Sissejuhatus: Pb2+ -, Ag+ - ja Hg22+ - ioonide eraldamine teiste rühmade katioonidest põhineb nende katioonide kloriidide väga vähesel lahustumisel vees. Seetõttu on I rühma katioonide rühmareaktiiviks lahjendatud HCl lahus, mille toimel need katioonid sadestuvad rasklahustuvate kloriididena - PbCl 2, AgCl ja Hg2Cl2. Kõige suurema lahustuvusega on PbCl2, mille lahustuvus suureneb soojendamisel tunduvalt. Seda omadust kasutatakse Pb2+ - ioonide eraldamiseks teistest I rühma katioonidest. Sadestamisel tuleb vältida Cl - ioonide suurt liiga, sest PbCl2 ja AgCl moodustavad kloriidioonide liiaga lahustuvaid kompleksühendeid [PbCl4]2 ja [AgCl2]. Esimese rühma katioonide eraldamise ja tõestamise skeem: Tõestusreaktsioonid: Pb2+ - ioonide tõestusreaktsioonid a) Cl- - ioonidega
ühendite värvused. HCl lisamisega tekkis valge sade, pärast tsentrifugeerimist kontrollisin sadestumise täielikkust, tekkis hägu; seega lisasin veel HCl ja tsentrifugeerisin; pärast teist sadestumise täielikkuse kontrolli tsentrifugaat jäi läbipaistvaks, tähendab sade sadestus täielikult. Pärast pesin sadet paar korda. Kirjutada kõikide toimuvate sadestusreaktsioonide võrrandid. −¿ → PbCl 2 ↓ 2+ ¿+2 Cl¿ Pb¿ −¿ → AgCl ↓ ¿ +¿+Cl ¿ Ag −¿ → Hg 2 Cl 2 ↓ 2+¿+2 Cl¿ Hg 2¿ Miks on üldjuhul vajalik järgnevate rühmade katioonide väljapesemine sademest? Järgnevate rühmade katioonide väljapesemine sademest on oluline selleks, et need ei hakkaks segama I rühma katioonide tõestamist. Miks tuleb üldjuhul pesta külma soolhappelise veega?
segati ning tsentrifuugiti. Sadet pesti kolm korda. Pb2+-ioonide tõestamiseks lisati pestud sademele 2 mL vett, segati ning soojendati 5 minutit keevas veevannis. Tsentrifuugiti kuumalt.Tsentrifugaatvalati teise katseklaasi ning lisati mõni tilk KI, et tõestada Pb2+-ioonide esinemist lahuses. Pb2+-ioonid tõestusid. Järgnevalt pesin järelejäänud kloriidide sadet kuuma veega 3 korda, et Pb 2+-ioone enam ei tõestuks. Tsentrifuugida tuleb kuumalt sellepärast, et muidu hakkab PbCl 2 uuesti sadenema ning seega ei oleks võimalik Pb2+-ioone sademest välja pesta. Teised tõestusreaktsioonid: Pb2+ + CrO4- PbCrO4 AgCl eraldamine Hg2Cl2 sademest Ag+-ioonide tõestamine Ag+-ioonide tõestamiseks lisati järelejäänud pestud sademele 10 tilka 2M ammoniaagi vesilahust, segati hoolikalt ning tsentrifuugiti. Tsentrifugaadis tõestati Ag +-ioonide olamasolu KI lahusega. Kõik nimetatud tõestusreaktsioonid andsid tulemusi.
Ba2+ ioone tõestavaks reagendiks on SO4 2- ioone sisaldav lahus.
[SO42-]=1*0,02/1,1=1,8*10-2
[Ba2+]=0,1*0,02/1,1=1,8*10-3
Ks1 =[Ba2+][SO42-]=3,31*10-5>1,5*10-9 järelikult peab sade tekkima
Katse 1.3
Mõõtsin ühte väikesesse keeduklaasi büretist 10 ml 0,05 M Pb(NO 3)2 lahust ja
10 ml 0,5 M NaCl lahust. Teise keeduklaasi mõõtsin büretist 14 ml vett
ning lisasin büretist 5 ml 0,05 M Pb(NO3)2 lahust ja 1,0 ml 0,5 M NaCl lahust.
