Fe2+. Eraldan sademe tsetnrifuugimisega ja säilitan nii sademe kui tsentrifugaadi edasiseks analüüsiks. Sademe CoS ja NiS analüüs Lisan paar tilka konts. HCl ja paar tilka konts. HNO 3. 3CoS + 2HNO3 + 6HCl → 3CoCl2 + 2NO + 4H2O + 3S 3NiS + 2HNO3 + 6HCl → 3NiCl2 + 2NO + 4H2O + 3S Hapete liia eraldamiseks kuumutan vesivannil nii kaua, kuni ei eraldu enam pruuni lämmastikoksiidi. Seejärel lahjendan lahust kuni 1,5 ml-ni. Ni2+-ioonide tõestamine Viin läbi järgneva tõestuse filterpaberil. Kannan tilga analüüsitavat lahust filterpaberile, lisan tilga dimetüülglüoksiimi lahust (DMG ehk Tšugajevi reaktiiv, CH3(CNOH)2CH3). Seejärel hoian filterpaberil avatud NH3 H2O pudeli kohal. Kuna tekib suur ja lai roosakas laik, siis on sellega Ni2+-ioonide olemasolu tõestatud. Aniooni tõestusreaktsioonid Kõigepealt mõõdan universaalindikaatoriga lahuse pH, mis on umbes 4-5, seega võib arvata, et lahuse ei saa sisaldada ebapüsivate hapete anioone CO 32- ja S2O32-.
2.-3. Mningaid vajalikke eelteadmisi: ioonreaktsioonid (koos harjutamisega), komplekshendid, pH, puhverlahused, molaarsus, katioonid, anioonid. 4. Philised toperatsioonid keemilisel analsil. Uuritava aine viimine vesilahusesse (reageerimine tugevate hapetega, sulandamine, komplekseerimine). Ainete eraldamine segudest ja lahustest (sadestamine, tekkiva reaktiivi meetod, ekstraktsioon). Maskeerimine. 5.-7. Tvtted , tvahendid ja ohutusnuded kvalitatiivsel analsil. Tilkanals filterpaberil ja klaasplaadil, gaasikamber, leekreaktsioonid, pH vrtuse kontroll, lahuste soojendamine ja keetmine, tsentrifuugimine, sadestamise tielikkuse kontrollimine, sademe pesemine, sademe lahustamine, lahuse kokkuaurutamine, vahendite pesemine. 8.Katioonide sstemaatilise kvalitatiivse analsi alused vesiniksulfiidi meetodil. Katioonide jaotamine rhmadeks, rhmareaktiivid ja eraldamistingimused. 9.-10. Praktiline t.I rhma katioonide segu anals. 11.-14. Praktiline t. I ja II rhma katioonide segu anals
Vaskkloriidkristallhüdraadi mass: 15,6879 g – 14,9971 g = 0,6908 g Vee eemaldamine Esimene kuumutamine: Tiiglis oleva vaskkloriidi mass: 15,5422 g Vaskkloriidi mass: 15,5422 g – 14,9971 g = 0,5451 g Teine kuumutamine: Tiiglis oleva vaskkloriidi mass: 15,5408 g Vaskkloriidi mass: 15,5408 g – 14,9971 g = 0,5437 g Kristallvee mass: 0,6908 g – 0,5437 g = 0,1471 g Vase eraldamine Uuriklaasil oleva filterpaberi mass: 24,5729 g Uuriklaasil filterpaberil oleva vase mass: 24,8387 g Vase mass: 24,8387 g – 24,5729 g = 0,2658 g Kloriidiooni mass: 0,6908 g – 0,2658 g – 0,1471 g = 0,2779 g KATSEANDMETE TÖÖTLUS Tabel 1. Empiirilise valemi leidmine. Komponent Mass (g) Molaarmass (g/mol) Moolid Jagatud moolid, ümardatud
