismist tiitrida iga kolvi sisu (otse kolbi) ~0,5 M NaOH lahusega (täpne kontsentratsioon fikseerida pudelilt) fenoolftaleiini juuresolekul. Esimene segu (ainult soolhape ja vesi kaks esimest kolbi) tiitrida kohe praktikumi lõpus, reageeriv segu kõige varem 48 tunni möödudes, veel parem nädala pärast (järgmises praktikumis). Teoreetiline põhjendus, valemid. Vee hulk igas kolvis katse algul on leitav, lisades katseks võetud destilleeritud vee massile 3 M soolhappelahuses sisalduva vee massi
denatureerunud, kuumutatud liha ekstrakt muutus helesiniseks- valgud on denatureerunud. Naatriumhüdroksiidi lahuse molaarse kontsentratsiooni määramine Pipeteerida 250 cm3 koonilisse kolbi või keeduklaasi 25 cm3 NaOH lahust ja lisada sellesse umbes sama palju destilleeritud vett ning indikaatorina 2-3 tilka metüülpunast. Täita bürett vesinikkloriidhappe lahusega. Naatriumhüdroksiidi lahust tiitrida, lisades vesinikkloriidhapet büretist tilkhaaval tiitrimisnõusse. Tiitritavat lahust segada tiitrimisnõud ringikujuliselt liigutades ja tiitrimine lõpetada kui lahus muutub kogu mahus punakasroosaks. Büreti skaalalt lugeda tiitrimiseks kulunud HCl lahuse maht: 34,8 cm3. Katset korrata, püüdes tiitrimise lõpp-punkti täpsemini määrata. Tulemus: 33,6 cm3 Arvutada NaOH lahuse täpne molaarne kontentratsioon:
.. või g) valmistamiseks ja kaalutakse uuesti. Järgmiseks pipeteeritakse sinna lisaks niipalju vett kui on vaja võtta reaktsioonisegu valmistamiseks (segus b näiteks 1 ml). Kaalumist jätkatakse kuni kõik reaktsioonisegusse lisatavate reaktiivide ja vee kogused on kaalutud. Eeldatakse, et need kogused jäävad samaks kõikide segude korral. Kuna reaktsiooni tasakaal nihkub aeglaselt, on tasakaalukontsentratsioonid määratavad tiitrimise teel. Pärast seismist tiitrida iga kolvi sisu (otse kolbi) ~0,5 M NaOH lahusega (täpne kontsentratsioon fikseerida pudelilt) fenoolftaleiini juuresolekul. Esimene segu (ainult soolhape ja vesi kaks esimest kolbi) tiitrida kohe praktikumi lõpus, reageeriv segu kõige varem 48 tunni möödudes, veel parem nädala pärast (järgmises praktikumis). Arvutused. Vee hulk igas kolvis katse algul on leitav, lisades katseks võetud destilleeritud vee massile 3 M soolhappelahuses sisalduva vee massi
B. Kontroll-lahuse kontsentratsiooni määramine tiitrimisega Kontroll-lahuseks on leelise (NaOH) lahus. Soolhape (HCl) jaoks mõledud bürett tuleb enne täitmist läbi loputada vähese soolhappe lahuse kogustega, mille kontsentratsiooni töö esimese osas määrasime. Seejärel täita bürett sama soolhappe lahusega kuni 0-märgini. Kontroll- lahuse tiitrimiseks pipeteerida 10 cm3 kontroll-lahust kolbi, lisada 2-4 tilka mp’d. Tiitrida HCl lahusega kuni kolvis olev kollane lahus muutub punaseks (lahust tilgutamise ajal loksutada). Korrata katset ja leida saadud tulemuste aritmeetiline keskmine 4. Katseandmed NaOH molaarne kontsentratsioon – 0,1004 M 5. Katseandmete töötlus ja tulemuste analüüs A. Soolhappelahuse kontsentratsiooni määramine tiitrimisega Tiitrimiseks kulunud maht 1. Katse – 9,5 cm3 2. Katse – 11,1 cm3 3. Katse – 11,1 cm3
