Seejärel viisin läbi tõestuskatse K4[Fe(CN)6] lahusega ning jällegi tekkis pruunikas sade, mis tõestas, et lahuses oli CuS. B-alarühma analüüs Sadestasin B-alarühma katioone sisaldavast lahusest katioonid sulfiididena lahust TAA- ga keetes. Eraldasin sademe tsentrifuugimisel ning lahustasin selle k.HCl-s. Keetsin lahust, mistõttu moodustusid klorokompleksid. SnS2 + 6 HCl H2[SnCl6] + 2H2S Sb2S3 + 12 HCl 2 H3[SbCl6] + 3 H2S Sb2S5 + 12 HCl 2 H3[SbCl6] + 3 H2S + 2 S Sn4+ -ja Sb3+ -ioonide eraldamine ning Sb3+ -ioonide tõestamine Lisasin 1 ml lahusele tüki raudtraati ning keetsin mõne minuti. Sn4+ -ioonid redutseerusid Sn2+ -ioonideks. [SnCl6]2- + Fe [SnCl4]2- + Fe2+ + 2Cl- Sb3+-ioonid redutseerusid raua toimel vabaks antimon metalliks (tumemust puru), mis tõestas Sb3+ -ioonide olemasolu. Tsentrifuugisin eraldunud Sb. 2 [SbCl6]3- + 3Fe 2 Sb + 3 Fe2+ + 12 Cl- Viisin läbi ka teise Sb3+ -ioonide tõestuse. Lisasin tinagraanulile 1 tilga lahust, mille sain
P2. KATIOONIDE II RÜHM Cu2+, Cd2+, Bi3+, Sn2+/4+, Sb3+/5+ P2.1 II rühma katioonide sadestamine II rühma katioonide sulfiidide lahustuvuskorrutised on väiksemad kui III rühma sulfiidide omad. Seetõttu piisab sulfiidide sadestamiseks väiksemast sulfiidioonide kontsentratsioonist kui III rühma katioonide saamiseks. Tulenevalt, et sulfiidioonide kontsentratsioon on sõltuvuses lahuse pH-ga, siis on võimalik selle reguleerimisel sulfiidioonidega sadetamisel katioone üksteisest eraldada. Sellel
Sellega tõestasin, et lahuses olid Cu2+ ioonid. P 2.4 B- alarühma analüüs Kui B-alarühma uuritakse eraldi, siis sadestada B-alarühma katioone sisaldavast alglahusest katioonid sulfiididena lahust TAA-ga keetes nagu kirjeldatud eespool, eraldada sade tsentrifuugimisel ning lahustada k. HCl-s. Happe edasisel lisamisel ja lahuse keetmisel moodustuvad klorokompleksid. SnS2 + 6HCl H2[SnCl6] + 2H2S Sb2S3 + 12HCl 2H3[SbCl6] + 3H2S Sb2S5 + 12HCl 2H3[SbCl6] + 3H2S + 2S Sn4+ - ja Sb3+-ioonide eraldamine ning Sb3+-ioonide tõestus Umbes 10 tilgale lahusele lisatakse tükike raudtraati ja keedetakse mõni minut. Sn 4+-ioonid redutseeruvad Sn2+-ioonideks. [SnCl6]2- + Fe [SnCl4]2.- + Fe2+ + 2Cl- Sb3+ -ioonid redutseeruvad raua toimel vabaks antimon-metalliks, mis tõestabki Sb 3+-ioonide olemasolu. 2[SbCl6]3- + 3Fe 2Sb + 3Fe2+ + 12Cl- Tekkis sade, mis tõestab et lahuses olid Sb3+ -ioonid. Sb3+-ioone võib tõestada ka järgnevalt:
olemasolu. B-alarühma analüüs Kui B alarühma uuritakse eraldi, siis sadestada B alarühma katioone sisaldavast lglahusest katioonid sulfiididena lahust TAA-ga keetes nagu kirjeldatud eespool, eraldada sade tsentrifuugimisel ning lahustada kontsentreeritud soolhappes. Happe edasisel lisamisel ja lahuse keetmisel moodustuvad klorokompleksid. SnS2 + 6HCl H2[SnCl6] + 2H2S Sb2S3 + 12HCl 2H3[SbCl6] + 3H2S Sb2S5 + 12HCl 2H3[SbCl6] + 3H2S + 2S Sn4+- ja Sb3+- ioonide eraldamine ning Sb3+- ioonide tõestus ~10 tilgale lahusele lisasin tükikese raudtraati ja keetsin mõne minuti. Sn4+- ioonid redutseerusid Sn2+- ioonideks. [SnCl6]2 + Fe [SnCl4]2 + Fe2+ + 2Cl Sb3+-ioonid redutseerusid raua toimel vabaks antimon-metalliks, mis tõestabki Sb3+-ioonide olemasolu. 2[SbCl6]3 + 3Fe 2Sb + 3Fe2+ + 12Cl Tsentrifuugisin eraldunud Sb. Sb3+-ioone võib tõestada ka järgnevalt: Tinagraanulile tilgutasin 1 tilga lahust, mille sain SnS2, Sb2S3 ja Sb2S5 reageerimisel HCl-ga,
Lahjendasin tsentrifugaati veega ning lisasin mõne tilga TAA ja soojendasin. Sadestus kollane CdS. Cd2+ + 2H2S CdS + 4NH4+ + S2+ B-alarühma analüüs Sadestasin B-alarühma katioone sisaldavast lahusest katioonid sulfiididena lahust TAA- ga keetes. Eraldasin sademe tsentrifuugimisel ning lahustasin selle k.HCl-s. Keetsin lahust, mistõttu moodustusid klorokompleksid. SnS2 + 6 HCl H2[SnCl6] + 2H2S Sb2S3 + 12 HCl 2 H3[SbCl6] + 3 H2S Sb2S5 + 12 HCl 2 H3[SbCl6] + 3 H2S + 2 S Sn4+ -ja Sb3+ -ioonide eraldamine ning Sb3+ -ioonide tõestamine Lisasin 10 tingale lahusele tüki raudtraati ning keetsin mõne minuti. Sn4+ -ioonid redutseerusid Sn2+ -ioonideks. [SnCl6]2- + Fe [SnCl4]2- + Fe2+ + 2Cl- Sb3+-ioonid redutseerusid raua toimel vabaks antimon metalliks, mis tõestas Sb3+ -ioonide olemasolu. Tsentrifuugisin eraldunud Sb. 2 [SbCl6]3- + 3Fe 2 Sb + 3 Fe2+ + 12 Cl- Sn2+ -ioonide tõestamine
Katioonide II rühm Katioonide teise rühma kuuluvad Cu2+-, Cd2+-, Bi3+-, Sn2+/4+- ja Sb3+/5+-ioonid. Kuna nende katioonide sulfiidide lahustuvuskorrutised on tunduvalt väiksemad III rühma sulfiidide lahutuvuskorrutistest, siis piisab sulfiidide sadestamiseks väiksemast sulfiidioonide kontsentratsioonist. Sulfiidioonide kontsentratsioon sõltub oluliselt lahuse pH-st, seega saab pH reguleerimisega katioone üksteisest eraldada. II-V rühma katioonide
mähis on lülitatud jadamisi mootori ergutusmähisega LM, sulguv kontakt aga jadamisi nullpingerelee KA2 mähisega. Kaitse iseenesliku käivitumise eest on teostatud nullpingereleega KA2. Mootori ergutusmähise kaitsmiseks ülepinge eest on skeemi lülitatud lahendustakisti R4. Juhtimisahelad on kaitstud lühise eest sulavkaitsmetega F1 ja F2. Lõpulütitite mitterakendumisel on avarii lõpulülitit, mis katkestavad toite. Mootori käivitamiseks lülitatakse sisse nupp SB3 või teistpidi liikumiseks SB2. Mootori seiskamiseks tuleb vajutada STOP nuppu SB1. Peale nupu SB3 vajutmist sulgub kontatkt KA2 ja pingestab mootori ankruahela. Kiirenduskontaktorite KM4 ja KM5 peakontaktid on avatud ja seega on ankruahelasse lülitatud jadamisi käivitusreostaadi sektsioonid R1-1 ja R1-2. Käivitusvoolu vähenemisel rakendub kiirendus-kontaktor KM4, shunteerides käivitusreostaadi sektsiooni R1-1. Esimene käivitusaste on lõppenud, mootori ankruahela
