kuupäev: 12.03.2012 P muundur TC08 Töö ülesanne: Töös määratakse Sn-Pb- sulamite koostis jahtumiskõverate abil, kasutades süsteemi teadaolevat olekudiagrammi. Töö käik: Töös jälgisin temperatuuri muutumist jahtumisel kolmandas tiiglis. Selleks vajalikud tiiglid olid juba pesadesse asendatud ja termopaaride juhtmed ühendatud. Katse algul lülitatasin sisse arvuti ja tiiglite kütte esikilbi alaosas olevate lülititega, reguleerisin küttevoolu voolutugevusele 3 A ja lasin sulamitel soojeneda umbes 300C-ni. Kui puhtad metallid või sulamid tiiglites olid sulanud (mida saab näha kuumutuskõveralt), keerasin küttevoolu nulli ja alustasin temperatuuri registreerimist. Uuritava sulami jahtumisel 150C-ni lõpetasin temperatuuri registreerimise. Sulami jahtumiskõveralt määrasin sulami kristallisatsiooni alguse temperatuuri. Süsteemi olekudiagrammi järgi leidsin kristallisatsiooni alguse temperatuuri järgi sulami koostise
Segu komponentide lahutamine. Kui eelnevad ettevalmistused olid valmis, avasin ettevaatlikult kolonni väljavooluala ning kolonnis olev voolutuslahus hakkas tilkuma. Sellel ajal reguleesin kolonni voolukiirus, et tilkus 0,7-1ml lahust minutis. Kui vedeliku tase kolonnis langes täidise pinnani, sulesin kiiresti kolonni väljavooluava ning kolonn on valmis uuritava proovi sisestamiseks. Seda vedelikku ei pea mõõta ja arvutada Vt leidmisel. Proovi sisestasmine Ning ,kui ma reguleerisin voolukiirust, saab kolonni uuritavat lahust panna. Selleks võtan 0,5ml lahust ja ettevaatlikult, kasutades pipeti, voolan kolloni. Pipeti ots peab olema 5mm kaugusele geeli pinnast. Proov lasen voolata geeli pinnale nii, et see seal võimalikult ühtlaselt jaotuks. Proovi sisestamise ajal hoian kolonni väljavooluava suletuna! Hea lahutuvuse saavutamiseks tuleb silmas pidada järgmist: · Enne proovi pealekandmist peab kolonn olema tasakaalustatud puhvriga, milles
Segu komponentide lahutamine. Kui eelnevad ettevalmistused olid valmis, avasin ettevaatlikult kolonni väljavooluala ning kolonnis olev voolutuslahus hakkas tilkuma. Sellel ajal reguleesin kolonni voolukiirus, et tilkus 0,7-1ml lahust minutis. Kui vedeliku tase kolonnis langes täidise pinnani, sulesin kiiresti kolonni väljavooluava ning kolonn on valmis uuritava proovi sisestamiseks. Seda vedelikku ei pea mõõta ja arvutada Vt leidmisel. Proovi sisestasmine Ning ,kui ma reguleerisin voolukiirust, saab kolonni uuritavat lahust panna. Selleks võtan 0,5ml lahust ja ettevaatlikult, kasutades pipeti, voolan kolloni. Pipeti ots peab olema 5mm kaugusele geeli pinnast. Proov lasen voolata geeli pinnale nii, et see seal võimalikult ühtlaselt jaotuks. Proovi sisestamise ajal hoian kolonni väljavooluava suletuna! Hea lahutuvuse saavutamiseks tuleb silmas pidada järgmist: · Enne proovi pealekandmist peab kolonn olema tasakaalustatud puhvriga, milles
5. Avasin ettevaatlikult U-toru ja külgtoru ühendava kraani, nii et kolloidlahus tungiks võimalikult aeglaselt U-torusse ja seguneks minimaalselt külgvedelikuga. Selleks oli antud katses destilleeritud vesi. 6. Kraani hoidsin lahti seni, kuni külgvedelik tõusis elektroodideni. 7. Seejärel sulgesin kraani lõplikult ja määrasin piirpinna asukohad kolloidlahuse ja destilleeritud vee vahel mõlemas U-toru harus. 8. Lülitasin pingeallika sisse ja reguleerisin vastava pinge elektroodidele, fikseerides ka aja. 9. Ettenähtud aja (30 min) möödudes lülitasin pinge välja ja määrasin piirpinna edasiliikumise ulatuse ja suuna. Katsetulemused ja arvutused Potentsiaalide Elektroodide Piirpinna Külgvedeliku Elektroforeesi Külgvedeliku
