Õppejõud: Heli Lootus Töö tehtud: Esitatud: Arvestatud: 0 Töö eesmärk Määrata tahkekütuse analüütiline niiskus ja võrrelda saadud tulemust GOST – is kehtestatud piiridega. Tööks vajalikud vahendid 1. Elektriline kuivatuskapp 2. Kaantega suletavad klaasid 3. Elavhõbedatermomeeter 4. Analüütilised kaalud, vihid 5. Eksikaator 6. Lusikas või labidas kaalutise võtmiseks 7. Pihid Töö käik Kütuse analüütilise niiskuse määramise põhimeetodi sedastab GOST 11014-70. Tahkekütuse niiskus määratakse kütuse kaalutise kaalukaotusest selle kuivatamisel kuivatuskapis temperatuuril 105....110 ○C. Kütuse analüütiline proov segatakse avatud purgis lusika või labidakesega ja seejärel erinevast sõgavusest 2...3 kohast kütuse kaalutisega kogusest 1 ± 0,1 g (kaalumise täpsus
Protokoll nr. 2 Lubiväetise neutraliseerimisvõime määramine Töö käik: Võtsime lubiväetise purgist nr. 12. Kaalusime väetist 2.00g. Panime kaalutise kolbi. Enne soolhappe lisamist lisasime liigse vahutamise vältimiseks 10 20 ml destilleeritud vett, peale seda lisasime 50 ml 1N HCl lahust. Edasi katsime kolbi lehtriga ning kuumutasime keemiseni. Lahust lasime keeda 5min, seda pidevalt loksutades. Seejärel lasime segul aeglaselt jahtuda toatemperatuurini. Kui lahus on jahtunud, kandsime kogu vedeliku 250 ml mõõtkolbi. Kolbi pidi täitma kriipsuni. Kuna
V(AgNO3 kulu tiitrimisel)= 3,8 ml Arvutused 100 * V * K * 0,0029 * V 1 X = Keedusoola osamass(%) arvutatakse valemiga: m *V 2 , kus V- AgNO3 kulu K- AGNO3 lahuse tiitri paranduskoefitsent (1,00) 0,0029- 0,05N AgNO3 tiiter, väljendatud NaCl V1- tõmmise maht, mis valmistati kaalutisest (250ml) V2- tiitrimiseks võetud filtraadi maht (50ml) m- kaalutise mass 1. katse 100 * 2,6 * 1,0 * 0,0029 * 250 X1 = = 1,90% 1,98 * 50 2.katse 100 * 3,8 * 1,0 * 0,0029 * 250 X2 = = 1,80% 3,06 * 50 keskmine 1,90 +1,80 X (kesk ) = = 1,85% 2 Keedusoola tegelik osamass oli 1,80%. Veaprotsent 1,85 - 1,80 X% = * 100% = 2,78% 1,80 Kokkuvõte
m(sepiku kaalutis)= 25,00 g V1(0,1 N NaOH milliliitrite hulk, mis kulus tiitrimiseks)= 1,0 ml V2(0,1 N NaOH milliliitrite hulk, mis kulus tiitrimiseks)=1,0 ml Arvutused m * 50 * 4 * V X = Happesus X arvutatakse valemiga: 250 *10 , kus V- 0,1 N NaOH milliliitrite hulk, mis kulus tiitrimiseks 1/10- 0,1 N lahuse normaalsuse viimiseks 1 normaalseks 4- koefitsent, mis arvestab kaalutise 100-le grammile m- kasutatud sepiku kaalutis, g 250- vee kogus, ml 50- tiitrimiseks võetud lahus, ml Kuna kõigi 4 paralleelkatse andmed on sama väärtusega, toon välja vaid ühe arvutuse. 25 * 50 * 4 * 1,0 X 1,2,3,4 = = 2,00° 250 * 10 Kokkuvõte Kõik paralleelkatsed näitasid üht ja sama tulemust, mille loen suhteliselt korrektseks ja õigeks.