Töö käik: Kahte katseklaasi panen umbes 1 g tahket ainet, milles soovin lipiidi olemasolu kindlaks teha. Mõlemasse katseklaasi lisan 0,5 ml atsetooni. Loksutan hoolega ja jätan 5 minutiks seisma. Võtan pulgaga sademe kohal tekkinud vedeliku kiht ja kannan filterpaberile. Jätan mõneks minutiks filterpaber kuivama. Järeldus: Vaadates kuiva paberit vastu valgust võib näha, et filterpaberil, kus oli I tahke aine proov, tekkis rasvaplekk. Võib järeldada, et tahke aine nr.1 sisaldas lipiide. 1.3.2. Emulsioonitest Emulsioonid on üks liik süsteemidest, mida tuntakse kolloidide nime all. Kolloidid koosnevad kahest mittesegunevast vedelikust, millest
aines on rasva või mitte. Kasutatakse filterpaberit, kuhu peale pannakse läbi lahustatud kaks proovi kus kus ühes on rasva ja teises ei ole. 1. Võtta kaks filterpaberit, kaks katseklaasi. 2. Katseklaasidesse panna 1 g vastavad tahket ainet (proov 1 ja proov 2). 3. Lisada 0,5 ml orgaanilist solventi ja loksutatakse hoolikalt. 4. Tahke materjali settimise jaoks lastakse 5 minutit katseklaasidel olla. 5. Filterpaberile panna klaaspulgaga mõlemast katseklaasist üks tilk ja oodata kuni filterpaberil olev ,,täpike" ära kuivab. 6. Ära määrata kummas tundmatus tahkes aines oli rasva ja kummas mitte. Järeldus: Esimeses proovis oli rasva sees ja seda oli näha sellega, et kui vaatada valguse poole läbi paberfiltri, siis täpike oli natukene läbipaistev. Teisel filterpaberil seda ei olnud. 1.3.2 Emulsioonitest Emulsioonid on üks liik kahe- või enamafaasilisetest süsteemidest, mida tuntakse kolloidide nime all
Nimelt leelismetalle peab säilitama kas klaasampullis või ka suletud anumas petrooleumi- või õlikihi all, et vältida õhuhapniku ja ühtlasi ka vee kontakti nendega. Leelismetallide käsitlemisel tuleb olla äärmiselt ettevaatlik ning kasutada mitmeid kaitsevahendeid (kummikindad, kaitseprillid jms.), sest nahale sattumisel nad tekitavad sügavaid söövitushaavu. Kui leelismetall anumast õli seest pintsettidega välja võetakse, siis õlitilkade eemaldamiseks kuivatatakse teda veidi filterpaberil enne katsete sooritama asumist. Leelismetallide süttimisel ei tohi neid kustutada veega! Kustutamiseks tuleb takistada õhuhapniku juurdepääs süttinud metallile näiteks sinna liiva peale viskamisega. Kui katsete käigus on jäänud osa leelismetalli kasutamata, siis seda ei tohi visata prügikasti, vaid tuleb see asetada tagasi õli- või petrooleumikihi alla. Alljärgnevalt vaadeldakse lähemalt leelismetallide reageerimist hapniku ja teiste mittemetallidega, vee ning hapetega.
