Tallinna Tehnikaülikool
Keemiainstituut
Analüütilise keemia õppetool
Voogsisestusanalüüs
Juhendaja : Jelena Gorbatšova
Tallinn 2014
Teooria
Voogsisestusanalüüs
on analüüsi meetod,
kus on võimalik sisestada proove automaatselt
otse kandelahusesse,
mis liigub kindlalkiirusel.
Selle meetodiga saab järjest sisestada erinevaid lahuseid erineva
voolukiiruse ja kogusega. Seejärel saab toimuda keemiline reaktsioon aparaadi
sees. Sellega on võimalik jälgida koheseid reaktsiooniga kaasnevaid
muutuseid. Standardne voogsisestustehnika põhineb lahustatud proovi
sisestamisel kandelahusesse, mis vahetpidamata
liigub konstantsel voolukiirusel.
Kandjavoog transpordib
analüüdi läbi reaktori ning
seejärel detektorisse.
Katse protokoll koosneb
järgmistest sammudest:
10 punkti
Autor soovib selle materjali allalaadimise eest saada 10 punkti.
~ 6 lehte
Lehekülgede arv dokumendis
2014-06-08
Kuupäev, millal dokument üles laeti
25 laadimist
Kokku alla laetud
0 arvamust
Teiste kasutajate poolt lisatud kommentaarid
VaresPuuOtsas
Õppematerjali autor
TTÜ keemiainstituut Analüütilise keemia õppetool YKA3411 Instrumentaalanalüüs Laboratoorne Töö pealkiri: Voogsisestusanalüüs (VSA) töö nr 3 Õpperühm: YAGM Töö teostaja: Marina Suhorutsenko (ISBK) Õppejõud: Töö teostatud: Protokoll esitatud: Jelena Gorbatsova 15.03.2012 VOOGSISESTUSANALÜÜSI MEETOD (teooria) Voogsisestusanalüüs (flow injection analysis) on kõrge tundlikkusega automatiseeritud analüüsi meetod, mille puhul viiakse proovi tsoon minireaktoris konstantse kiirusega liikuvasse kandelahuse voolu, milles proov seguneb reagendiga ja edasi detekteeritakse mingi füüsikalise karakteristiku muutuse järgi. Meetod, mis põhineb vedela proovi sisestamisel sobiva vedeliku segmenteerimata pidevasse voolu. Sisestatud proov moodustab tsooni, mis seejärel transporditakse detektorisse, mis pidevalt
TTÜ keemiainstituut Analüütilise keemia õppetool YKA3411 Instrumentaalanalüüs VSA Voogsisestusanalüüs Õpperühm: Töö teostaja: Õppejõud: Töö teostatud: Skeem Pump 1. Registraator Süstimisseade Reagent
Tallinna Tehnikaülikool Keemiainstituut Analüütilise keemia õppetool Instrumentaalanalüüs Voogsisestusanalüüs VSA Töö teostaja: Õpilaskood: Õpperühm: Jekaterina Bazanova 093781YASB YASB21 Õppejõud: Aini Vaarmann Pump Registraator Süstimisseade Reagent
TTÜ keemiainstituut Analüütilise keemia õppetool Instrumentaalanalüüs praktikum Laboratoorne Töö pealkiri: töö nr. 5 Voogsisestusanalüüs Õpperühm: Töö teostaja: Õppejõud: Töö teostatud: Protokoll esitatud: Protokoll arvestatud: Pump Registraator Süstimisseade Reagent
parem org. ainete omadest. Soojusjuhtivusdetektorid on mittespetsiifilised, saab kasutada ka anorgaaniliste ainete kontside mõõtmiseks. EI LAGUNDA AINEID Kõrge detekteerimispiir; 10-8 g/ml (FID-il 10-13 g/ml) ja kitsas lineaarne mõõtmispiirkond. Leekionisatsioonidetektor (FID) - sagedamini kasutatav, H-leegi elektrijuhtivus muutub elektriväljas kui läbi leegi kantakse orgaanilisi aineid. Need lagundatakse ja ioniseeritakse leegis: CH* + O -> CHO+ e Ioonide voog regatakse pingelangusena vastuvõtval elektroodil Väga madal detekteerimispiir (pg) ning lai lineaarne mõõtmispiirkond, 106 Puudused: ained lagundatakse detekoris, sobimatu anorgaaniliste st mittepõlevate ainete analüüsiks. Massispektromeeter (MS) - GC-st väljuv voog skaneeritakse lühikeste intervallide tagant, analüüsi lõppedes on olemas igale ainele vastavad massispektris, mida võrreldakse kataloogis olevatega. Puudus: kõrge hind MS-le, kataloogide ebatäielikkus.