1) Kontroll-lahuseks on leelise (NaOH) lahus mõõtkolvis. Soolhappe (HCl) jaoks mõeldud bürett tuleb enne täitmist hoolikalt läbi loputada väheste soolhappe lahuse kogustega, mille kontsentratsiooni te töö esimeses osas määrasite. Siis täita bürett sama soolhappe lahusega kuni 0-märgini. 2) Kontroll-lahuse tiitrimiseks pipeteerida 10 cm3 kontroll-lahust kolbi, lisada 2 tilka indikaatorit mp (metüülpunast). Tiitrida HCl lahusega kuni kolvis olevkollane lahus (NaOH + indikaator)muutub punaseks. Korrata katset kolmkorda. Saadud tulemustest leida aritmeetiline keskmine. Katseandmed Lahuse neutraliseerimiseks kulunud NaOH ruumalad kolmel katsel: Igas katses kasutatud happe ruumala: Kasutatud ainete antud konsentratsioonid: HCl ruumalad, mis kulusid kontrolllahuse+indikaatori värvi muutmiseks kolmel katsel: Igas katses kasutatud kontrolllahuse ruumala:
1. Kontroll-lahuseks on leelise (NaOH) lahus mõõtkolvis. Soolhappe (HCl) jaoks mõeldud bürett tuleb enne täitmist hoolikalt läbi loputada väheste soolhappe lahuse kogustega, mille kontsentratsiooni te töö esimeses osas määrasite. Siis täita bürett sama soolhappe lahusega kuni 0-märgini. 2. Kontroll-lahuse tiitrimiseks pipeteerida 10 cm3 kontroll-lahust kolbi, lisada 2-4 tilka indikaatorit mp (metüülpunast). Tiitrida HCl lahusega kuni kolvis olev kollane lahus (NaOH +indikaator) muutub punaseks. Korrata katset kolm korda. Saadud tulemustest leida aritmeetiline keskmine. Katse andmed. 1. VHCl = 8,19cm3 2. VHCl = 8,22cm3 3. VHCl = 8,13cm3 8,19 + 8,22 + 8,13 24,54 = = 8,18 Aritmeetiline keskmine: 3 3
B Kontroll-lahuse kontsentratsiooni määramine tiitrimisega Kontroll-lahuseks on leelise (NaOH) lahus mõõtkolvis. Soolhappe (HCl) jaoksmõeldud bürett tuleb enne täitmist hoolikalt läbi loputada soolhappe lahuse kogustega. Täita bürett soolhappe lahusega kuni 0-märgini. Kontroll-lahuse tiitrimiseks pipeteerida 10 cm 3 kontroll-lahust kolbi, lisada 2-4 tilka indikaatorit metüülpunast. Tiitrida HCl lahusega kuni kolvis olev kollane lahus (NaOH + indikaator) muutub punaseks. Korrata katset kolm korda. Saadud tulemustest leida aritmeetiline keskmine 4. Katseandmed Katse A V 1=10,9 cm3 3 3 3 3 10,9 cm +10,8 cm + 10,85 cm
Indikaatorid * 200 orgaanilist ühendit orgaanilised vaigud, mis moodustavad kelaate metalliioonidega. Need on intensiivse värvusega. *MIn + HY3= HIn2 + MY2 ET00 Mureksiid In + Me2+= MeIn+ Ksülenooloranz kompleksid metalliioonidega on punased Indikaatorid *Kalmagiit * Eriokroommust T, ET00 Indikaatorid *Arsenazo I *NASHappelises keskkonnas punakasvioletne, punane pH 3,5;Kollased kompleksid Cu, Zn, Pb ioonidega Tiitrimismeetodid EDTAga *Otsene võimalik tiitrida 40 elementi, sõltub kas on sobivat indikaatorit; potentsiomeetriline tiitrimine, kui leidub ioonselektiivne elektrood; *Tagasitiitrimine kui pole sobivat indikaatorit või kui katioon reageerib EDTAga aeglaselt. Lahusele lisatakse ülehulgas EDTAd, ülejääk tiitritakse tagasi Mg või Zn standardlahusega ET00 ind.Kasut. kui analüüsitav lahus sisaldab anioone, mis muidu moodustaksid sademe katiooniga, EDTA ülehulk väldib sadenemise; Tiitrimismeetodid