4) Leelismetallide hoidmine ja ohutusnõuded leelismetallide käsitlemisel. * Leelismetalle peab säilitama kas klaasampullis või ka suletud anumas petrooleumi või õlikihi all, vältimaks kokkupuudet õhu või veega. * Tuleb olla äärmiselt ettevaalik ja kasutada kummikindaid, kaitseprille jms, sest nahale sattudes tekitavad sügavaid söövitushaavu. * Kui leelismetall pintsettidega õli seest välja võetakse, siis õlitilkade eemaldamiseks kuivatatakse teda filterpaberil (enne katsete sooritamist). * Metalli süttimisel ei tohi seda veega kustutada! Tuleb takistada õhuhapniku juurdepääs liiva peale viskamise või mõne muu alternatiivse moodusega. * Kui katse käigus on jäänud osa metalli kasutamata, ei tohi seda ära visata, vaid tagasi anumasse panna. 5) Ohutusnõuded leelistega töötamisel. Tuleb kasutada kaitseprille, kummikindaid ja muid kaitsevahendeid. 6) Leelismetallide kasutusalad. .Kasutusalad. * Lihtainetena kasutatakse harva
Ca2+ + (COO)22- Ca(COO)2 Katse 2. Tilkreaktsioon SCN-- ja [Fe(CN)6]4---ioonide tõestamine nende koosesinemisel SCN- -ioone tõestatakse Fe3+ -ioonidega, kusjuures moodustub veripunane värvus (tuletage meelde Fe3+-ioonide tõestamist SCN--ioonidega). [Fe(CN)6]4--ioonidega aga annavad Fe3+-ioonid sinise värvuse (berliini sinine), mis segab SCN--ioonide poolt tekitatud punase värvuse jälgimist. [Fe(CN)6]4--ioonide segava toime kõrvaldamiseks teostatakse tõestusreaktsioon filterpaberil tilkreaktsioonina. Filterpaber immutatakse FeCl3 lahusega. Lastakse veidi kuivada. Seejärel tilgutatakse filterpaberile 1 tilk H2SO4-ga hapestatud anioonide lahust (SCN- ja [Fe(CN)6]4- segu). Moodustub punakaspruun laik, mis on tingitud raudtiotsüanaadi tekkest. Seejärel ilmub pruuni laigu keskelt sinine värvus - berliini sinine, mis on põhjustatud [Fe(CN) 6]4- -iooni olemasolust lahuses. Lisa ioonide tõestuseks kasutatud filterpaber protokollile. Kirjutada kõikide toimuvate
läbipaistvus on suurenenud ka lipiidide mittesisaldavate lahuste korral. Töö käik Võtsin kaks kuiva katseklaasi, kumbagi katseklaasi lisasin väikse tüki erinevat tahket ainet, mille lipiidset koostist oli vaja uurida. Lisasin 0,5ml orgaanilist lahustit mõlemasse katseklaasi, loksutasin ja lasin settida umbes 5 minutit. Mõlemast katseklaasist kandsin pipetiga tilga lahust kahele filterpaberile ja lasin kuivada. Kuivanud paberit vaatlesin vastu valgust. Filterpaberil,millel oli rasvaproov Nr 1, oli ,,rasvane paber". Seega rasvaproov nr 1 sisaldas lipiide. 1.3.2 Emulsioonitest Emulsioon on üks liik kahe- või enamafaasilistest süsteemidest, mida tuntakse kolloidide nime all. Kolloidid koosnevad kahest mittesegunevast vedelikust, millest üks on jaotunud mikroskoopiliste tilgakestena teises vedelikus. Kuna emulsioonid hajutavad läbivat valgust, siis emulsiooni moodustumisest annab informatsiooni selge lahuse muutumine häguseks. Töö käik
Järelikult lahuses puuduvad nitraatioonid. Tehtud katsete põhjal tegin kindlaks, et tundmatuks soolaks oli KBr. Kokkuvõte või järeldused Laboratoorse töö esimese katse eesmärgiks oli teha kindlaks, milliseid anioone tundmatu analüüsitav lahus sisaldab. Katsete käigus tegin kindlaks, et lahuses oli esindatud kolm aniooni: CrO42-, SO42- ja [Fe(CN)6]3-. Tilkreaktsiooni käigus tegin kindlaks [Fe(CN)6]4--ioonide olemasolu lahuses filterpaberil tekkis sinine värvus. Kolmanda katse käigus tekkis etanaatiooni tõestamisel meeldiva lõhnaga ester etüületanaat. Neljandas katses oli vaja kindlaks teha tundmatu sool. Selleks oli vaja tõestada anioone. Katsete käigus tegin kindlaks, et tundmatu sool sisaldas Br--ioone, järelikult oli tundmatuks soolaks KBr.