Selgitage erinevate ionisatsioonimeetodite otstarvet massispektroskoopias (MALDI, ESI, keemiline ionisatsioon, elektronlöök) Võrrelge elektronlöögi ja MALDI teel saadud massispektreid. MS- meetod, millega on võimalik mõõta osakeste massi ja elektrilaengu suhet;produtseerib ioone ja ioniseeritud fragmente molekulidest. MS ehitus- Ionisatsioonimeetodid- 1)elektron-löök: proovi gaasi läbib elektronide voog ning proov ioniseerub; tekib palju fragmente 2)keemiline ionisatsioon- proov reageerib ioniseeritud reagentgaadiga (metaan, argoon); tekib vähe fragmente; prevalveerib molekulaarne ioon. 3)MALDI- tekitab analüüdi protoniseeritud/deprotoniseeritud molekulaarioone 4)ESI-tekitab analüüdi mitmekordselt laetud molekulaarioone Võrdlus- 18. Massianalüsaatorite ehitus (magnetanalüsaator, kvadrupool-analüsaator, lennuaja analüsaator).
Instrumentaalanalüüs Spektrofotomeetria SFM Töö teostaja: Õpilaskood: Õpperühm: Õppejõud: Jelena Gorbatsova Teooria Fotomeetrilised analüüsid põhinevad aine omadusel neelata ja peegeldada elektromagneetilist kiirgust. Kiirguse hulk on võrdeline aine hulgaga. Fotomeetrilises analüüsis kasutatake elektromagneetilist kiirgust lainepikkusega 20- 20 000 nm. Spektrofotomeetriline analüüs: Fotomeeter on varustatud monokromaatoriga, mis võimaldab mõõta valguse neeldumist kitsates lainepikkuse vahemikes. Registreeritakse spekter, mis on neelduvuse sõltuvus lainepikkusest ja sõltub aine struktuurist ja on ainele spetsiifiline. Kui valgusvoog intensiivsusega I0 läbib lahusega täidetud küveti, on küvetist väljuva valgusvoo intensiivsus I neeldumise ja osalise peegeldumise tõttu väiksem. Lambrt- Beeri seaduse järgi: I0- lahusele langeva valguse intensiivs
kromatogrammi (koosneb nulljoonest ja piikidest) 18. Kandegaasid GK-s ( sh.nõuded) Kandegaas - tagab maksimaalse proovi komponentide lahutuvuse, tagab maksimaalse detektori tundlikuse, on madala viskoossusega, on puhas (vee ja hapnikuvaba), pole plahvatus-ohtlik ega odav. Tavaliselt N2, He, Ar ja vahel ka H2. Mobiilne faas ehk kandegaas peab olema inertne statsionaarse faasi ja lahutatavate ainete suhtes. 19. Proovi sisestus GK-s (sh ka proovi jagamise reziimid) Manuaalne või autosampleriga - vedela proovi puhul. Tahkefaasi mikroesktraktsioon - Fiiber asetatakse nõela sisse => nõel viiakse proovi lahusesse ja fiiber surutakse nõelast välja. Tasakaalu saavutamisel tõmmatakse fiiber tagasi nõela sisse ja süstitakse gaaskromatograafi. Termiline desorbtsioon - proov kogutakse mingi adsorbendi sisse ja asetatakse torusse =>
annaabi.ee 
Sisene Facebook'ga
Sisene Google'ga
Sisene LinkedIn'ga
Kõik kommentaarid