Töö käik: 1. Valmistada 100 ml HCl lahust. 2. Teha saadud soolhappelahusest viiekordne (5x) lahjendus. (pipeteerida destilleeritud veega loputatud 100 ml mõõtekolbi 20 ml lahust, lisada vett kriipsuni, sulgeda korgiga ning loksutada intensiivselt.) 3. Pipeteerida destilleeritud veega loputatud koonilisse kolbi 10 ml 5x lahjendusega HCl lahust ja lisada 2...3 tilka fenoolftaleiinilahust. 4. Bürett täita nullini NaOH lahusega ja tiitrida ühe tilga täpsusega, kuni roosa värvus jääb viimase tilga lisamisel püsima. 5. Tiitrimist korrata 2...4 korda, kuni saavutatakse kolm tulemust NaOH mahtude erinevusega mitte rohkem kui 0,1...0,15 ml. Katseandmed: NaOH mahud (ml) tiitrimisel: 12.1; 11.6; 11.8; 11.9 Katseandmete töötlus ja tulemuste analüüs: NaOH + HCl=NaCl+ H 2 O 12 . 1+ 11.6+11.8 +11.9 V ( NaOH )= =11,85 ( ml ) 4
Spektraalsed maksimumid ja miinimumid. 2. Uurida, kas aine spektrinäitu saab ennustada teades aine värvi. 3. Uurida, kas aine spektrinäit sõltub keskkonna pH-st. 4. Uurida, kas aine värv on mono või polükroomne kasutades spektrinäitu. Lahused: HCL, Na karbonaat, dest. vesi, indikaatorid ff ja mp Töö käik 1. Lahuste valmistamine Esimene lahus- Na2CO3 Teine lahus - Na2CO3 juurde lisada 3-4 tilka ff-i Kolmas lahus- Na2CO3 ja ff segu tiitrida üle HCl Neljas lahus- Na2CO3 juurde lisage 2-3 tilka mp Viies lahus- Na2CO3 ja mp segu tiitrida üle HC 2. Spektrofotomeetrilised mõõtmised Saadud lahuste neeldumisspektrite mõõtmine spektrofotomeetriaga. Lahus: Na2CO3 Lahuse värv: värvitu Neeldumismaksimum, nm: puudub Absorbeeriv värvus: puudub Lahus: Na2CO3+ff Lahuse värvus: lilla Neeldumismaksimum, nm: 552nm, 1.849 ABS Absorbeeriv värvus: roheline Lahus: Na2CO3+ff+HCl üle Lahuse värvus: värvitu
Mõõta mõõtesilindriga 250 ml koonilisse kolbi arvutatud kogus vett ja lisada tõmbe all väikese mõõtesilindriga vajalik kogus kontsentreeritud soolhapet. Kolb sulgeda korgiga ja lahus segada tõmbe all ringikujuliste liigutustega. Tiitrimine Pipeteerida destilleeritud veega loputatud koonilisse kolbi 10 ml HCl lahust ja lisada 2...3 tilka fenoolftaleiinilahust. Bürett täita nullini täpse kontsentratsiooniga NaOH lahusega ja tiitrida ühe tilga täpsusega, kuni roosa värvus jääb viimase tilga lisamisel püsima. Tiitrimist korrata 2...4 korda, kuni saavutatakse kolm tulemust NaOH mahtude erinevusega mitte rohkem kui 0,1...0,15 ml. Arvutada tiitrimiseks kulunud NaOH lahuse kokkulangevate mahtude järgi HCl lahuse molaarne kontsentratsioon. Saadud tulemustest võtta keskmine. Katse andmed Valmistatava lahuse massiprotsent Kontsentreeritud soolhappe tihedus Kontsentreeritud soolhappe massiprotsent
Kolb sulgeda korgiga ja lahus segada tõmbe all ringikujuliste liigutustega. Teha saadud soolhappelahusest viiekordne lahjendus. Selleks pipeteerida 100 ml mõõtekolbi 20 ml lahust, lisada vett kriipsuni, sulgeda korgiga ning loksutada intensiivselt. Pipeteerida destilleeritud veega loputatud koonilisse kolbi 10 ml 5x lahjendusega HCl lahust ja lisada 2-3 tilja fenoolftaleiinilahust. Bürett täita nullini 0,1004 M NaOH lahusega ja tiitrida ühe tilga täpsusega, kuni roosa värvus jääb viimase tilga lisamisel püsima. Tiitrimist korrata 2-4 korda, kuni saavutatakse kolm tulemust NaOH mahtude erinevusega mitte rohkem kui 0,1-0,15 ml. Arvutada tiitrimiseks kulunud NaOH lahuse kokkulangevate mahtude järgi 5x lahjendusega HCl lahuse molaarne kontsentratsioon. Saadud tulemustest võtta keskmine. Arvestades viiekordset lahjendust võrrelda saadud tulemust tõmbe all valmistatud algse soolhappelahuse molaarse kontsentratsiooniga.
