3.Kulonomeetria- toimub lahuse elektrolüüs, põhineb Faraday seadusel 4. Konduktomeetria-mõõdetakse juhtivust, kasutatakse inertseid elektroode, juhtivus on seotud analüüsitava aine kontsentratsiooniga Potentsiomeetrilised meetodid *Analüütilisi meetodeid, mis põhinevad potentsiaali mõõtmisel nimetatakse potentsiomeetrilisteks meetoditeks. *Üldised alused. *Tüüpiline elektrokeemiline ahel potentsiomeetrias: * Võrdluselektrood | soolasild | analüüsitav lahus | indikaatorelektrood Elektrokeemiline ahel Põhimõisted *Võrdluselektrood- teada elektroodpotentsiaaliga Ev, mis ei sõltu analüüsitava aine kontsentratsioonist ega ka ühestki teisest ioonist lahuses; *Võrdluselektrood on alati potentsiomeetrias anoodiks; *Indikaatorelektrood- on alati analüüsitavas lahuses, tema potentsiaal on Ei, mis sõltub analüüsitava aine aktiivsusest;
t. tema potentsiaal sõltub vähe teiste ioonide kontsentratsioonist lahuses. Võrdluselektroodina kasutame kalomelelektroodi (Hg, Hg2Cl2/Cl-). Hg asub elavhõbe( I ) kloriidiga küllastatud KCl lahuses, elektroodi potentsiaali määrab tasakaal: Hg2Cl2 + 2e <-> 2Hg + 2Cl- Indikaatorelektroodiks on klaaselektrood. See on õhukeseseinaline (0,06-0,1 mm) klaasmuna, mis on täidetud elektrolüüdi lahusega (0,1M HCl), kuhu on sukeldatud sisemine võrdluselektrood. Klaasi liikumisvõimelised ioonid on ränihappe skeletiga seotud ühevalentsed ioonid Me + (Na, K, Li). Kui asetame klaaselektroodi vesinikioone sisaldavasse lahusesse, tekib H+ ja Me+ vahel ioonvahetusprotsess klaasmuna sisepinna ja välispinna vahel (sisemine ja välimine lahus). Protsessi iseloomustab tasakaaluvõrrand: H+ lahus + Me+klaas <-> H+klaas + Me+lahus Mõõteelemendi koostamine (et mõõta EMJ):
Miks? 2. Joonistage oma praktilises töös kasutatud potentsiomeetrilise tiitrimise aparatuur koos nimetustega. 3. Mis on potentsiomeetriliste analüüsimeetodite aluseks? Potentsiomeetrilise analüüsimeetodi aluseks on määratavad komponenti sisaldava praktiliselt vooluvaba galvaaniahela elektormootorjõu mõõtmõtmine. 4. Milline on klaaselektroodi tööpõhimõte? 5. Milleks on praktikumis kasutatud aparatuuri korral vajalik võrdluselektrood ja millist võrdluselektroodi te kasutasite? Võrdluselektrood on lahusega ühendatud poorse ühenduse kaudu, mis laseb läbi elektrivoolu, aga ei lase lahustel seguneda; selle potentsiaal ei sõltu lahusest. Kasutasime hõbe-hõbekloriidielektroodi. 6. Esitage praktikumis kasutatud mõõteelemendi skeem. 7. Milleks on vaja pH-meetri kalibreerimine?
