Seejärel viisin läbi tõestuskatse K4[Fe(CN)6] lahusega ning jällegi tekkis pruunikas sade, mis tõestas, et lahuses oli CuS. B-alarühma analüüs Sadestasin B-alarühma katioone sisaldavast lahusest katioonid sulfiididena lahust TAA- ga keetes. Eraldasin sademe tsentrifuugimisel ning lahustasin selle k.HCl-s. Keetsin lahust, mistõttu moodustusid klorokompleksid. SnS2 + 6 HCl H2[SnCl6] + 2H2S Sb2S3 + 12 HCl 2 H3[SbCl6] + 3 H2S Sb2S5 + 12 HCl 2 H3[SbCl6] + 3 H2S + 2 S Sn4+ -ja Sb3+ -ioonide eraldamine ning Sb3+ -ioonide tõestamine Lisasin 1 ml lahusele tüki raudtraati ning keetsin mõne minuti. Sn4+ -ioonid redutseerusid Sn2+ -ioonideks. [SnCl6]2- + Fe [SnCl4]2- + Fe2+ + 2Cl- Sb3+-ioonid redutseerusid raua toimel vabaks antimon metalliks (tumemust puru), mis tõestas Sb3+ -ioonide olemasolu. Tsentrifuugisin eraldunud Sb. 2 [SbCl6]3- + 3Fe 2 Sb + 3 Fe2+ + 12 Cl- Viisin läbi ka teise Sb3+ -ioonide tõestuse
Lahjendasin tsentrifugaati veega ning lisasin mõne tilga TAA ja soojendasin. Sadestus kollane CdS. Cd2+ + 2H2S CdS + 4NH4+ + S2+ B-alarühma analüüs Sadestasin B-alarühma katioone sisaldavast lahusest katioonid sulfiididena lahust TAA- ga keetes. Eraldasin sademe tsentrifuugimisel ning lahustasin selle k.HCl-s. Keetsin lahust, mistõttu moodustusid klorokompleksid. SnS2 + 6 HCl H2[SnCl6] + 2H2S Sb2S3 + 12 HCl 2 H3[SbCl6] + 3 H2S Sb2S5 + 12 HCl 2 H3[SbCl6] + 3 H2S + 2 S Sn4+ -ja Sb3+ -ioonide eraldamine ning Sb3+ -ioonide tõestamine Lisasin 10 tingale lahusele tüki raudtraati ning keetsin mõne minuti. Sn4+ -ioonid redutseerusid Sn2+ -ioonideks. [SnCl6]2- + Fe [SnCl4]2- + Fe2+ + 2Cl- Sb3+-ioonid redutseerusid raua toimel vabaks antimon metalliks, mis tõestas Sb3+ -ioonide olemasolu. Tsentrifuugisin eraldunud Sb. 2 [SbCl6]3- + 3Fe 2 Sb + 3 Fe2+ + 12 Cl- Sn2+ -ioonide tõestamine
olemasolu. B-alarühma analüüs Kui B alarühma uuritakse eraldi, siis sadestada B alarühma katioone sisaldavast lglahusest katioonid sulfiididena lahust TAA-ga keetes nagu kirjeldatud eespool, eraldada sade tsentrifuugimisel ning lahustada kontsentreeritud soolhappes. Happe edasisel lisamisel ja lahuse keetmisel moodustuvad klorokompleksid. SnS2 + 6HCl H2[SnCl6] + 2H2S Sb2S3 + 12HCl 2H3[SbCl6] + 3H2S