Tallinna Tehnikaülikool Protokoll Valgu kontsentratsiooni määramine Bradfordi meetodil Tallinn 2012 Spektrofotomeetria põhialused. Valguse neeldumine keskkonnas on kirjeldatav järgmise skeemiga: , kus I0 - pealelangenud kiirguse intensiivsus; d - valgust neelava kihi paksus; I1 - paksusega d neelava kihi läbinud kiirguse intensiivsus. Valguse neeldumise mõõtmiseks kasutatakse kahte erinevat, kuid omavahel seotud parameetrit: 1. T - Läbilaskvus (transmittance) , mida väljendatakse protsentides. I T= I0 2. A - Absorbtsioon (absorbance), mis on seotud I ja I0ga ning T-ga järgmiselt: I0 A = log = - log T ...
Anna Pertel 134823YASB ENSÜMOLOOGIA PRAKTIKUM ALUSELISE FOSFATAASI ENSÜÜMIKINEETIKA 1. Ensüümi kontsentratsiooni (E) mõju reaktsiooni kiirusele (v) Varieerub fosfataasi kontsentratsioon, teised parameetrid on konstantsed. Töö käik: Eppendorf tuubi segasin puhverlahuse(pH=9,5), MilliQ vee ja pNPP. Inkubeerisin 2 minutit ning seejärel lisasin ensüümi (120 000x lahjendus) ning inkubeerisin 15 minutit. Reaktsiooni lõpetasin 0,1 M NaOH lisamisega. Seejärel määrasime optilise tiheduse 410 nm juures. Andmed: A=0,059 Ao=1 Co=1mg/ml Küveti laius: l=0,5 cm Ekstinktsioonikoefitsent: ε410 nm=18400 M-1cm-1 Reaktsiooniaeg: t=15 min Arvutused: Produkti kontsentratsiooni arvutan optilise tiheduse järgi (Lambert-Beeri A seadus A=C produkt ∗ε∗l ) = > C produkt = , ε = 18400 M-1/cm-1) ja ε∗l ...
TTÜ keemiainstituut Analüütilise keemia õppetool YKA3411 Instrumentaalanalüüs SFM Spektrofotomeetria Õpperühm: Töö teostaja: Õppejõud: Töö teostatud: 30.03.15 1 Teoreetilised alused Keemias on spektrofotomeetria füüsikalis-keemiline ainete uurimise meetod, mis tegeleb ainete neeldumisspektritega ultraviolett-, nähtava valguse ja infrapunakiirguse piirkonnas. Spektrofotomeetria on kiirguse (valguse) intensiivsuse ja lainepikkuse sõltuvuse kvantitatiivne määramine olenevalt uuritava aine omadustest ja aine hulgast. Selleks kasutatakse spektrofotomeetrit. See on aparaat, mis registreerib kiirguse intensiivsuse (riista näidu) sõltuvalt lainepikkusest, seega saadakse aine spekter kiirguse teatud lainepikkuste vahemikus. Spektrofotomeetria võimaldab ainete määramist valguse absorptsiooni või hajumise intensiivsuse muutusest erinevatel...
TTÜ keemiainstituut Analüütilise keemia õppetool YKA3411 Instrumentaalanalüüs SFM Spektrofotomeetria Õpperühm: Töö teostaja: Õppejõud: Töö teostatud: 30.03.15 1 Teoreetilised alused Keemias on spektrofotomeetria füüsikalis-keemiline ainete uurimise meetod, mis tegeleb ainete neeldumisspektritega ultraviolett-, nähtava valguse ja infrapunakiirguse piirkonnas. Spektrofotomeetria on kiirguse (valguse) intensiivsuse ja lainepikkuse sõltuvuse kvantitatiivne määramine olenevalt uuritava aine omadustest ja aine hulgast. Selleks kasutatakse spektrofotomeetrit. See on aparaat, mis registreerib kiirguse intensiivsuse (riista näidu) sõltuvalt lainepikkusest, seega saadakse aine spekter kiirguse teatud lainepikkuste vahemikus. Spektrofotomeetria võimaldab ainete määramist valguse absorptsiooni või hajumise intensiivsuse muutusest erinevatel...