Sademe kohale tekkis selge lahuse kiht. Võtsin mõlemast katseklaasist pipetiga tilgakese lahust ja kandsin erinevatele filterpaberi tükikestele. Lasin kuivada ning vaatlesin siis pabereid vastu valgust ning ka tumeda ala poole. Tulemus: Sellel paber, kuhu oli tilgutatud lahust, mis oli võetud esimesest katseklaasist (rasvapleki proov I), oli vastu valgust vaadeldes selgelt näha heledamat suurema läbipaistvusega ala ning vastu tumedamat pinda vaadates tumenenud ala. Teisel filterpaberil rasvaplekile iseloomulikke tunnuseid ei esinenud. Järeldus: Esimene lahus, mis oli valmistatud rasvapleki proov I ainest, sisaldas lipiide. Rasvapleki proov 2 lipiide ei sisaldanud. 1.3.2 Emulsioonitest Emulsioon on kahe-või enamafaasiline süsteem, mida tuntakse ka kolloidina. Emulsioon koosneb kahest mittesegunevast vedelikust, millest üks on jaotunud mikroskoopiliste tilgakestena teises vedelikus. Emulsioonid hajutavad läbivat valgust ja neid saab kindlaks teha hägu tekkimisega.
Siis hoidsin laiku 6M NH3·H2O pudeli kohal, pudelit pisut loksutades, et aidata aurude levimist filterpaberile. Siis tilgutasin alisariini lahuse ringiga pisut kokkupuutesse, hoidsin veelkord filterpaberit ammoniaakhüdraadi pudeli kohal- sain lillat ja kollast värvi, kuid mitte lillakaspunast värvi- järelikult alumiiniumioonid puudusid lahusest. . Saadud tulemus: . Filterpaberil tõestus aga Fe3+- sinine ja Ni2+- roosakaspunane värvus, ioonide sisaldus. Zn2+- ioonide tõestamine . 2+ Tsentrifugaadist üritasin kindlaks teha, kas ta sisaldab ka Zn -ioone. Selleks võtsin tsentrifugaati 3 tilka, lisasin sama palju TAA ja kuumutasin 5 minutit vesivannil. Sain lahusesse valget sadet. See katse tõestas Zn 2+-ioonide olemasolu lahuses valge sademe
) lahust leelistada NH3 H2O -ga, siis sadeneb uuesti valge Al(OH)3. Al3+ + 3NH3* H2O Al(OH)3 + 3NH4+ b) Paremini õnnestub Al3+ -ioonide tõestamine alisariiniga. 2...3 tilgale lahusele lisatakse 2...3 tilka alisariini lahust ja hapestatakse CH3COOH -ga. Al3+-ioonide olemasolul jääb püsima punane värvus või sade alisariinlakk. Seda reaktsiooni segavad Fe3+, Mn2+ ja Cr3+-ioonid, mis annavad ka värvilisi lakke alisariiniga. Seetõttu on reaktsiooni alisariiniga otstarbekas teostada filterpaberil tilkreaktsioonina: filterpaberile kantakse 1 tilk K4[Fe(CN)6] lahust ja tilga keskele 1 tilk analüüsitavat lahust. Tilga keskel seotakse kõik teised Al3+-ioonide tõestamist segavad ioonid rasklahustuvate heksatsüanoferraatide(II) tekke tõttu. Al3+-ioonid difundeeruvad laigu äärtesse. Nüüd hoida laiku avatud NH3*H2O pudeli kohal laigu äärtesse tekib Al(OH)3. Alisariini lahuse tilgutamisel laigu äärtesse reageerib tekkinud Al(OH)3 alisariiniga ja moodustub lillakaspunane rõngas
siis sadeneb uuesti valge Al(OH)3. Al3+ + 3NH3· H2O Al(OH)3 + 3NH4+ · Paremini õnnestub Al3+ -ioonide tõestamine alisariiniga. 2...3 tilgale lahusele lisatakse 2...3 tilka alisariini lahust ja hapestatakse CH3COOH -ga. Al3+-ioonide olemasolul jääb püsima punane värvus või sade alisariinlakk. Seda reaktsiooni segavad Fe3+, Mn2+ ja Cr3+-ioonid, mis annavad ka värvilisi lakke alisariiniga. Seetõttu on reaktsiooni alisariiniga otstarbekas teostada filterpaberil tilkreaktsioonina: filterpaberile kantakse 1 tilk K4[Fe(CN)6] lahust ja tilga keskele 1 tilk analüüsitavat lahust. Tilga keskel seotakse kõik teised Al3+-ioonide tõestamist segavad ioonid rasklahustuvate heksatsüanoferraatide(II) tekke tõttu. Al3+-ioonid difundeeruvad laigu äärtesse. Nüüd hoida laiku avatud NH3·H2O pudeli kohal laigu äärtesse tekib Al(OH)3. Alisariini lahuse tilgutamisel laigu äärtesse reageerib tekkinud Al(OH)3 alisariiniga ja moodustub lillakaspunane rõngas