Sb2S5 + 12HCl 2H3[SbCl6] + 3H2S + 2S Sn4+- ja Sb3+- ioonide eraldamine ning Sb3+- ioonide tõestus ~10 tilgale lahusele lisasin tükikese raudtraati ja keetsin mõne minuti. Sn4+- ioonid redutseerusid Sn2+- ioonideks. [SnCl6]2 + Fe [SnCl4]2 + Fe2+ + 2Cl Sb3+-ioonid redutseerusid raua toimel vabaks antimon-metalliks, mis tõestabki Sb3+-ioonide olemasolu. 2[SbCl6]3 + 3Fe 2Sb + 3Fe2+ + 12Cl Tsentrifuugisin eraldunud Sb. Sb3+-ioone võib tõestada ka järgnevalt:
Eraldasin sulfiidide sademe tsentrifuugimisel ja pesin seda pesuveega, mis sisaldas 10 ml destilleeritud vett, 2 tilka konts. HCl ja 2 tilka TAA-d ning kuumutasin pesuvett. Pesemiseks lisasin sademele 1 ml pesuvett, segasin ja tsentrifuugisin. Sulfiidide värvused CuS must Bi2S3 must SnS pruun SnS2 kollane CdS oranzikaskollane Sb2S3, Sb2S5 punakasoranzid Sulfiidide tekke võrrandid Cu2+ + S2- -> CuS Bi3+ + S2- -> Bi2S3 Sn2+ + S2- -> SnS Sn4+ + S2- -> SnS2 Cd2+ + S2- -> CdS Sb3+ + S2- -> Sb2S3 Sb5+ + S2- -> Sb2S5 P2.3 A- alarühma analüüs Lahustasin sulfiidide sademe lämmastikhappes. Selleks lisasin pestud sademele tsentrifuugiklaasi mõned tilgad konts. HNO3 ja vett. Soojendasin veevannis keemiseni ja ka keetsin seni, kuni kogu sade oli ära reageerinud ja NO2 enam ei eraldunud. Kuumutamise tulemusena kadus must värvus, lahus muutus helekollakaks. 3CuS + 8HNO3 3Cu(NO3)2 + 2NO + 4H2O + 3S
Katioonide lõputöö Katioonide tõestamine Sain kätte lahuse, kus sisaldus 1-2 katiooni ning 1-2 anioon. Lahus oli kollast värvi ning pH=1 . Võis eeldada Fe2+ või Fe3+ -ioone. Sooritasin rea eelkatseid. Lisasin alglahusele 1M väävelhapet sadet ei tekkinud, seega polnud Pb2+ , Sr2+ ja Ba2+ -ioone. Uue katsena lisasin konts.lämmastikhapet. Sadet ei tekkinud, seega polnud lahuses Sn2+ ,Sn4+ ja Sb2+ -ioone. Alustasin katioonide tõestamist I rühmast. Lisasin 1 ml lahusele tilkhaaval 2M HCl lahust, mingit sadet ei tekkinud. Järelikult I rühma katioone lahuses üldse polnud. Seega sai lisada k. HCl-i ja 1ml TAA , et sulfiidide sademeid välja keeta. Keetsin lahust vesivannis 5 min ning üllatuseks tekkis valge tihe vatjas sade. Kuna see ei vastanud ühelegi sulfiidile (CuS, Bi2S3, SnS, SnS2, CdS, Sb2S3) , siis järeldasin, et ka teine rühm puudub.