Üliõpilased: Matrikli nr.-d: Rühm: MASB-41 Õppejõud: Heli Lootus Töö tehtud: Esitatud: Arvestatud: Töö eesmärk Määrata tahkekütuse analüütilise proovi tuhasisaldus. Tööks vajalikud vahendid 1. Elektriline muhvelahi 2. Marmortiiglid, mis on eelnevalt kuumutatud püsiva massini 3. 5 mm paksune keraamiline või roostevabast terasest plaat 4. Lusikas või labidas kaalutise võtmiseks 5. Pihid tiiglite tõstmiseks 6. Analüütilised kaalud 7. Eksikaator Töö käik Siinjuures tuuakse ära tuhasisalduse määramise kiirendatud meetod GOST 11022 75 järgi. Kütuse analüütilist proovi segatakse avatud purgis lusika või labidakesega, misjärel võetakse erinevast sügavusest 2...3 kohast kaalutised 1 ± 0,1 g ja paigutatakse eelnevalt kaalutud tiiglitesse. Kütus peab paiknema tiiglis ühtlase kihina. Tuhasisaldus määratakse
See tähendab, et molekul koosneb pikast, konjugeeritud kaksiksidemeid sisaldavast süsivesinikahelast. Karotenoidset koostist ja sisaldust on võimalik iseloomustada lahuse neeldumisspektri järgi, mis kujutab endast optilise tiheduse sõltuvust uuritavat lahust läbiva valguse lainepikkusest. Töö käik Karotenoidide isoleerimine taimsest materjalist Taimsest materjalist kaaluda proov. Antud katses analüüsisin tomatit ning kaalutise suuruseks oli 0,4419 g. Proov eelpeenestada ning seejärel peenestada lõplikult uhmris, kuhu on lisatud ka väike kogus liiva kui abrasiivmaterjali. Hõõruda kuni ühtlase massi tekkeni. Seejärel lisada väikeste portsjonite kaupa veevaba Na2SO4 vee sidumiseks. Soola lisamise võib lõpetada, kui on moodustunud kuiv, pulbriline mass. Järgmisena tuleb karotenoidid petrooleetriga proovist välja lahustada ning ekstrakt ära filtrida. Lõpuks tuleb kindlaks määrata ekstrakti kogumaht,
destilleeritud veega lahjendatud soolhapet (vahekorras 1:4), millele lisatakse vesiniksulfiidi absorbeerimiseks 5 g vasksulfaati. Eralduva veeauru imamiseks täidetakse U toru CaCl2 ga. Veesärk täidetakse destilleeritud veega. Nivoopudel täidetakse küllastunud NaCl lahusega, millele on lisatud tilk väävelhappe lahust (sulgevedelik) ning 3...4 tilka 0,5 % - st metüüloranzi lahust. Töö käik Katsetatava kütuse kaalutis asetatakse reaktsioonianumasse 1 (kaalutise täpne kogus määratakse kütusetiigli kaaluvahena enne ja pärast kütuse asetamist reaktsioonianumasse). Kütuse kogus olgu 1 ± 0,1 g, kui (CO2)m 15 % või 0,5 ± 0,1 g, kui (CO2)m 15 %. Kaalumise täpsus 0,0002g. Reaktsioonianum suletakse korgiga, mida läbib klaastoru. Kolmekäiguline kraan 5 ühendab mõõtebüreti atmosfääriga. Mõõtebürett täidetakse sulgevedelikuga kuni 0 jaotuseni, kusjuures nivoopudeli nivoo hoitakse samal kõrgusel vedeliku nivooga mõõtebüretis
• Mille poolest erineb mahtanalüüs kaalanalüüsist? – Mahtanalüüsil mõõdetakse täpselt reaktsioonil kulunud teatud kindla konsentratsiooniga e. tiitriga reaktiivi ruumala, Kaalanalüüsis määratakse uuritava aine kogus proovis (T=g/ml, N=T*1000/E) • Millised on kaalanalüüsi põhilised etapid? - 1. Kaalutise võtmine, 2. Lahustamine sobivas lahustis, 3. Uuritava iooni sadestamine, 4. Sademe pesemine, filtreerimine, kuumutamine, 5. Saademe kaalumine • Millel põhineb kaalanalüüs? Analüütilisel kaalumisel. Püsiv sade, millega saab edasi toimetada • Mille alusel valitakse sadesti? - sobiva sademe valik- sade peab olema praktiliselt lahustumatu, hästi filtreeritav ja pestav, peale kuumutamist peab sade vastama samale valemile, püsiv kaal ei tohi