seega liigub positiivse elektroodi poole. Mida suurem on DNA fragment, seda aeglasemalt see liigub geelis. Etiidium bromiid geelis võimaldab DNA värvida silmale nähtavaks (UV valguse all) Southern blot- Edwin Southern Testib, kas sisestatud geen on terve ja ühes tükis, õiges suunas ja koopia arvu. DNA kodeeriva järjestuse alusel disainitakse proo, millega hübridiseeritakse transgeense taime DNA-d filterpaberil. Proovil on küljes radioaktiivne signaal, mis näitab tulemust. Northern blot- testib, kas mRNA on taimes olemas ja et transkriptsioon toimib korrektselt. mRNA eraldatatakse, kantakse filterpaberile. Radioaktiivse sildiga DNA proov seob mRNA külge ja on nähtav. Western blot- testib valgu olemasolu, valgu proovid eraldatakse transgeensetest taimedest ja kantakse membraanile. Prooviks on antikehad, mis tunnevad ära eesmärk valgu.
Analüüsi töövõtted ja töövahendid sõltuvad suurel määral analüüsitava aine kogusest.Käesolevas juhendis kirjeldatakse poolmikroanalüüsi, mille puhul kasutatakse ühe iooni tõestamiseks 1-5 tilka ning rühma eraldamiseks 0,5-2 cm3 lahust.Mõningaid reaktsioone saab läbi viia ka väikeses katseklaasis, kuid üldiselt on see ebaotstarbekas. Üksikute tilkadega teostatavat analüüsi nimetatakse tilkanalüüsiks.Tilkanalüüsi võib läbi viia kahel viisil: 1. filterpaberil (mõõtmetega 3x3 cm) - pipetti tuleb võtta reaktiivi kapillaarotsa jagu ja suruda see vastu paberit; tekib märg laik diameetriga 0,5-1 cm ;selle keskele tuleb analoogiliselt kanda uuritava lahuse tilk. 2. klaasplaadil - uuritav lahus ja reaktiivid kanda plaadile ühe tilga kaupa.Mitmeid aineid identifitseeritakse kristallide iseloomuliku kuju järgi,vaadeldes neid mikroskoobiga (mikrokristalloskoopia).Sel juhul vajalikud korrapärase kujuga
Jälgin toimuvaid muutusi. 5. Lahus muutus 6. Lahus muutus 6. Lahus muutus smaragdroheliseks mururoheliseks heleroheliseks Kokkuvõte Lipiidid on heterogeenne ühendite rühm, mille molekulide keemilist ehitust iseloomustab estersideme(te) esinemine. Rasvapleki proovi uurimisel selgus, et ainult esimene lahus sisaldas lipiide. Loomulikult sai ka tõestatud see, et lipiidid lahustuvad orgaanilises lahustis. Katset oli hea filterpaberil teha, sest orgaanilised lahused on kergesti lenduvad, filterpaberile jääb vaid lipiid. Emulsioonitestis selgus, et ainult teine lahus emulgeerus ning sisaldas lipiide. Esimene lahus jäi aga täiesti selgeks. Lipiidides sisalduvad aga ka küllastumata rasvhapetes. Neid saab kindlaks teha, kui uurida nende reaktsioone halogeenidega. Katse käigus selgus, et: Palmitiin ja searasv sisaldavad rohkem küllastunud rasvhappeid,