kontsentratsioonid on 1M v~oi esinevad nad puhta tahke v~oi gaasilise faasina. YKI0020 Keemia alused Toomas Tamm 2011 S 2011/2012 18. Elektrokeemia 13 Redokspotentsiaalid Redokss¨usteemide standardpotentsiaalide n¨aiteid (Pt-elektroodi pinnal): Sn4+ + 2 e- - Sn2+ 0,15 V Fe3+ + e- - Fe2+ 0,77 V Cr2O2- + - 7 + 14H + 6e - 2Cr 3+ + 7H O 2 1,33 V - F2 + 2e - 2 F - 2,87 V
Teostan tõestuskatse kollase veresoolaga ja saan punase sademe. B-alarühma analüüs Viin läebi sulfiidide sadestuse nagu eelnevalt ning eraldan sademe tsentrifuugides ning lahustan seejärel kontsentreeritud soolhappes. Happe edasisel lisamisel ja lahuse keetmisel moodustuvad klorokompleksid. SnS2 + 6HCl → H2[SnCl6] + 2H2S ↑ Sb2S3 + 12HCl → 2H3[SbCl6] + 3H2S ↑ Sb2S5 + 12HCl → 2H3[SbCl6] + 3H2S ↑ + 2S ↓ Sn4+- ja Sb3+- ioonide eraldamine ja Sb3+ -ioonide tõestus Lisan 10 tilgale lahusele tükike raudtraati ja keedan mõne minuti. Tina(IV)-ioonid redutseerivad tina(II)-ioonideks. [SnCl6]2- + Fe → [SnCl4]2- + Fe2+ + 2Cl- Antimon(III)-ioonid redutseeruvad raua toimel aga vabaks antimoniks, mis tõestab antimoni ioone. 2[SbCl6]3- + 3Fe → 2Sb + 3Fe2+ + 12Cl- Sb3+-ionne võib tõestada ka tinagraanuliga, millele tilgutada 1 tilk lahust. Tekib must laik ehk metalliline antimon.
Sellega tõestasin, et lahuses olid Cu2+ ioonid. P 2.4 B- alarühma analüüs Kui B-alarühma uuritakse eraldi, siis sadestada B-alarühma katioone sisaldavast alglahusest katioonid sulfiididena lahust TAA-ga keetes nagu kirjeldatud eespool, eraldada sade tsentrifuugimisel ning lahustada k. HCl-s. Happe edasisel lisamisel ja lahuse keetmisel moodustuvad klorokompleksid. SnS2 + 6HCl H2[SnCl6] + 2H2S Sb2S3 + 12HCl 2H3[SbCl6] + 3H2S Sb2S5 + 12HCl 2H3[SbCl6] + 3H2S + 2S Sn4+ - ja Sb3+-ioonide eraldamine ning Sb3+-ioonide tõestus Umbes 10 tilgale lahusele lisatakse tükike raudtraati ja keedetakse mõni minut. Sn 4+-ioonid redutseeruvad Sn2+-ioonideks. [SnCl6]2- + Fe [SnCl4]2.- + Fe2+ + 2Cl- Sb3+ -ioonid redutseeruvad raua toimel vabaks antimon-metalliks, mis tõestabki Sb 3+-ioonide olemasolu. 2[SbCl6]3- + 3Fe 2Sb + 3Fe2+ + 12Cl- Tekkis sade, mis tõestab et lahuses olid Sb3+ -ioonid. Sb3+-ioone võib tõestada ka järgnevalt:
· , · · () . . =k, , /; - . , ; k- . , (NH3, SO2, CO2) NH3+H2ONH4OH SO2+H2O H2SO3 CO2+H2OH2CO3 - : - - BaCl2+K2SO4BaSo4+2KCl - - Zn0+Cu +2SO4Zn+2SO4+Cu0 -, ( ). -, ( ). : , , - Fe 2+, Cr3+, Sn2+; - Cl-, S2-, SO32-; - 2, , , . - 2, Cl2, F2; - Fe 3+, Sn4+, Cr6+, - N3, MnO4, ClO4, ClO3 ( , . , , , ) . 3 - : 1): 2KMn +7O4+5K2S-2+8H2SO45S0+2Mn+2SO4+6K2SO4+8H2O (- Mn+7+5 Mn+2 - ; - - S-2-2 S0 ) 2): 2Ag2+1O-2 4Ag0+O20 - (- Ag+1+1 Ag0; - 2-2-4 20) 3): (- ) 4Na2S4O3 3Na2S6O4+Na2S-2 (- S4+6e S-2; - S4- 2e 6 S ) , , , . , ; . : - - ( ) - , ; - - ; - - . - - , - , ;
annaabi.ee 
