POT protokoll (0)

TTÜ keemiainstituut



TTÜ keemia ja biotehnoloogia instituut YKA3411  Instrumentaalanalüüs POT Askorbiinhappe sisalduse määramine potentsiomeetrilisel tiitrimisel Õpperühm:  Töö teostaja:  Õppejõud:   Töö teostatud:   


1 Töö eesmärk
Töö   eesmärgiks   on   määrata   askorbiinhappe   sisaldust   tablettis,   kasutades
potentsiomeetrilise tiitrimise meetodit. 2 Töö käik 1. Valmistada ette proov: lahustada 1 askorbiinhappe tablett 100mL vees.
2. pH-meetri kalibreerimine kasutades puhverlahuseid (pH 4 ja pH 7).  Kontrollida saadud andmeid. 3. Määrata titrandi (NaOH) kontsentratsioon. Selleks tiitrida 25mL NaOH  tugeva hape mõõtelahusega (0,0474 M HCl). Indikaator: metüülpunane. 
Sooritada vähemalt 2 korda (SSH ei tohi ületada 2%). 4. Pipeteerida 25mL C-vitamiini lahust tiitrimise anumasse, asetada  magnetsegaja pulk. Lisada vett mahuni ca 40mL.  5. Pesta elektrood dest. veega ja asetada see lahusesse. Tiitrida  automaattitraatori abil.  6. Korrata punktid 1 ja 4-5 teise tablettiga. Märkus: Katset sooritati ainult  ühe tablettiga, kuna pH-meeter oli töökorrast väljas ja andis ebatäpset 
tulemust.      3 Tulemused
3.1. NaOH molaarse kontsentratsiooni määramine NaOH + HCl →  NaCl + H2O Tiitrimiseks kulus HCl ruumala: VHCl1, mL VHCl2, mL Ruumala 5,4 mL 5,4 mL Keskmine väärtus 5,4 mL SSH,% 0% NaOH molaarne kontsentratsioon: V (NaOH) = 25mL
V (kulunud HCl) = 5,4mL 
CM (HCl) = 0,0474 M CM (NaOH) ∙ V (NaOH) = CM (HCl) ∙ V (HCl) CM (NaOH) = (0,0474 M ∙ 5,4 mL) / 25 mL = 0,0102 M NaOH täpne kontsentratsioon: 0,0102 M 3.2. Askorbiinhappe sisalduse määramine 


C6H8O6 + OH- → C6H7O6– + H2O Ekvivalentpunktile vastav NaOH ruumala: 1 tablett 2 tablett VNaOH1, mL  VNaOH2,  mL VNaOH1, mL  VNaOH2,  mL Ruumala 5,482 5,429 - - Keskmine  väärtus 5,456 - SSH,% 0,73 % -  C-vitamiini  sisaldus, mg 39,21 mg - Keskmine, mg - VNaOH (keskmine) = (5,482 + 5,429) / 2 = 5,456 mL SH =  √( x 1−´x) 2 +( x 2−´x) 2 n−1  =  √( 5,482−5,456) 2 +( 5,429−5,456) 2 2−1  = 0,04  SSH = (SH / keskväärtus) ∙ 100% = (0,04 / 5,456 ) ∙ 100% = 0,73 % CM (NaOH) = 0,0102 M 
V (NaOH) = 5,456 mL
V (C-vitamiin) = 25 mL CM (C-vitamiin) = (0,0102 M ∙ 5,456 mL) / 25 mL = 2,23 ∙ 10–3 M
CM = n / V   n = CM ∙ V = 2,23 ∙ 10–3 M ∙ 0,025 L = 5,57 ∙ 10–5 mol M (C-vitamiin) = 176,12 g/mol
n = m/M   m = n ∙ M = 5,57 ∙ 10–5 mol ∙ 176,12 g/mol = 9,8 ∙ 10–3 g 9,8 ∙ 10–3 g ∙ 1000 = 9,8 mg (25mL lahuses)
Esialgu oli 100mL lahust, järelikult   9,8 mg ∙ 4 = 39,21 mg 4 Kokkuvõte ja järeldused Katse   tulemusena   saadi   askorbiinhappe   sisalduseks   tablettis  39,21   mg  (SSH   =
0,73%). See tulemus on märkimisväärselt madalam pakendil kirjutatust (50 mg). Nii
suur   vahe   on   tingitud   sellest,   et   pH-meeter   oli   töökorrast   väljas   ja   andis   seega
ebatäpset tulemust. 

Document Outline

• 1 Töö eesmärk
• 2 Töö käik
• 3 Tulemused
• 4 Kokkuvõte ja järeldused