Kaseiini hüdrolüüsi produktide sisaldus väljendatakse türosiini kontsentratsioonina mg/ml. Kasutades kaliibrimissirget saadakse optiliste tiheduste kaudu türosiini kontsentratsioon kindlatel ajahetkedel reaktsioonisegust võetud proovidel. 2. Töö käik Ensüümipreparaadist töölahuse valmistamine Uuritavast proteaasi preparaadist, milleks antud töös oli savinaas, valmistati ensüümile sobiva pH väärtusega puhvris lahus, mille kontsentratsioon oli 1,5 mg/ml. Arvutasin savinaasi kaalutise suuruse, milleks oli 0,0075 grammi. Kaalusin analüütilistel kaaludel antud koguse ning tegin lahuse gradueeritud 5 milliliitrise mahuga katseklaasi. Esialgu lisasin väikese koguse puhverlahust ning segasin seda ~5 minutit kuni lahustumiseni, seejärel täitsin katseklaasi etteantud mahuni ning loksutasin, et ensüümi kontsentratsioon lahuses ühtlustuks. Ensüümreaktsiooni (kaseiini hüdrolüüsi) läbiviimine
koostise iseloomustamine. Töö käik: 1. Uuritavaks taimseks materjaliks oli porgand, mille riivisin ning kaalusin tehnilisel kaalul, kaalutiseks 1,34 g. 2. Lõplikuks peenestamiseks hõõrusin porgandit uhmris vähese pestud liivaga kuni ühtlase massi saavutamiseni. 3. Seejärel lisasin sinna ükskikute portsjonite kaupa veevaba naatriumsulfaati, mille kogus tuli umbes 5-10 kordne kaalutise suhtes. Hõõrusin kuni saavutasin ühtlase kuiva pulbri. 4. Järgnes karotenoidide ekstraktsioon sobiva orgaanilise lahustiga, milleks kasutasin petrooleetrit, tihetusega 0,78. Ekstrakti valasin klaaslehtri ja filterpaberiga varustatud mensuuri. Ekstraheerisin korduvalt, kuna uurisime karotenoide kvantitatiivselt. Ekstraheerimise lõpetasin, kuni ekstrakt oli värvitu. 5. Ekstrakti mõõtsin ära mensuuris, ja mahuks sain 11ml. 6
iseloomustamine. Töö käik: 1. Uuritavaks taimseks materjaliks oli paprika, mille lõigasin ning kaalusin tehnilisel kaalul, kaalutiseks 0,5095 g. 2. Lõplikuks peenestamiseks hõõrusin porgandit uhmris vähese pestud liivaga kuni ühtlase massi saavutamiseni. 3. Seejärel lisasin sinna ükskikute portsjonite kaupa veevaba naatriumsulfaati, mille kogus tuli umbes 5-10 kordne kaalutise suhtes. Hõõrusin kuni saavutasin ühtlase kuiva pulbri. 4. Järgnes karotenoidide ekstraktsioon sobiva orgaanilise lahustiga, milleks kasutasin petrooleetrit, tihetusega 0,69. Ekstrakti valasin klaaslehtri ja filterpaberiga varustatud mensuuri. Ekstraheerisin korduvalt, kuna uurisime karotenoide kvantitatiivselt. Ekstraheerimise lõpetasin, kuni ekstrakt oli värvitu. 5. Ekstrakti mõõtsin ära mensuuris, ja mahuks sain 18,5ml. 6
kindlatel aegadel reaktsioonisegust võetud proovides. Töö käik: Ensüümipreparaadist töölahuse valmistamine · Uuritavast proteaasi preparaadist valmistatakse ensüümile sobiva pH väärtusega puhvris lahus, milles ensüümi kontsentratsioon on vahemikus . · Arvutasin välja ensüümipreparaadi kaalutise suuruse. Minu katses kasutatud ensüüm oli alkalaas. Tehtava töölahuse täpne maht on ja ensüümi kontsentratsioon selles . · Analüütilistel kaaludel kaalusin sobiva suurusega kaaluklaasi vajaliku koguse ensüümipreparaati ja viisin kadudeta (kvantitatiivselt) lahuse valmistamiseks gradueeritud katseklaasi. Kaalutis = 0,0074 g · Lisasin väikese koguse puhverlahust ja segasin klaaspulgaga umbes 5 min kuni ensüüm on lahustunud.