· Wan der Waalsi jõud molekulide vahelised jõud Dispersioonijõud (Londoni jõud) elektronide liikumisel tekkivate hetkeliste dipoolide nõrk vastastikune mõju. Orientatsioonijõud (Keesomi jõud) jõud polaarsete (püsiva dipoolmomendiga) molekulide vahel või ioon-dipool vastastoime. (Mida polaarsemad on molekulid, seda tugevamini tõmbuvad nende erinimeliselt laetud poolused teineteise poole. Molekulide soojusliikumine vähendab tunduvalt kindla orientatsiooni võimalust. Seetõttu on vastastikune orientatsioon seda nõrgem, mida kõrgem on temperatuur.) Induktsioonijõud (Debye jõud) jõud polaarsete ja mittepolaarsete molekulide vahel (polaarne molekul tekitab teises samuti dipoolmomendi). Samaaegselt orientatsiooniga toimub molekulide deformatsioon kõrvalekaldumine normaalsest sisemisest ehitusest. Deformatsioon põhjustab molekulide polarisatsiooni, s.o dipooli pikkuse suurenemist ja molekuli...
Instrumentaalanalüüs Spektrofotomeetria SFM Töö teostaja: Õpilaskood: Õpperühm: Õppejõud: Jelena Gorbatsova Teooria Fotomeetrilised analüüsid põhinevad aine omadusel neelata ja peegeldada elektromagneetilist kiirgust. Kiirguse hulk on võrdeline aine hulgaga. Fotomeetrilises analüüsis kasutatake elektromagneetilist kiirgust lainepikkusega 20- 20 000 nm. Spektrofotomeetriline analüüs: Fotomeeter on varustatud monokromaatoriga, mis võimaldab mõõta valguse neeldumist kitsates lainepikkuse vahemikes. Registreeritakse spekter, mis on neelduvuse sõltuvus lainepikkusest ja sõltub aine struktuurist ja on ainele spetsiifiline. Kui valgusvoog intensiivsusega I0 läbib lahusega täidetud küveti, on küvetist väljuva valgusvoo intensiivsus I neeldumise ja osalise peegeldumise tõttu väiksem. Lambrt- Beeri seaduse järgi: I0- lahusele langev...
Tallinna Tehnikaülikool Keemiainstituut Analüütilise keemia õppetool Aatomabsoptsioonspektraalanalüüs Juhendaja: Jelena Gorbatsova Tallinn 2014 Teooria Spektroskoopia on meetod aatomite ja molekulide iseloomustamiseks nende poolt neelatud, hajutatud ja kiirgunud elektromagnetilise kiirguse põhjal. AAS- on aatomispektromeetria meetod, mis põhineb aatomite elektronide ergastumisel valguse neeldumise toimel. Analüüdi tuvastamiseks kasutatakse ära nähtust, kus gaasifaasis olevad elemendi aatomid absorbeerivad valguskiirgust (valguskvante ehk footoneid) vaid teatud lainepikkustel. Teades, mis lainepikkustel mis element valguskiirgust neelab, on võimalik proovis olevaid elemente tuvastada. Gaasifaasi viidud aatomeid kiiritatakse kvantidega, mille tulemusel võivad nad sobiva lainepikkuse korral minna ergastatud olekusse. Neelduva kvandi energ...
5 . Spektroskoopia 5.1 Spektroskoopia teoreetilised alused Spektroskoopia on meetod aatomite ja molekulide iseloomustamiseks nende poolt neelatud, hajutatud ja kiirgunud elektromagnetilise kiirguse pôhjal y a sin(t ) Kvandi energia, sagedus ja lainepikkus, kiirguse vôimsus: sagedus on ajühikus fikseeritud punkti labinud lainepikkuste arv hc 1 E h ; P h h 6 .62 10 34 Js c 3 .00 10 8 m / s Elektromagnetilise kiirguse spekter Ergastus Sisekihi Valentsele Võnkumised Pöörlemised Tuumade molek elektroni ktron spinnid ulis d id Nimetus gamma ...
Eksamiküsimused: 1. Orgaanilise keemia põhisuunad, valemid ja struktuurvalemid, Lewise punktvalemid. Orgaanilise keemia põhisuunad: *Individuaalsete komponentide eraldamine looduslikest produktidest. *Ühendite süntees ja puhastamine.* Orgaaniliste ühendite struktuuri uurimine, struktuuri ja omaduste vahelise sõltuvuse selgitamine. Lewise punktivalemid: Aatomi valentselektronid on märgitud punktidena, mis on grupeeritud nelja võimaliku paarina ümber aatomi. Iga aatomi ümber tuleb moodustada oktett. 2. Orgaaniliste ühendite struktuur ja nomenklatuur. Lewise struktuurid näitavad sidemete ja vabade elektronpaaride ligikaudset paiknemist molekulis. Lihtsamate ja keerukamate molekulide kuju kirjeldamiseks antakse sidemepikkused, nurgad sidemete vahel , nurgad tasandite vahel. Nomenklatuur: 1) trivaalsed nimetused(uurea); 2) pooltrivaalsed nimetused(atsetoon) ; 3) süstemaatilised nimetused (IUPAC) (etaanhape); 3. Aatomorbitaalid, hüb...