.................................... märge arvestuse kohta, õppejõu allkiri Saime teha ainult töö esimese osa! Skeem Uuritav galvaanielement koostatakse vastavalt joonisel näidatud skeemile. Töövahendid: väikesed keeduklaasid, elektrolüüdilahused, vahelahus (KCl või KNO 3) erinevad metallelektroodid, liivapaber, võrdluselektrood (kas kalomel- või hõbe- hõbekloriidelektrood), soolasillad (KCl või KNO3), voltmeeter. Elektromotootjõu mõõtmiseks kasutatakse suure sisetakistusega (108 -- 109 ) numbrilise näiduga voltmeetrit, kuna seda läbib üliväike vool. Väike voolutugevus tagab täpsema tulemuse potentsiaalide mõõtmisel. Töö ülesanne. Töö koosneb kahest osast, aga meie saime teha ainult töö esimese osa: valmistatakse galvaanielement ja mõõdetakse selle elektromotoorjõud
TÖÖ ÜLESANNE Töös valmistatakse galvaanielement ja mõõdetakse selle elektromotoorjõudu. Mõõdetakse ka kummagi elektroodi potentsiaalid võrdluselektroodi - kas kalomel- või hõbehõbekloriidelektroodi suhtes. Mõõdetud suurusi võrreldakse Nernsti valemi põhjal arvutatud teoreetiliste väärtustega. APARATUUR Koostatakse vastavalt päise all näidatud skeemile. See koosneb järgmistest osadest: 1) uuritav galvaanielement, 2) võrdluselektrood (kas kalomel- või hõbe-hõbekloriidelektrood) 3) voltmeeter. Emj. mõõtmiseks kasutatakse suure sisetakistusega (108 -- 109) numbrilise näiduga voltmeetrit, kuna seda läbib üliväike vool. KATSE KÄIK Vastavalt praktikumi juhendaja korraldusele valmistatakse galvaanielement. Selleks valatakse elektroodinõudesse ~30 ml nõutava kontsentratsiooniga lahust, kuhu paigutatakse eelnevalt liivapaberiga hoolikalt puhastatud elektroodid
kuupäev: 04.03.2015 Tööülesanne Valmistada galvaanielement ja mõõta selle elektromotoorjõudu. Mõõta ka kummagi elektroodi potentsiaalid võrdluselektroodi, hõbe-hõbekloriidelektroodi, suhtes. Mõõdetud suurusi tuleb võrrelda Nernsti valemi põhjal arvutatud teoreetiliste väärtustega. Aparatuur Koostatakse vastavalt joonisel 17 näidatud skeemile. See koosneb järgmistest osadest: 1) uuritav galvaanielement, 2) võrdluselektrood (kas kalomel- või hõbe-hõbekloriidelektrood) 3) voltmeeter. Emj. mõõtmiseks kasutatakse suure sisetakistusega (108 — 109Ω ) numbrilise näiduga voltmeetrit, kuna seda läbib üliväike vool. Katse käik Valmistasin galvaanielemendi Cd/CdSO4/KCl/CuCl2/Cu .Selleks valasin elektroodinõudesse umbes 30 ml nõutava kontsentratsiooniga lahust, (CdSO 4 0,01m ja CuCl2 0,05m), kuhu sisse paigutasin elektroodid.
17. Elektromotoorjõu mõõtmise skeem Töö eesmärk Töös valmistatakse galvaanielement ja mõõdetakse selle elektromotoorjõudu. Mõõdetakse ka kummagi elektroodi potentsiaalid võrdluselektroodi - kas kalomel- või hõbe- hõbekloriidelektroodi suhtes. Mõõdetud suurusi võrreldakse Nernsti valemi põhjal arvutatud teoreetiliste väärtustega. Aparatuur koostatakse vastavalt joonisel 17 näidatud skeemile. See koosneb järgmistest osadest: 1) uuritav galvaanielement, 2) võrdluselektrood (kas kalomel- või hõbe-hõbekloriidelektrood) 3) voltmeeter. Emj. mõõtmiseks kasutatakse suure sisetakistusega (10 8 -- 109 ) numbrilise näiduga voltmeetrit, kuna seda läbib üliväike vool. Katse käik Vastavalt praktikumi juhendaja korraldusele valmistatakse galvaanielement. Selleks valatakse elektroodinõudesse ~30 ml nõutava kontsentratsiooniga lahust, kuhu paigutatakse eelnevalt liivapaberiga hoolikalt puhastatud elektroodid.