4 Talinisu kasvufaasid Seemnete idanemine. Idanemine on protsess, mis algab seemnete üleminekuga puhkeperioodist aktiivsesse elutsüklisse ning lõpeb idujuurte ja - lehtede moodustumisega. Nisuterad vajavad idanemiseks vähemalt 0..3 0C mullatemperatuuri ja 60...70% mullaniiskust. Põllutingimustes toimub nisul idanemine aeglasemalt mullas olevate soolade tõttu kui steriilses liivas või filterpaberil. Tera idanemine algab, kui teras on 45...56% vett tema kaalust. Tärkamine. Tärkamine algab iduvarre läbitungimisega seemnekestast. Idanemiseks normaalse mullaniiskuse korrasl ja temperatuuril 8..150C tärkab nisu 9..12 päeval. Tärkamine lõpeb idulehtede või esimese pärislehe mullapinnale ilmumisega ja noore taime moodustumisega. Võrsumine. Võrsumiseks nimetatakse võrsete moodustumist mullas asetsevaist kõrresõlmedest. Võrsumisel kujuneb puhmik, milles on mitu võrset
DNA-d 5. Korratakse veel kuumutamise-jahutamise tsüklit, et teha veel 2 koopiat sihtmärgi DNA-d (loeng 6 meetodid) Geelelektrofrees - Southern Blot - Testib, kas sisestatud geen on terve ja `ühes tükis', õiges suunas (orientation), ja koopia arvu. DNA kodeeriva järjestuse alusel disainitakse proov, millega hübridiseeritakse transgeense taime DNA-d 8 filterpaberil Proovil on radioaktiivne signaal küljes, mis näitab tulemust. (loeng 6 meetodid) Northern Blot - Testib, kas mRNA on taimes olemas ja et transkriptsioon toimib korrektselt mRNA eraldatakse, kantakse filterpaberile. Radioaktiivse sildiga DNA proov seob mRNA külge ja on nähtav. Western Blot - Testib valgu olemasolu Valgu proovid eraldatakse transgeensetest taimedest, denatureeritakse ja kantakse membraanile. Prooviks on antikehad, mis tunnevad ära eesmärk valgu.
(Pildiallikad: http://www.webelements.com/rubidium/pictures.html ja http://commons.wikimedia.org/wiki/Image:Cesium.jpg Leelismetallide käsitlemisel tuleb olla äärmiselt ettevaatlik ning kasutada mitmeid kaitsevahendeid (kummikindad, kaitseprillid jms.), sest nahale sattumisel nad tekitavad sügavaid söövitushaavu. Kui leelismetall anumast õli seest pintsettidega välja võetakse, siis õlitilkade eemaldamiseks kuivatatakse teda veidi filterpaberil enne katsete sooritama asumist. Leelismetallide süttimisel ei tohi neid kustutada veega! Kustutamiseks tuleb takistada õhuhapniku juurdepääs süttinud metallile näiteks sinna liiva peale viskamisega. Kui katsete käigus on jäänud osa leelismetalli kasutamata, siis seda ei tohi visata prügikasti, vaid tuleb see asetada tagasi õli- või petrooleumikihi alla. Alljärgnevalt vaadeldakse lähemalt leelismetallide reageerimist hapniku ja teiste mittemetallidega, vee ning hapetega.
Esimesena võttis kasutusele M.Tswett. Rakendatakse keemilises analüüsisja eriti puhastekeemiliste ühendite saamisel. 48.Elektroforees Makromolekulide separeerimine elektriväljas. Kolloidosakeste ja makroioonide liikumine elektrvälja mõjul katoodile(kataforees) või anoodile (anaforees). Seda põhjustab osakeste elekrilaeng, mis kolloidosakeste puhul tuleneb osakeste tuumadel absorbeerunud ioonidest. Elektroforees võib toimuda ka lahustiga immutatd kandmaterjalil- filterpaberil(paberelektroforees) või geelil(geelelektroforees). Elektroforeesi rakendatakse metallide pinnale kolloidosakestest kattekihi tekitamiseks, kõrgmolekulaarsete ühendite (nt valkude) segude analüütiliseks lahutamiseks, meditsiinis jms. 49. Nukleiinhapete hübridiseerimine. Kui segada üheahelalisi DNA või RNA järjestusi, millel on omavahel komplemen-taarseid järjestusi, siis need piirkonnad paarduvad vastavalt komplementaarsuse printsiibile, moodustades DNA-DNA või DNA-RNA
annaabi.ee 