Redutseerijate standardlahused: Redutseerijad reageerivad õhuhapnikuga, seepärast kasutatakse tagasitiitrimist Kasutatakse tserimeetrias, kromatomeetrias Määratakse orgaanilisi peroksiide, Cr(VI), Ce(IV), Mo(VI) jt. Jodomeetria: Titrant: I2+ KI ja Na2S2O3 Indikaator: tärklis Kasutamine: Madala redokspotentsiaaliga aineid tiitritakse otse joodi lahusega Hapete määramine; oksüdeeriate määramiseks Veavõimalusi jodomeetrias: Tärklise lahus tuleb valmistada väga stabiilsetes tingimustes,selleks lisatakse kloroformi või Hg+ soola. Oksüdeerijate standardlahused: Oksüdeerijad: Kaaliumpermanganaat ja Ce(IV) Permanganomeetrilist tiitrimist saab teostada ainult lahustes mis on vähemalt 0,1M happe suhtes. Oksüdeerijatena võrdsed; Ce(IV) lahused on püsivad, KMnO4 ei ole; Permanganaadiga ei saa tiitrida lahuseid, milles on HCl. Permanganomeetria: Titrant: KMnO4, Põhiaine: Na-oksalaat Na2C2O4 Kasutamine: Redutseerijate määramine:Fe2+, Sn2+, Mn2+, ...
Kolloidkeemia eksam 1. Dispergeeritud süsteemide klassifikatsioon 2. Kolloidsüsteemide valmistamise meetodid (ainult keemiline meetod) 3. Dispergeeritud süsteemide optilised omadused, tuleb osata iseloomustada Rayleigh valemit, (kuid optilised uurimismeetodid ei tule). 4. Difusioonikonstandi ja difusiooni sügavuse avaldise tuletamine. 5. Kolloidlahuste osmootne rõhk. 6. Sedimentatsiooni tasakaalu tuletus(kuid sedimentatsioonianalüüsi ei tule). 7. Hüpsomeetrilise seaduse tuletamine. 8. Viskoossus. (Polümeeri molaarmassi viskosimeetrilist määramist ei tule). 9. Pinna kõverdumisest tingitud rõhu liia(Laplace võrrandi) tuletamine. 10. Pinna vaba energia, pindpinevus, pindaktiivsus, pindliig. 11. Adsorptsioon. 12. Pindpinevuse määramine kapillaarse tõusu abil. 13. Gibbsi adsorptsioonivõrrandi tuletamine (teada ühte kahest tuletusest) 14. Adsorptsiooni isotermid: Henry, Langm...
Vee kareduse määramine - vee karedus on tingitud kaltsium ja magneesiumsoolade sisaldusest, mis põhjustavad vhelahustuvate ühendite teket. Vesinikkarbonaatide esinemine vees põhjutab karbonaatse e mööduva kareduse, mille määramiseks tiitritakse vett soolhappe lahusega. Ca(HCO3)2+2HCl = CaCl2+2vesi+2CO2 Vee püsiv karedus on tingitud peamiselt sulfaat ja kloriiioonide sisalduset. Vee mööduv ja püsiv karedus mood üldkareduse. Üldkareduse määramiseks sadestatakse Ca ja Mg ioonid naatriumkarbonaadi ja NaOH lahusega ning tiitritakse lahusesse jäänud leelise liig soolhappega. Ca2+ + CO3 2- = CaCO3 2Mg2+ + 2OH- + CO3 2- = Mg2(OH)2CO3 Kareduse mõõtühikuks on Ca ja Mg ioonide summaarne kontsentratsioon vees. Redoksreaktsioonid- toimub elektronide ülekanne ühelt ainelt teisele. Ce4+ + Fe2+ = Ce3+ + Fe3+ · Oksüdeerija Ce4+ -võtab elektroni · Redutseerija Fe2+ - annab elektroni. · Poolreaktsioonid · Ce4+ + e- = Ce3+ · Fe2+ - e- = Fe3+ Elektrokeemi...