Sade tekkis esimeses katseklaasis
NaCl+ Pb(NO3)2=PbCl+NaNO3
Ks=1,6*10-5
1)[Pb2+]=0,05*10/20=0,025 [Cl-]=0,5*10/20=0,25
[Pb2+] [Cl-]2=0,025*0,252=1,56*10-3>Ks tekib sade
2)[Pb2+]=0,05*5/20=0,0125
[Cl-]=0,025
[Pb2+] [Cl-]2=7,8*10-6
Pb2+-ioonide tõestamiseks lisasin pestud sademele 2 mL vett, segasin ning soojendasin 5 minutit keevas vesivannis. Tsentrifuugisin kuumalt. Selleks lülitasin tsentrifuugi sisse ainult korraks. Kandsin tsentrifugaadi koheselt teise katseklaasi ning lisasin mõne tilga KI, et tõestada Pb 2+- ioonid lahues. Pb2+-ioonid tõestusid. Järgnevalt pesin järelejäänud kloriidide sadet kuuma veega 4 korda, et Pb2+-ioone enam ei tõestuks. Tsentrifuugida tuleb kuumalt sellepärast, et muidu hakkab PbCl 2 uuesti sadenema ning seega ei oleks võimalik Pb2+-ioone sademest välja pesta. AgCl eraldamine Hg2Cl2 sademest Ag+-ioonide tõestamine Ag+-ioonide tõestamiseks lisasin järelejäänud pestud sademele 10 tilka 2M ammoniaagi vesilahust, segasin hoolikalt ning tsentrifuugisin. Tõestasin tsentrifugaadis Ag+-ioonide olamasolu KI lahusega. Kõik nimetatud tõestusreaktsioonid andsid tulemusi. Hg22+-ioonide tõestamine
tilka konts. HCl). Soolhappeline vesi peab olema külm, kuna PbCl2 lahustuks soojas lahuses. Pesemine on vajalik juhuks, kui lahus peaks sisaldama teiste rühmade katioone, mis võivad järgnevaid reaktsioone segada. PbCl2 eraldamine AgCl ja Hg2Cl2 sademest ning Pb2+-ioonide tõestamine Lisasin pestud sademele 1-2 ml destilleeritud vett ning soojendasin veevannis, aeg-ajalt segades. Seejärel tsentrifuugisin kuumalt (2 minutit). Tsentrifuugida tuleb kuumalt, kuna soojendamisel lahustub PbCl 2 sade ning edasisteks reaktsioonideks on meil vaja lahust, mis ei sisaldaks PbCl2 sadet. Et veenduda, kas lahuses on Pb2+-ioone, siis pipeteerin koheselt pärast tsentrifuugimist lahust puhtasse katseklaasi ning valin kõige tundlikuma Pb 2+- ioonide tõestusreaktsiooni, milleks on reaktsioon I—ioonidega. Pb2+ + 2I– → PbI2 ↓ Selleks lisan tilkhaaval KI lahust, kuid sadet ei teki (PbI 2 on samuti lahustuv kuumas lahuses). Hg22+-ioonide tõestamine
2. Ühte pessa lisassin 4 tilka NaCl 1M lahust ja teisse 1 tilk NaCl 1M lahust ning 3 tilka dest. vett. 3. Vaatasin millises pesas tekkis sade 4. Sade tekkis esimeses pesas, kus oli 4 tilka NaCl 1M lahust. Teises sadet ei tekkinud. Arvutused: 1. cPb2+ = 0,1/2 = 0,05 mol * dm-3 cPb2+(cCl-)2 = 1/4 = 0,125 (mol * dm-3) 2. cPb2+ = 0,1/2 = 0,05 CPb2+(cCl-)2 = 1/64 = 0,000781 (mol dm-3) 3. Ks(PbCl ) = 2 . 10-5 M3 Järeldus: Töö nr 13 redoksreaktsioonid katse 1 ja katse 2c Katse 1: Raua oksüdatsioon Töö vahendid: katseklaas, liivapaber Töö reaktiivid: Raud, 0,5M CuSO4 Töö kirjeldus: 1. Katseklaasi lisasime 20 tilka 0,5 M CuSO4 lahust 2. 4 minutiks asetasime lahusesse liivapaberiga puhastatud raua tükki 3. Raua osa, mis oli lahuses sai vase värvuse. Teeme reaktsiooni võrrandi: 1. CuSO4 + Fe -> FeSO4 + Cu 2+