suurem galvanomeetri sisetakistusest. 4. Töö käik. 1. Protokollisin mõõteriistad. Ette oli antud järgmised väärtused: U= 10 V , Rg= 7200 , Ig= 200 mA= 2*10-4 A 2. Vastavalt juhendajalt saadud kaliibritavale pingele U arvutasin eeltakisti RE . Selleks oli vaja leida Ug väärtus. Leidsin selle valmemist Ug => 2*10-4= Ug / 7200 =>Ug= 1,44 RE leidsin valemist => ja valisin selle takistusmagasinil. 3. Reguleerisin etalonvoltmeetri näidu pingele U . 4. Leidsin kaliibritava galvanomeetri 10-le erinevale skaalajaotisele vastavad etalonvoltmeetri näidud kahel korral: pinge monotoonselt kasvades 0-lt U-le ja monotoonselt kahanedes U-lt 0-le. Jälgisin, et galvanomeetri osuti liiguks valitud jaotisele ühelt poolt. Mõõtetulemused kandsin tabelisse. Voltmeetri kaliibrimine Tabel Jrk.nr Galvanomeetri U1 , V U2 , V Uv=U1-U2, V
Töö nr: 24 KIIRUSE MÄÄRAMINE ELEKTRIJUHTIVUSE MEETODIL Liis Hendrikson KATB 41 Teostatud: Kontrollitud: Arvestatud: 15.02.2012 Töö ülesanne Lahjendatud vesilahuses kulgeva esimest järku reaktsiooni kiiruskonstandi määramine. Töö käik 1. Termostaadi reguleerisin juhendaja poolt antud temperatuurile . 2. Termostaati asetasin 100 ml kolbi destilleeritud veega. 3. Lülitasin sisse arvuti ja käivitasin programmi PicoLog ning seadistasin selle vastavalt etteantud juhistele. 4. 50 ml-se mahuga mõõtekolbi mõõtsin 6 ml etaanhappe anhüdriidi ja täitsin kriipsuni eelnevalt termostateeritud destilleeritud veega. 5. Etaanhappe lahustumise algmomendil (kui pool oli ära kallatud) käivitasin stopperi ja
· Arvutasin geelmaatriksi mahu: Vg = k·Vt = 72,63 · 0,1 = 7,263cm3 ja maksimaalse eludeerimismahu Vxmax = Vt Vg = 72,63 7,273 =65,357 cm3 · Arvutasin fraktsioonide üldarvu teades, et ühe fraktsiooni maht on 2ml. n = Vxmax/2 = 65,357 / 2 33 · Nummerdasin katseklaasid Praktiline töö · Avasin kolonni väljavooluava ja täidise kohal olev voolutuslahus hakkas aeglaselt tilkuma keeduklaasi. · Reguleerisin kolonni voolutuskiiruseks ligikaudu 1ml/min · Kui vedeliku tase langes geeli pinnani sulgesin kiiresti väljavooluava. · 1ml pipetiga sisestasin ühtlaselt geeli pinnale uuritava proovi, mis koosnes: 1. Dekstraansinisest 3mg/ml 2. Müoglobiinist 6mg/ml 3. ONP aspartaadist 0,3mg/ml · Kolonn oli eelnevalt täidetud elueerimislahusega mille pH = 7,5 ja koosnes: 1. 20mM Tris/HCl 2. 0,15M NaCl
=50,86/2=25,2 Katseklaasistatiivi asetasin 25 nummerdatud klaasi, kus olid eelnevalt tehtud 2ml piirid. Voolutuslahuseks ehk eluendiks oli 0,15M NaCl, eluendi kolonni viimiseks kasutasin 10ml pipetti. 50ml keeduklaasi kogusin kolonni täidise pinnal oleva eluendi. Segu komponentideks lahutamine Avasin ettevaatlikult kolonni väljavooluava ja täidise kohal olev voolutuslahus hakkas aeglaselt anumasse tilkuma. Samal ajal reguleerisin kolonni voolukiiruse nii, et 2ml täituks 2-3 minutiga. Vedeliku tase kolonnis langes täidise pinnani, sulgesin kolonni väljavooluava ja sisestasin uuritava proovi. NB! Mingil juhul ei tohi lasta kolonni kuivaks joosta, st. tuleb vältida, et vedeliku nivoo ei langeks geelpinnast allapoole ja õhk ei tungiks geelkihti! Proovi sisestamine. Uuritava segu doseerimiseks ja kolonni sisestamiseks kasutasin sobiva mahuga
Üliõpilase nimi ja eesnimi : Õpperühm: Töö teostamise Kontrollitud: Arvestatud: kuupäev: Töö ülesanne Lahjendatud vesilahuses kulgeva eimest järku reaktsiooni (CH3CO)2O + H2O = CH3COOH kiiruskonstandi määramine. Reaktsiooni kineetikat uuritakse elektrijuhtivuse mõõtmise teel, mis laseb reaktsiooni pidevalt jälgida ilma, et peaks võtma proove. Süsteemi elektrijuhtivus kasvab oluliselt etaanhappe moodustumise tõttu. Katse käik Reguleerisin termostaadi 30C juurde. Kui termostaat oli saavutanud sellise temperatuuri, panin sinna kolvi destilleeritud veega ning sättisin arvutis valmis programmi ,,PicoLog". Mõõtsin 50 mL-sse mõõtekolbi 6 ml äädikhappe anhüdriidi ja täitsin seejärel kolvi õige mahuni termostaadis olnud destilleeritud veega, kusjuures etaanhappe lahustumise algmomendil käivitasin stopperi. Stopperi jätsin käima kuni katse lõpuni. Stopperilt sain fikseerida ka lahustumise alg- ja lõppmomendi.