1) Kontroll-lahuseks on leelise (NaOH) lahus mõõtkolvis. Soolhappe (HCl) jaoks mõeldud bürett tuleb enne täitmist hoolikalt läbi loputada väheste soolhappe lahuse kogustega, mille kontsentratsiooni te töö esimeses osas määrasite. Siis täita bürett sama soolhappe lahusega kuni 0-märgini. 2) Kontroll-lahuse tiitrimiseks pipeteerida 10 cm 3 kontroll-lahust kolbi, lisada 2 tilka indikaatorit mp (metüülpunast). Tiitrida HCl lahusega kuni kolvis olevkollane lahus (NaOH + indikaator)muutub punaseks. Korrata katset kolmkorda. Saadud tulemustest leida aritmeetiline keskmine. Katseandmed Lahuse neutraliseerimiseks kulunud NaOH ruumalad kolmel katsel: V NaOH 1=10,7 cm3 V NaOH 2=10,7 cm3 V NaOH 3 =10,8 cm3 Igas katses kasutatud happe ruumala: V HCl =10 cm3=0,01 dm 3 Kasutatud ainete antud konsentratsioonid: C M , Hcl ≈ 0,1 M C M , NaOH =0,1002 M
ja viia 3. kolbi. Reaktsiooniproduktide sisalduse määramine ja aktiivsuse arvutamine · Kolvid asetada elektripliidile püstjahutite alla 10 minutiks keema. Aega arvestada keemise algusest! · 10 minuti pärast lõpetada keetmine, valades 150 ml destilleeritud vett läbi püstjahuti kolbi. Kolb võtta pliidilt ja jahutada kraanivee all toatemperatuurini. · Indikaatoriks lisada igasse kolbi 6 tilka mureksiidi vesilahust (annab lahusele violetse tooni). · Tiitrida lahused 0,02 M CuSO4 lahusega, kuni violetne värvus asendub roheka värvusega. Tiitrimise käigus kolvi sisu pidevalt loksutada! Tiitrimiseks kulunud lahuse hulga järgi leitakse kaliibrimisgraafiku järgi taandavate suhkrute sisaldus mg-des 1 ml-s reaktsioonisegust võetud proovis. Kui palju kulus 0,02M vasksulfaadi lahust 0, 10 minuti ja 20 minuti proovide tiitrimiseks? Tiitrisin 0,02 M vasksulfaadi lahusega kõiki kolme lahust ning tulemused on järgnevad: 0 min proov - 3,0 ml
2 Töö käik OSA 1 - Proovi ettevalmistus 1. Asetada 1 askorbiinhappe tabletti puhtasse ja kuiva 100 ml mõõtekolbi ja täida veega kriipsuni. Segada lahust ning oodata, kui tablett lahustub täielikult. OSA 2 – Titrandi (NaOH) kontsentratsiooni määramine 1. Leida NaOH kontsentratsiooni, tiitrides hüdroksiidi lahust tugeva happega. 2. Pipiteerida 25 ml NaOH lahust keeduklaasi, lisada paar tilka mp indikaatorit ja tiitrida lõpp-punktini. Sooritada katse vähemalt 2 korda, et saadud HCl ruumala väärtuste SSH ei ületa 2%. 3. Arvutada tiitritava lahuse molaarne kontsentratsioon. OSA 3 – pH meetri kalibreerimine 1. Kalibreerida pH meetri kasutades puhverlahuseid pH 4.00 ja pH 7.00. Iga kord on vaja pesta elektroodi dest.veega. OSA 4 – Tiitrimine 1. Pipeteerida 25 ml C-vitamiini lahust tiitrimise anumasse. Asetada magnetsegaja pulk lahusesse, pesta elektrood dest
