MOLAARMASSI KRÜOSKOOPILINE MÄÄRAMINE (0)

TTÜ
Materjaliteaduse instituut
füüsikalise keemia õppetool
Töö nr 3f
MOLAARMASSI KRÜOSKOOPILINE MÄÄRAMINE
Üliõpilase nimi:
Õpperühm:
Töö teostamise
kuupäev:
02.04.2014
Kontrollitud:
Arvestatud:
Töö eesmärk
Aine molaarmassi leidmiseks mõõdetakse lahusti ja uuritava aine lahuse külmumistemperatuurid. Molaarmass arvutatakse Raoult 'i II seadust kasutades lahuse külmumistemperatuuri languse põhjal.
Aparatuur
Jahutamiseks kasutatakse laboratoorset pooljuhtidel töötavat mikrojahutit. Selle töö põhineb Peltier' efektil: kui juhtida elektrivoolu läbi kahe erineva juhi puutekohast, siis kontaktil (sõltuvalt voolu suunast ) kas eraldub või neeldub soojust. Mikrojahuti põhisõlmeks on termoelement, mis koosneb kahest erinevast pooljuhist, millest üks on elektron-, teine aukjuhtivusega; pooljuhid on ühendatud metalljuhtmega.
Termoelemendi töötamisel toimub soojuse "ülekanne" madalamalt temperatuurilt (külm joode) kõrgemale temperatuurile (kuum joode). Soojuse ärajuhtimiseks termoelemendi kuumalt jootelt kasutatakse jahutatavat soojusvahetit. Mikrojahutit toidetakse alaldilt saadava alalisvooluga.
Katse käik
Katses määratakse puhta lahusti ja uuritava aine kindla kontsentratsiooniga lahuse külmumistemperatuurid.
Mikrojahuti lülitab sisse laborant . Tuleb jälgida, et jahutusvee kraan oleks avatud. Avariisignaallambi süttimisel tuleb jahuti välja lülitada ja teatada sellest laborandile või praktikumi juhendajale.
Temperatuuri mõõtmiseks kasutatakse termopaari, mis sukeldatakse mõõdetavasse lahusesse. Termopaar koosneb kahest erinevast metallist traadist, millel on kaks ühenduskohta (jootekohta). Üks ühenduskoht sukeldatakse lahusesse, teise temperatuur on fikseeritud (antud katses toatemperatuuril). Kui termopaari ühenduskohtade temperatuurid on erinevad, tekib ühenduskohtade vahel pinge (termoelektromotoorne jõud), mis on võrdeline temperatuuride vahega. Selle pinge alusel saabki määrata lahuse temperatuuri.
Termopaar on ühendatud läbi muunduri „pico TC08“ arvutiga, nii et temperatuuri saab jälgida tabeli või graafikuna arvutiekraanil. Arvuti vastava programmi käivitamine toimub järgmiselt.
Avada arvutis „PicoLog Recoder“, avaneb aken „PLW Recorder“. Klõpsata „File“ ja rippmenüüst „New settings“.
Avaneb aken „Recording“, millel klõpsata midagi muutmata OK.
Avaneb aken „Sampling Rate“, milles saab valida mõõteintervalli (5 sekundit) ja maksimaalse mõõtmiste arvu (intervalli 5 sekundit korral 2000). Seejärel OK.
Avaneb aken „Converter type“. Valida rippmenüüst „TC-08 (USB)“ ja OK.
Avaneb aken „TC08 Channels “, milles tuleb valida kanalid, kuhu on lülitatud termopaarid (vaata konverterilt). Kanali numbril klõpsamise järel klõpsata „Edit“ ja valida termopaari tüüp (K). „ Filter Factor“ peaks olema soovitavalt 10, seejärel klõpsata OK. Kui kanalid on valitud, klõpsata veelkord OK.
Avaneb uuesti aken „PLW Recorder“. Nüüd tuleb teha uus fail andmete jaoks. Selleks klõpsata „File“ ja rippmenüüst „New data“ ning kirjutada faili nimi (kuupäev ja oma nimi), seejärel „save“.
Nüüd on programm valmis temperatuuri mõõtmiseks. Temperatuuri registreerimise alustamiseks klõpsata punasel noolel. Tulemusi võib jälgida tabeli või graafiku kujul, klõpsates vastavatel nuppudel.
Kui samaaegselt on kasutuses mitu kanalit, tuleb avada tabel ja klõpsata nuppu „Select channels“, klõpsata vastavatel kanalitel ja seejärel OK. Graafikute vaatamisel teha sama.
Töö lõpetamisel tuleb klõpsata nuppu „Stop recording“ ja salvestada andmed, klõpsates „File“ ja „Save as“
Algul mõõdetakse puhta lahusti külmumistemperatuur. Lahustit valatakse katseklaasi 1 kuni 1,5 cm paksuse kihina ja asetatakse kohale termopaar nii, et ta ulatub kindlalt vedelikku. Katseklaas asetatakse jahutisse ning alustatakse temperatuuri fikseerimist.
Tavaliselt toimub enne lahusti kristallisatsiooni allajahtumine. Kristallisatsioonisoojuse eraldumisel tõuseb temperatuur tõelise külmumistemperatuurini. Pärast allajahtumist esinev maksimaalne temperatuur (puhta lahusti korral jääb see teatud ajaks püsima) ongi külmumistemperatuur. Paralleelkatseks võetakse katseklaas lahustiga jahutist välja, soojendatakse käes kuni kristallide sulamiseni ja alustatakse uut määramist. Katseid korratakse, kuni tulemused ei erine üle 0,01 kraadi.
Edasi määratakse uuritava aine lahuse külmumistemperatuur. Uuritava aine kindla kontsentratsiooniga lahus valmistatakse lihvkorgiga suletavasse kolbi. Lahusti kaalutakse tehnilistel kaaludel täpsusega 0,01 g, uuritav aine sõltuvalt kontsentratsioonist kas analüütilistel või tehnilistel kaaludel. Võib olla ka valmis uuritava aine lahus.
Katseklaas loputatakse lahusega; seejärel valatakse lahust katseklaasi umbes 1 cm paksuse lahusekihina. Termopaar kuivatatakse filterpaberiga ja asetatakse lahusesse.
Määratakse lahuse külmumistemperatuur nagu lahusti korral (kõrgeim temperatuur pärast allajahtumist). Tugeva allajahtumise vältimiseks võib lahusesse lasta lahusti kristallikese. Katset korratakse, kuni tulemused ei erine üle 0,01 kraadi.
Katseandmed ja tulemused
Kasutatud lahusti: vesi
Lahusti krüoskoopiline konstant: 1,86
Lahusti külmumistemperatuur T0 = 0,29 ◦C
Lahuse külmumistemperatuur T = -1,48 ◦C
Lahuse külmumistemperatuuri langus T = T0 - T = 0,29 + 1,48 = 1,77
Nb! Tundmatu aine C molaarmass tuli leida selle aine 5%-lise vesilahuse külmumistemperatuuri alusel.
M= (5%*1000* KK) / (95%*∆T) = (5* 1000 * 1,86) / (95* 1,77) = 55,3 g/mol
Aine C õige molaarmass on: 60g/mol
Nb! Viimasel lehel on esitatud katseandmete põhjal ka jahtumisgraafikud.
Järeldus
Kuna veaprotsent pole väga suur, loen katse õnnestunuks.
Lahusti jahtumiskõver Temperatuur , ◦C
Aeg,s
Lahuse jahtumiskõver Temperatuur , ◦C
Aeg,s