1.metallipinna katmine erinevate vahenditega 2.kas. aineid, mis aeglustavad reaktsioone 3.elektronkeemiline kaitse üksiksideühe elektronpaari abil moodustunud aatomite vaheline side kaksiksidekahe elektronpaari abil moodustunud aatimote vaheline side kolmiksidekolme elektronpaari abil moodustunud aatomite vaheline side funktsionaalrühmaineklassile iseloomulik aatomiterühm alkaansüsivesinik, kus kõik süsinikuaatomid on SB3 olekus alkeenidsüsivesinikud kus esineb vähemalt 2 süsiniku aatomite SB2 olekus alküünidsüsivesinikud kus esineb vähemalt 2 süsiniku aatomit mis on SB olekus alkoholorgaanilised ühendid, kus SB3 süsiniku küljes esineb hüdroksüülrühm amiinidammoniaagist tulevad ühendid, kus üks või mitu vesiniku aatomit on asendatud süsivesinikuradikaaliga aldeküüdidorgaanilised ühendid, mis sisaldavad aldeküüdrühma ja vesiniku samaaeglselt
Lahused 0,5 M H2SO4 s, püsivad 1 päev. Kasutatakse tserimeetrias, kromatomeetrias Määratakse orgaanilisi peroksiide, Cr(VI), Ce(IV), Mo(VI) jt. Jodomeetria- Titrant: I2+ KI ja Na2S2O3 KI lisatakse happelisele analüüsitavale lahusele, analüüsitava aine redutseerumine vabastab ekvivalentses koguses vaba joodi, mis tiitritakse Na tiosulfaadi lahusega Indikaator: tärklis Kasutamine: Madala redokspotentsiaaliga aineid tiitritakse otse joodi lahusega :S2-, SO3 2-, Sn2+, Sb3+, As3+; Kõrgema redokspotentsiaaliga ained redutseeritakse enne jodiidioonide liiaga ja vabanenud jood tiitritakse naatriumtiosulfaadiga: MnO4 -, Cr2O7 2-, CrO4 2-, Cl2, Br2 jt. Hapete määramine- jodiid-jodaati sisaldavat lahust lisatakse liiaga, reaktsioonis vabaneb H+ le ekvivalentne hulk I2, mis tiitritakse tiosulfaadi lahusega Veavõimalusi jodomeetrias- Oksüdeerijate standardlahused- Oksüdeerijad: Kaaliumpermanganaat ja Ce(IV) MnO4 - + 8H+ + 5e- = Mn2+ + 4 H2O E0 = 1,51 V
3- Titrant joodilahus (KI), kus oksüdeerijaks on I (jood lahustub vees halvasti, titrandi suurte konsentratsioonide kasutamine on promblemaatiline, seetõttu kasutatakse KI). Titrandina võib kasutada ka naatriumtiosulfaati Na2S2O3 . 3- - - I + 2e -> 3I . Indikaator I2-lahus on pruunikas. Üle minev värvusetuni. Kasutamine: Madala redokspotentsiaaliga aineid tiitritakse otse joodi lahusega :S2-, SO32-, Sn2+, Sb3+, As3+; Kõrgema redokspotentsiaaliga ained redutseeritakse enne jodiidioonide liiaga ja vabanenud jood tiitritakse naatriumtiosulfaadiga: MnO4-, Cr2O72-, CrO42-, Cl2, Br2 jt. Hapete määramine- jodiid-jodaati sisaldavat lahust lisatakse liiaga, reaktsioonis vabaneb H+ le ekvivalentne hulk I2, mis tiitritakse tiosulfaadi lahusega 1) desinfitseerivates vahendites joodi määramiseks; 2) aldehüüdide konsentratsiooni määramiseks; 3) palavikku alandavad (valuvaigistavad) vahendid;