Töö nr. 3 - Molaarmassi krüoskoopiline määramine (0)

TTÜ Materjaliteaduse Instituut
Füüsikalise keemia õppetool
Töö nr. 3
MOLAARMASSI KRÜOSKOOPILINE MÄÄRAMINE
Üliõpilane
Kood
Töö teostatud
09.02.2012
....................................
märge arvestuse kohta,
õppejõu allkiri
TÖÖÜLESANNE
Aine molaarmassi leidmiseks määratakse lahusti (näit. vee) ja uuritava aine lahuse külmumistemperatuurid. Molaarmass arvutatakse lahuse külmumis­temperatuuri languse põhjal.
APARATUUR
Jahutamiseks kasutatakse laboratoorset pooljuhtidel töötavat mikrojahutit. Selle töö põhineb Peltier' efektil: kui juhtida elektrivoolu läbi kahe erineva juhi puutekohast, siis kontaktil (sõltuvalt voolu suunast ) kas eraldub või neeldub soojust. Mikrojahuti põhisõlmeks on termoelement, mis koosneb kahest erinevast pooljuhist, millest üks on elektron-, teine aukjuhtivusega; pooljuhid on ühendatud metalljuhtmega.
TÖÖ KÄIK
Katses määratakse puhta lahusti ja uuritava aine kindla kontsentratsiooniga lahuse külmumistemperatuurid.
Mikrojahuti lülitab sisse laborant . Tuleb jälgida, et jahutusvee kraan oleks avatud. Temperatuuri mõõtmiseks kasutatakse termopaari, mis sukeldatakse mõõdetavasse lahusesse. Termopaar koosneb kahest erinevast metallist traadist, millel on kaks ühenduskohta. Üks ühenduskoht sukeldatakse lahusesse, teise temperatuur on fikseeritud (antud katses toatemperatuuril). Kui termopaari ühenduskohtade temperatuurid on erinevad, tekib ühenduskohtade vahel pinge ( termo -elektromotoorne jõud), mis on võrdeline temperatuuride vahega. Selle pinge alusel saabki määrata lahuse temperatuuri.
Termopaar on ühendatud läbi muunduri firma Pico analoog- digital (A/D) muunduriga TC08 ja see omakorda arvutiga, nii et temperatuuri saab jälgida tabeli või graafikuna arvutiekraanil.
Algul mõõdetakse puhta lahusti külmumistemperatuur. Lahustit valatakse katseklaasi 1 kuni 1,5 cm paksuse kihina ja asetatakse kohale termopaar nii, et ta ulatub kindlalt vedelikku. Katseklaas asetatakse jahutisse ning alustatakse temperatuuri fikseerimist.
Tavaliselt toimub enne lahusti kristallisatsiooni allajahtumine. Kristallisatsioonisoojuse eraldumisel tõuseb temperatuur tõelise külmumistemperatuurini. Pärast allajahtumist esinev maksimaalne temperatuur (puhta lahusti korral jääb see teatud ajaks püsima) ongi külmumistemperatuur. Paralleelkatseks võetakse katseklaas lahustiga jahutist välja, soojendatakse käes kuni kristallide sulamiseni ja alustatakse uut määramist. Katseid korratakse, kuni tulemused ei erine üle 0,01 kraadi.
Edasi määratakse uuritava aine lahuse külmumistemperatuur. Uuritava aine kindla kontsentratsiooniga lahus valmistatakse lihvkorgiga suletavasse kolbi. Lahusti kaalutakse tehnilistel kaaludel täpsusega 0,01 g, uuritav aine sõltuvalt kontsentratsioonist kas analüütilistel või tehnilistel kaaludel.
Katseklaas loputatakse lahusega; seejärel valatakse lahust katseklaasi umbes 1 cm paksuse lahusekihina. Termopaar kuivatatakse filterpaberiga ja asetatakse lahusesse. Määratakse lahuse külmumistemperatuur nagu lahusti korral (kõrgeim temperatuur pärast allajahtumist). Tugeva allajahtumise vältimiseks võib lahusesse lasta lahusti kristallikese. Katset korratakse, kuni tulemused ei erine üle 0,01 kraadi.
TEOREETILISED PÕHJENDUSED. VALEMID.
Selles osas on esitatud lahjendatud lahuste üldiseid füüsikalisi omadusi. Lahjendatu lahus koosneb vedelast lahustist ja temas lahustunud mittelenduvast ainest. Lahjendatud lahuste üldiste omaduste all mõistetakse neid lahjendatud lahuste omadusi, mis sõltuvad lahustist, kuid ei sõltu lahustunud aine omadustest.
Raoult ’i seadus: Mittelenduva aine lahjendatud lahuse aururõhk p on võrdne lahusti aururõhuga lahuse kohal.
, kus X1 on lahusti moolimurd lahuses. Läheme üle lahustunud aine kontsentratsioonile X2 = 1 – X1. Asendades esimesest võrrandist X1 teise võrrandisse, saame
See on Raoult’i seaduse rakenduslik kuju: aururõhu suhteline langus on võrdne lahustunud aine moolimurruga lahuses. Lahustunud aine molekulmassi leidmiseks on tarvis teada aururõhu langust . Sageli kasutatakse selle asemel lahuse keemistäpi tõusu või külmumistäpi langust.
Siinkohal esitame mõned võrrandid:
- Lahjendatud lahuse külmumistemperatuuri alanemine (või keemistäpi tõus) on võrdeline lahuse molaalsusega
T = K Cm
kus ΔT on lahuse külmumistäpi alanemine (või keemistäpi tõus), m on lahuse molaalsus, K (Kk või Ke) on lahusti krüoskoopiline (või ebullioskoopiline) konstant.
kus Ta ja Tk on vastavalt lahusti keemistemperatuur ja külmumistemperatuur. ΔHa ja ΔHs on vastavalt lahusti molaarne auramissoojus ja sulamissoojus . M on lahusti molekulmass , R universaalne gaasikonstant .
KATSETULEMUSED
Parameeter
Lahustatud aine
B 10% etanool
Mteor = 46 g/mol
Kasutatud lahusti
vesi
Kkr = 1,86 K* kg * mol-1
Lahusti külmumistemperatuur T0
a) 0,49 ̊C = 273,64 K
b) 0,51 ̊C = 273,66 K
Lahuse külmumistemperatuur T
a) -4,31̊C = 268,84 K
b) -4,25 ̊C = 268,9 K
Lahuse külmumistemperatuuri langus Tk = T0 – T
a) 4,8 K
b) 4,79 K
Keskmine külmumistemperatuuri langus Tk
4,795 K
Lahustatud aine mass g
Lahusti mass G
või
Lahuse protsentkontsentratsioon C%
10 %
ARVUTUSED
Katseliselt leitud molaalsus
Cm = =
Molaarmassi avaldis molaalsuse kaudu (esitada valemid ja arvutus)
Siit avaldan M-i:
Arvutatud molaarmass M = 43,10 g/mol etanooli.
GRAAFIKUD
JÄRELDUSED
Määrasime etanooli molaarmassi krüoskoopilisel meetodil ning lahuse külmumis-temperatuure. Etanooli tegelik molaarmass on 46,07 g/mol. Eksperimentaalselt saadud väärtus on sellest mõnevõrra väiksem 43,10 g/mol. Erinevus võib olla tingitud sellest, et kasutatud lahuse kontsentratsioon ei ole täpne (oleks kontsentratsioon veidi suurem, tuleks eksperimentaalne väärtus tegelikule väärtusele väga lähedale).