Labori töövõtted vastused 1. Süsinikdioksiidi molaarmassi määramine 1. Kippi aparaadi tööpõhimõte. Reaktsioonivõrrand CO2 saamiseks Kippi aparaadis. Kippi aparaat koosneb kolmeosalisest klaasnõust. CO2 saamiseks pannakse keskmisse nõusse (2) paekivitükikesi. Soolhape valatakse ülemisse nõusse (1), millest see voolab läbi toru alumisse nõusse (3) ja edasi läbi kitsenduse (4), mis takistab lubjakivi tükkide sattumist alumisse nõusse, keskmisse nõusse (2). Puutudes kokku lubjakiviga algab CO2 eraldumine vastavalt reaktsioonile. Tekkiv CO2 väljub kraani (5) kaudu. Kui kraan sulgeda, siis CO2 rõhk keskmises nõus tõuseb ja hape surutakse tagasi alumisse ning toru kaudu ka osaliselt ülemisse nõusse. Kui hape on keskmisest nõust välja tõrjutud, reaktsioon lakkab. Puhta CO2 saamiseks tuleks see juhtida veel läbi absorberi(te) (6), mille ülesandeks on...
Lora Sulg, Proviisor II, sügis 2010 1. OPTILISED MEETODID. Optiliste meetodite korral kasutatakse aine võimet mõjutada valguskiirguse omadusi, nagu intensiivsus, sagedus, levimiskiirus, polarisatsioonitasand. Valguskiirgus- elektromagnetkiirguse diapasoon, kuhu kuuluvad ultravioletkiirgus (1-400nm), nähtav kiirgus (400-800nm), infrapunakiirgus (800-1000000nm). Farmatseutilises analüüsis kasutatakse kõige enam vahemikku 190-400 nm. Valge värv on kogu spektri värvuste segu. Sinine, roheline ja punane on põhivärvused ja nendest sünteesitakse kõik värvused. Purpurpunane ja taevassinine on täiendvärvid, millest tinglikult sünteesitakse must värvus. Mida väiksem lainepikkus, seda rohkem energiat. 1.1 REFRAKTOMEETRIA. Valguskiirguse levimise suuna muutumine ehk murdumine ehk refraktsioon on põhjustatud valguse levimiskiiruse muutumisest üleminekul ühest...
Dispergeeritud süsteeme klassifitseeritakse nii osakeste mõõtmete on iooni raadius, seda väikesem on iooni hüdratatsioon. olema lüofiilne 2) sisaldama stabilisaatorit, (milleks võivad olla lahustumatud mille tõttu seep ei pese.35. Seepide olek lahuses. (jäme-, kolloid-, molekulaardispergeeritud) kui koostisosade Adsorbeerunud ioonide hüdratatsioon aga vähendab iooni ja pinna pindaktiivse aine molekulid või elektrolüüdi ioonid). Solubilisatsioon. Lahjades lahustes esinevad seebid molekulidena. agregaatoleku alusel (gaas, vedel, tahke); Lüofoobsed: elektrilist vastumõju. Adsorptsiooni võimelt on parimad Cs+, Ba2+, Emulsioonideks nimetatakse selliseid dispergeeritud süsteeme, Kontsentratsiooni tõustes tekivad mitsellid alates teatud vastastikmõjud nõrgad, dispersioonikeskkonnaks vesi: hüdrofoobsed ...
Dispergeeritud süsteeme klassifitseeritakse nii osakeste mõõtmete (jäme-, kolloid-, molekulaardispergeeritud) kui koostisosade agregaatoleku alusel (gaas, vedel, tahke);Lüofoobsed: vastastikmõjud nõrgad, dispersioonikeskkonnaks vesi: hüdrofoobsed süsteemid, lüofiilsed: osakeste vastastikmõjud suured, vesikeskkonna puhul hüdrofiilsed;vabadispersed: puuduvad disperse faasi omavahelised seosed (nim soolid), struktureeritud süsteemid: disperse faasi osakesed moodustavad omavahel suht tugevaid struktuure, omadused lähenevad tahkele ainele ja nim tarreteks ehk geelideks.; gaasiliste korral aerosoolideks, vedela korral lüsoolideks, tahke korral soolideks, hüdrosoolide korral on keskkonnaks vesi; organosoolide korral orgaaniline vedelik. Kolloidsüs. Valmistamise meetodid: kondenseerimism: eesmärgiks aatomite/molekulide/ioonide liitmine suuremateks agregaatideks. Toimib isevooluliselt, sest kondenseerumisel toimub pinna vähenemine ja sellega ko...