Kui kasutatakse Hg- tilkelektroodi nimetatakse meetodit polarograafiaks; 3.kulonomeetria- toimub lahuse elektrolüüs, põhineb Faraday seadusel 4. konduktomeetria-mõõdetakse juhtivust, kasutatakse inertseid elektroode, juhtivus on seotud analüüsitava aine kontsentratsiooniga 88. Potentsiomeetria põhimõte. Analüütilisi meetodeid, mis põhinevad potentsiaali mõõtmisel nimetatakse potentsiomeetrilisteks meetoditeks. Üldised alused. Tüüpiline elektrokeemiline ahel potentsiomeetrias: Võrdluselektrood | soolasild | analüüsitav lahus | indikaatorelektrood Võrdluselektrood- teada elektroodpotentsiaaliga Ev, mis ei sõltu analüüsitava aine kontsentratsioonist ega ka ühestki teisest ioonist lahuses; Võrdluselektrood on alati potentsiomeetrias anoodiks; Indikaatorelektrood- on alati analüüsitavas lahuses, tema potentsiaal on Ei, mis sõltub analüüsitava aine aktiivsusest; soolasild- väldib analüüsitava lahuse komponentide segunemist võrdluselektroodi lahusega,
= E = katood – anood = –0,474 + 0,813 = 0,339 V Zn → Zn2+ + 2e– /anoodil toimub elektronide loovutamine/ Cd2+ + 2e– → Cd Zn + Cd2+ → Zn2+ + Cd Töö esimene osa Töövahendid: väikesed keeduklaasid, elektrolüüdilahused, vahelahus (KCl või KNO 3) erinevad metallelektroodid, liivapaber, võrdluselektrood (kas kalomel- või hõbe- hõbekloriidelektrood), soolasillad (KCl või KNO3), voltmeeter. Emj. mõõtmiseks kasutatakse suure sisetakistusega (10 8 — 109Ω ) numbrilise näiduga voltmeetrit, kuna seda läbib üliväike vool. Väike voolutugevus tagab täpsema tulemuse potentsiaalide mõõtmisel. Katse käik. Uuritav galvaanielement koostatakse vastavalt joonisel näidatud skeemile. Elektroodide valik ja elektrolüüdilahuste kontsentratsioonid kooskõlastada praktikumi juhendajaga.
Instrumentaalanalüüs Potentsiomeetriline tiitrimine POT Töö teostaja: Õpilaskood: Õpperühm: Jekaterina Bazanova 093781YASB YASB21 Õppejõud: Aini Vaarmann 1 võrdluselektrood (kalomelelektrood) 2 indikaatorelektrood (klaaselektrood) 3 bürett töölahusega (teatud kontsentratsiooniga) 4 registraator (pH-meeter, ionomeeter j.t.) Teooria:
Elektroodi potentsiaali määrab tasakaal: Hg2Cl2 + e- 2Hg + Cl-. Kalomelelektroode valmistatakse 0,1M, 1M või küllastatud KCl lahusega (antud töös kasutati 2M KCl lahust). Klaaselektroodi kasutatakse põhiliselt vesinikioonide kontsentratsiooni määramiseks. Elektroodiks on õhukeseseinaline (0,06-0,1 mm) klaasmuna, mis on täidetud elektrolüüdi lahusega, tavaliselt 0,1M soolhappega, kuhu on sukeldatud sisemine võrdluselektrood (skeem pealehel). Praktiliseks mõõtmiseks klaaselektroodi abil koostatakse mõõteelement (antud töös): Ag, AgCl0,1 M HCl klaasmembraanuuritav lahus (Coca-Cola) 2 M KCl Hg2Cl2, Hg Töö eesmärk Fosforhappe määramine Cola-joogis potentsiomeetrilisel tiitrimisel (0,0196M NaOH-ga). Töövahendid Ioonmeeter, klaaselektrood, kalomelelektrood, pH-meeter (kombineeritud elektroodiga), magnetsegaja, bürett, pipetid ja keeduklaasid, elektripliit. Töö käik