absorbtsiooni väärtuste järgi türosiini kontsentratsioon kindlatel aegadel reaktsioonisegust võetud proovides. Töö käik Ensüümipreparaadist töölahuse valmistamine Uuritavast proteaasi preparaadist (esperaas) valmistatakse ensüümile sobiva pH väärtusega puhvris lahus, milles ensüümi kontsentratsioon on 4 mg/ml. Puhvri (boraatpuhver), lahuse täpse mahu (5 ml) ja ensüümi kontsentratsiooni järgi arvutatakse välja ensüümipreparaadi kaalutise suurus (0,02 g). Analüütilistel kaaludel kaalutakse sobiva suurusega kaaluklaasi vajalik kogus ensüümipreparaati ja viiakse kadudeta gradueeritud katseklaasi. Lisatakse väike kogus puhverlahust ja segatakse klaaspulgaga u 5 min kuni ensüüm on lahustunud. Seejärel täidetakse klaas puhverlahusega ettenähtud mahuni (20 ml) ja loksutatakse läbi, et ensüümi kontsentratsioon lahuses ühtlustuks. Ensüümireaktsiooni (kaseiini hüdrolüüsi) läbiviimine
materjali karotenoidset koostist ja sisaldust saab objektiivselt iseloomustada lahuse neeldumisspektri järgi. Viimane kujutab endast absorptsiooni ehk optilise tiheduse sõltuvust uuritavat lahust läbiva valguse lainepikkusest . Neeldumisspekteri neeldumismaksimumid võivad paikneda erinevatel lainepikkustel, kui proov sisaldab üheaegselt erinevaid karotenoide. Mõned näited karotenoididest: Töö käik: Karotenoidide isoleerimine taimsest materjalist Kaalusin 0,6g tomatit. Viisin kaalutise uhmrisse, lisasin selle pestud liiva ning alustasin peenestamist. Ühtlasele massile lisasin väikesete portsjonite kaupa NaHSO 4, et tomatis olev vesi siduda. Jätkasin massi hõõrumist uhmri nuiaga. NaHSO 4 lisasin kuni on moodustunud kuiv pulbriline mass. Alustatasin ekstraktsiooni, lisades uhmris olevale peenestatud massile väikeste koguste kaupa heptaani. Materjali segasin jätkuvalt uhmri nuiaga, sademel lasin põhja settida ja selle
0,181 mg), kuigi lahuses võib olla ka teisi aromaatse tuumaga aminohappeid. Antud kaliibrimissirge abil leitakse A väärtuste järgi türosiini kontsentratsioon kindlatel aegadel reaktsioonisegust võetud proovides. Töö käik Töölahuse valmistamine: Valmistada uuritavast proteaasi preparaadist ensüümile sobiva pH-ga puhvris lahus, milles ensüümi kontsentratsioon on vahemikus 1-5 mg/ml. Arvutada välja ensüümipreparaadi kaalutise suurus. Vajalik kogus ensüümpreparaati viia kadudeta lahuse valmistamiseks sobivasse anumasse, lisada väike kogus puhverlahust ning segada klaaspulgaga umbes 5 minutit, kuni ensüüm on lahustunud. Selget lahust ei teki, kuna preparaadis sisaldub lahustumatu täiteaine. Täita klaas puhverlahusega ettenähtud mahuni ja loksutada läbi, ühtlustamaks ensüümi kontsentratsiooni. Pipeteerisin 50 ml-lisesse katseklaasi 25 ml 2%-list kaseiini lahust, pH=8,4. Ensüümikontsentratsioon 1,5 mg/ml
0,181 mg), kuigi lahuses võib olla ka teisi aromaatse tuumaga aminohappeid. Antud kaliibrimissirge abil leitakse A väärtuste järgi türosiini kontsentratsioon kindlatel aegadel reaktsioonisegust võetud proovides. Töö käik Töölahuse valmistamine: Valmistada uuritavast proteaasi preparaadist ensüümile sobiva pH-ga puhvris lahus, milles ensüümi kontsentratsioon on vahemikus 1-5 mg/ml. Arvutada välja ensüümipreparaadi kaalutise suurus. Vajalik kogus ensüümpreparaati viia kadudeta lahuse valmistamiseks sobivasse anumasse, lisada väike kogus puhverlahust ning segada klaaspulgaga umbes 5 minutit, kuni ensüüm on lahustunud. Selget lahust ei teki, kuna preparaadis sisaldub lahustumatu täiteaine. Täita klaas puhverlahusega ettenähtud mahuni ja loksutada läbi, ühtlustamaks ensüümi kontsentratsiooni. Pipeteerisin 50 ml-lisesse katseklaasi 25 ml 2%-list kaseiini lahust, pH=8,4. Ensüümikontsentratsioon 1,5 mg/ml