1.1 VALKUDE REAKTSIOONID 1. Nimetage, millised toodud valkude reaktsioonidest on üld-, millised erireaktsioonid ja põhjendage sellist jaotust. Kvalitatiivseid reaktsioone on kahte tüüpi: -universaalsed e üldreaktsioonid (biureedireaktsioon-on tingitud peptiidsidemete esinemisest), mis on omased kõikidele valkudele, -spetsiifilised e erireaktsioonid (tiooli-, ksantoproteiini-, Milloni reaktsioon jt), mis on iseloomulikud ainult teatud aminohappeid sisaldavatele valkudele. 2. Kirjutage aminohappe molekuli üldistatud struktuurivalem. Kuidas aminohappeid klassifitseeritakse radikaali keemilise ehituse järgi? Valkude koostises leidub 20 proteogeenseteks aminohapeteks. Mõningad valgud sisaldavad ka nn ebaharilikke aminohappeid, peamiselt üldlevinud aminohapete hüdroksü-, metüül-, fosforüül- jt derivaate. Polaarsete mitteionogeensete radikaalidega: Gly, Ser, Asn, Gln, Thr, Cys, Tyr Ionogeensete r...
1. Kineetika uurimise vajalikkus, seos termodünaamikaga. Kiirus võib olla otsustava tähendusega produktide tekkel! Vaatamata, et reaktsiooni vaba energia muut on negatiivne võib produkte mitte tekkida piisaval hulgal ja kiirest. Kiirus on aeglane Keemiline kineetika on füüsikalise keemia osa, mis kirjeldab reaktsioonide ajalist kulgu matemaatiliste võrrandite abil. Termodünaamika annab vastuse reaktsioonide kulgemise võimalikkuse kohta, kuid kineetiline analüüs näitab, kui kiiresti saabub tasakaal. Termodünaamiline tasakaalukonstant annab võimaluse arvutada reaktsiooni võrrandile vastavat max. saagist, kuid ei räägi midagi reaktsiooni kiirusest. Keemiliste reaktsioonide ja protsesside planeerimisel on tähtis: kirjeldada matemaatiliselt reaktsiooni kulgemist leida seos reaktsiooni kiiruse ja temperatuuri vahel eeldada reaktsiooni võimalikku mehhanismi reaktsioo...
Kolloidkeemia Kristian Leite 2012 Materjal/aine Kalju Lott Kolloidkeemia Kristian Leite 2012 Materjal/aine Kalju Lott 1.) Dispergeeritud süsteemide klassifikatsioon Dispergeeritud süsteem e. peenendatud süsteem süsteem, kus on enamasti üks faas maatriksiks ja teine faas või faasid, mis on jaotatud väikeste tükkidena suurema faasi sees, kuid mitte molekulidena (nagu lahuses). Näiteks kolloidid. Dispersioonikeskkond analoogia lahusti. Nö. maatriks, milles on peenendatud kujul teine faas Dispergeeritud faas analoogia lahustunud aine. Aine, mis on dispersioonikeskkonnas peenendatud kujul. Dispergeeritud faasi vaadeldakse lihtsustatuna kui kuupi. Kui see oleks ühes tükis, siis oleks ta kuup ruumalaga V. Dispergeeritud faas on aga peenendatud, mistõttu...
Ensümoloogia alused. Kordamisküsimused Ensüüm kui valk: valgu struktuur, aminohapped, mittekovalentsed interaktsioonid, vesilahused ja unikaalsed vee omadused. Valgu funktsioneerimise tagab tema struktuur. Ensüüm kui katalüsaator: keemiline reaktsioon, termodünaamika, kineetika, katalüüs, mehhanism, ensüümide kasutamine tööstuses. Ensüüm kui bioloogiline katalüsaator: sidustatud reaktsioonid, bioenergeetika, metabolism, regulatsioon, klassifikatsioon ja nomenklatuur. Ensüümid on organismide tööhobused. 1) Ensüümkatalüüsi põhimõisted ja printsiibid + Ensüümkatalüüsi peamised tunnus- jooned. · Ensüümkatalüüs põhineb rangelt füüsikalistel ja keemilistel vastasmõjudel. · Kõik ensüümid on evolutsioonilise arengu produktid ja kujunenud selliseks, nagu me neid täna näeme, evolutsiooni ja loodusliku valiku tulemusel. Substraat seostub ensüümi aktiivtsentrisse, mis võtab end...