Kontroltöö II - kordamisküsimused Elektrokeemia. Kirjeldage potentsiomeetrilise analüüsi põhimõtet. Mis on Nernst´i võrrand? Nimetage potentsiomeetrias levinumaid elektroode Meetod, mis põhineb elektroodi potentsiaali mõõtmisel. Mõõta saab vaid raku potentsiaali. Potentsiomeetrilise analüüsi korral koosneb rakk võrdluselektroodist, soolasillast, analüüsitavast lahusest ja indikaatorelektroodist. Kokkuleppeliselt on võrdluselektrood anoodiks täpselt teada oleva konstantse potentsiaaliga, potentsiaal ei sõltu analüüsitava lahuse kontsentratsioonist. Potentsiomeetrilise analüüsi põhimõte: tundmatu elektroodi potentsiaali saab määrata teise elektroodi teadaoleva potentsiaali ja elemendi potentsiaali mõõtmise põhjal. Elektroodil tekkiv potentsiaal sõltub lahuses olevatest ioonidest ja nende ioonide kontsentratsioonist - sellist süsteemi on võimalik kasutada
analüüdi keemilise reakttiivsuse määramiseks potensiaali, laengu või voolu mõõtmist. 45.Elektrokeemilise raku potentsiaal Elektrokeemilise rakku iseloomustavaks parameetriks on elektromotoorjõud. Lahus-elektrood piiril tekib elektroodi potentsiaal. Ühe elektroodi potentsiaali mõõta ei saa. Selleks on vaja mõõta indikaator- ja võrdluselektroodi potentsiaalide vahe - POT põhimõte. 46.Võrdlus ja indikaatorelektroodid Võrdluselektrood - potentsiaal on konstantne ja ei sõltu mõõdetava lahuse koostisest. Potensiaali väärtus on stabiilne ajas ja hea reprodutseeritavusega. Indikaatorelektrood - potentsiaal muutub. On tundlik mingi mõõdetava lahuse komponendi suhtes. Potentsiaal sõltub komponendi kontsist mõõdetavas lahuses. 47.pH-meetri elektroodisüsteemi potentsiaal ja 48. Kuidas tekib membraani potentsiaal a1=vesinikioonide aktiivsus uuritavas lahuses
0 .0591 [ Cr ] E E0 log( ) 6 [ Cr2 O72 ][ H ]14 Nernsti võrrand seob elektroodi potentsiaali iooni kontsentratsiooniga lahuses: alus kvantitatiivseks analüüsiks 4. Erinevat tüüpi elektroodid ioonide määramiseks, nende tööpõhimõte. Indikaatorelektrood-analüüdi kontsentratsiooni määrav elektrood; võrdluselektrood- proovi kontsentartsioonist sõltumatut potentsiaali omav elektrood. Võrdluselektroodid: 1)kalomelektrood: Hg | Hg2Cl2(sat’d), KCl(xM) | | Hg2Cl2(s) + 2e Hg(l) + 2Cl- 2)hõbe/hõbekloriidelektrood: Ag | AgCl(sat’d), KCl(xM) | | AgCl(s) +eAg(s) + Cl- 3)standardvesinikelektrood. Indikaatorelektrood: 1)metallindikaatorelektrood: esimest liiki elektrood- katioon oma soola lahuses; teist liiki elektrood- ainiooni määramiseks metalli
automaattitraator on kiire ja mugav. Puudused: keerukam aparatuur. 95. pH mõõtmise praktilised aspektid pH mõõtmine on potentsiomeetria olulisim rakendus. pH-meeter on sisuliselt voltmeeter, mis mõõdab potentsiaalide vahet elektroodide vahel. pH meetri kalibreerimisel salvestatakse pH- meetrisse kalibreerimisgraafik, mille alusel hiljem seade lugemi annab. Vaja on kaht elektroodi: indikaatorelektroodi (nt klaaselektrood, millel on pH-tundlik osa) ja võrdluselektrood, mida on lahusega ühendatud poorse ühenduse kaudu tänapäeval on need tavaliselt ühe kesta sees. Normaalseks määramatuseks pH mõõtmisel võib pidada 0.04 0.1 ühikut. pH mõõtmise määramatuse allikad on nt kalibreerimisgraafiku temperatuurikoefitsent, triiv, loetavus, korduvus, jääkdifusioonipotentsiaal, kalibreerimislahused, uuritav proov.
annaabi.ee 