tabelist, kus on kirjas veeauru osarõhk sõltuvalt temperatuurist. Seega V0 = = 0,00667 l Magneesiumi massi leian, kui panen omavahel vastavusse xg V0 Mg + 2HCl → MgCl2 + H2 ↑ 24,3 g/mol 22,4 l/mol Siit leian x ristkorrutisega x= = 7,23 mg Õige kaalutise väärtus oli aga 9,2 mg. Arvutades suhtelise vea, saan protsendiks Δ% = = 21,41 %, Kokkuvõte Antud katse näitas, kuidas reaktsioonist eralduva gaasi põhjal saab üsna lihtsalt määrata reaktsioonis kulunud metalli massi, mõõtes eraldunud gaasi mahtu. Arvutuste tulemus oli antud katse kohta liiga ebatäpne, kuna suhteline viga on 21,41%. Katse võimalik viga võis olla aparatuuri hermeetilisuses, mille tõttu osa eraldunud reaktsiooni gaasist võis aparatuurist
Moodustub ühend mis reageerib titrandiga. Standardlahus: Standardlahus-kindla konsentratsiooniga lahus,mida kasutatakse mahtanalüüsi teostamiseks. Nõuded-peab olema püsiv,peab analüüsitava ainega kiiresti reageerima ja täielikult reageerima,peab olema selektiivne. Standardlahuste konsentratsiooni määramise meetod-Otsene meetod-st et põhiaine on titrant.Standardiseerimis meetod-kas standardlahuse konsentratsioon määratakse täpse põhiaine kaalutise abil või kasutatakse teist kindla konsentratsiooniga standardlahust. Standardlahuse konsentratsiooni väljendamine: Molaarsus: Normaalsus: %: Molaalsus: Ppm,ppb,ppt Lahustunud aine ja lahusti ruumalade suhe P funktsioonid Gravimeetriline tiitrimeetria: Olemus-mõõdetakse tiitrimiseks kulunud titrandi massi Eelised-suurem kiirus, mugavus;pole vaja kalibreerida klaasnõusid;pole vaja arvestada temperatuuri muutusi;kaalumine on täpsem kui ruumala mõõtmine;kergelt automatiseeritav.
praktikumi juhendaja näpunäidetele järgi. Lahustina kasutatakse atsetaatpuhvrit pH väärtusega 4,8. Tahke invertaasi preparaadi puhul jääb sobiv ensüümi kontsentratsioon lahuses 1 ja 5 mg/ml vahemikku. Kui uuritakse vedelat invertaasi preparaati, siis lahjendatakse seda puhvriga 20 kuni 30 korda. Kui juhendaja on määranud valmistatava töölahuse mahu ja sobiva ensüümi kontsentratsi- ooni (lahjendusmäära), siis arvutatakse välja tahke ensüümi kaalutise suurus või vedela preparaadi vajalik maht. Ensüümipreparaadi kaalumine toimub analüütilistel kaaludel, kasutades kõige väiksemat kaaluklaasi. Väljakaalutud ensüüm viiakse kadudeta (kvantita- tiivselt) lahuse valmistamiseks ettenähtud anumasse (reeglina gradueeritud katseklaasi) ja lisatakse vajalik puhvri kogus. Klaasi sisu segatakse umbes 5 min vältel ettevaatlikult 76 klaaspulgaga kuni ühtlase suspensiooni moodustumiseni
sioon on täpselt teada (titrant). määramisel. Enamasti analüüt sadestatakse, sade eraldatakse, kuivatatakse ja kaalutakse. Teatud juhtudel saab proovi kaalutise põletamise (tuhastamise) järel määrata orgaanilise ja anorgaanilise aine sisaldust. Näited Happe-aluse tiitrimine: Mistahes happe Nikli gravimeetriline määramine sisaldust saab määrata sama aluse lahusega. dimetüülglüoksiimiga. Ei ole vaja valmistada
mittelineaarsusest tingitud määramatus. Normaalne määramatus on 4-kohalise kaalu puhul nt 0.0004 g (k=2). Lenduvate ja hügroskoopsete ainete kaalumise määramatus võib olla mitmekümneid kordi kõrgem. Massiühikutes antud määramatust nimetatakse ka absoluutseks määramatuseks. Absoluutne määramatus sõltub vähe kaalutava objekti massist, enamasti on aga oluline suhteline määramatus. Neljakohalise kaaluga saab rahuldava täpsusega kaaluda alates ~100 mg, alates 300mg ei ole kaalutise massi suurenemisel enam olulist mõju määramatusele. Lenduva või hügroskoopse aine puhul tasub analüüsimetoodikat optimeerida nii, et lenduva või hügroskoopse aine täpne mass oleks võimalikult vähetähtis. Elektrostaatilised häired võivad põhjustada kaalu näidu triivimist. Kaalud tasub maandada. VEE PUHTUS JA PUHASTAMISE MEETODID 25. Vee puhtuse klassid. Milliseid parameetreid kasutatakse vee puhtuse iseloomustamiseks?
annaabi.ee 