algnäit. Pese 20 ml pipetti 3x väikeste koguste dekarboniseeritud Cola joogiga. Mõõda 20 ml Cola-jooki 100 ml-sse keeduklaasi. Kalibreeri pH-meeter puhverlahustega. Seejärel mõõda Cola- joogi pH ning tiitri 0,5 ml kaupa NaOH lahusega. Igakordsel NaOH lisamisel märgi büreti näit V ml-s ja pH. Arvuta E (mV), korrutades pH 100-ga, arvuta V (ml), E ja E/V. Tiitri kuni teise ekvivalentpunktini. Ka3 on väike, seega ei ole tarvis kolmandat prootonit tiitrida H3PO4-s. Tee graafikud E/V ja E/ V ja leia H 3PO4 kontsentratsioon Cola-joogis. Arvuta Ka1 ja Ka2 graafiku põhjal ning võrdle tulemusi kirjanduse andmetega. Töövahendid: · Ph-meeter · klaaselektrood · kalomelelektrood · magnetsegaja · bürett Reaktiivid: · 0,01 M NaOH lahus · pH 4,01 puhverlahus · pH 9,18 puhverlahus · Cola-jook Leia H3PO4 dissotsiatsioonikonstandid Cola-joogis. Tabel 1.
Töö käik Kasutatud reaktiivid: 0,5 n NaOH lahus, ff indikaator, etüületanaat (etüülatsetaat), kontsentreeritud HCI, 100-% etaanhape (jää-äädikhape), absoluutne etanool. 50-m1 mahuga klaaskorgiga suletavatesse täiesti kuivadesse kolbidesse pipeteeritakse segu 1 ja 2 1) 5 ml 3n HCl + 5 ml vett, 2) 5 ml 3n HCl + 5 ml etüületanaati, Kõikidel juhtudel tehakse ka paralleelkatse. Iga kolb suletakse kiiresti ning jäetakse seisma nädalaks, vahetevahel loksutades. Pärast seismist tiitrida iga kolvi sisu (otse kolbi) 0,5 n NaOH lahusega fenoolftaleiini juuresolekul. Katse andmed ja arvutused Arvutused: 1. HCl-ga sisse viidud vee hulga leidmine a) Lahuse nr 1 tiitrimiseks kulunud NaOH moolide hulga leidmine (Antud juhul NaOH normaalne kontsentratsioon loetud võrdseks molaarse kontsentratsiooniga: c N , NaOH = c M , NaOH ) n NaOH c M , NaOH = n NaOH = c M , NaOH Vlahus = 0,5 0,0293 = 0,0147 mol
• Milles seisneb Fajansi meetod? - Tiitrimisel tekkivad hõbedaühendid on kolloidse struktuuriga ja absorbeerivad oma pinnale lahuses leiduvad ühendid. Lõpppunkti määramisel kasutatakse adsorbtsioonindikaatorid • Milles seisneb sadestusmeetodite olemus? - Põhineb vähelahustuva ühendi tekkel tiitrimise käigus • Millal tuleb kasutada tiitrimist veeta keskkonnas? - Võib kasutada nõrkade hapete ja aluste tiitrimiseks, mida ei saa tiitrida vesikekskonnas • Kuidas määratakse KMnO lahuse tiitrit? Oblikhappe väävelhappelises keskkonnas 4 • Kuidas arvutatakse redoksmeetodite puhul ekvivalenti? Molaarmass jagatakse liidetud või loovitatud elektrooni arvega • Missuguseid nõudeid esitakse põhiainetele? Q=N*E*V/1000 • 40 ml NaOH lahuses on 1,6200g NaOH-d, milline on selle lahuse tiiter? • Millega võrdub lahuse normaalsus, kui see sisaldab 1l 4,8059g H SO -ja?
annaabi.ee 