· Arvutasin fraktsioonide üldarvu n, arvestades ühe fraktsiooni mahuks 2 ml ehk n = Vxmax / 2 = 41,08. · Nummerdasin vajaliku arvu kaliibritud katseklaase, märkisin üles voolutuslahuse koostise: elueerimispuhver NaCl M =0,15 pH = 7,5, panin valmis 50 ml seisukolvi täidise pinnal oleva eluendi kogumiseks. Segu komponentide lahutamine: · Segu nr. I: Dekstraansinine, müoglobiin, DNP-aspartaat. · Avasin kolonni väljavooluava ja reguleerisin voolutuslahuse tilkumiskiiruse klambri abil piiridesse 0,7 1,0 ml/min (eesmärgiks koguda iga fraktsioon ubmes 2-3 minutiga). Proovi sisestamine ja kolonni voolutamine: · Uuritava segu kolonni sisestamiseks kasutasin 1 ml pipetti. Võtsin 0,5 ml uuritavat segu ja tilgutasin geeli pinnale. · Alguses kogusin ühendatud fraktsiooni (sest kuni kolonni alaossa jõuab kõige
Aine kontsentratsiooni eluaadi fraktsioonides ja eluaadi mahu vahelist graafilist sõltuvust nimetatakse kromatogrammiks. Ainete väljumis- ehk elueerumismahtusid näitavad nende fraktsioonide elueerumis-mahud, milles vastava aine kontsentratsioon on kõige kõrgem. Töö käik: Märkisin üles kolonni iseloomustavad suurused. Avasin ettevaatlikult kolonni väljavooluava ja täidise kohal olev voolutuslahusel lasin voolata kolonni kuni vedeliku tase langes täidise pinnani. Samal ajal reguleerisin kolonni voolukiirus umbkaudu kiiruseni 0,7-1,0 ml/min. Segu doseerisin kolonni 0,5 ml. Segu koosneb 2 mg/ml dekstraansinisest; 1,5 mg/ml müoglobiinist ja 0,3 mg/mlDNP-aspartaadist. Kui proov oli liikunud täidisesse lisasin pipeti abil geeli pinnale väikese kogus voolutit ja lasin sellel sisse imbuda. Siis kandsin geeli pinnale suurema kogus voolutuslahust, lisasin seda pidevalt vastavalt vajadusele. Avasin väljavoolu ning hakkasin koguma voolutit, kuni
difundeeruvate molekulidega. Eluaadi maht Vx on 39 ml. Viimasena on rohelisega kujutatud kollase aine DNP-aspartaadi elueerimisprofiil. Selle molekulid olid kõige väiksemad; aine väljus kolonnist viimasena. Maksimaalne elueerimismaht oli katse järgi 81 ml. Varasemate arvutuste järgi sain Vxmax = 75,58 ml. Ei oska täpselt öelda, millest selline erinevus võis tekkida. Ühe võimalusena pakuksin välja, et esialgne voolukiirus oli ettenähtust mõnevõrra kiirem, kuid reguleerisin selle mõne minuti jooksul uuesti täpseks. Pole kindel, kas see võis katse tulemust mõjutada. Küll aga võis seda tulemust mõjutada väike erinevus fraktsioonide mahtudes. Paratamatult oli mõne fraktsiooni maht silma järgi mõõtes pisut suurem või väiksem kui 2 ml. Pigem oli mõni suurem ja rohkem väiksemaid. Liikuvusteguri Rf arvutamine Vx - Vxmin Rf = max Valem: Vx - Vxmin Arvutamisel kasutan Vxmax arvutuslikku väärtust 75,58 ml.
· Arvutasin fraktsioonide üldarvu n, arvestades ühe fraktsiooni mahuks 2 ml ehk n = Vxmax / 2 = 53 · Nummerdasin vajaliku arvu kaliibritud katseklaase, märkisin üles voolutuslahuse koostise: elueerimispuhver NaCl M =0,15 pH = 7,5, panin valmis 50 ml seisukolvi täidise pinnal oleva eluendi kogumiseks. Segu komponentide lahutamine: · Segu nr. I: Dekstraansinine, müoglobiin, DNP-aspartaat. · Avasin kolonni väljavooluava ja reguleerisin voolutuslahuse tilkumiskiiruse klambri abil piiridesse 0,7 1,0 ml/min (eesmärgiga koguda iga fraktsioon umbes 2-3 minutiga). Proovi sisestamine ja kolonni voolutamine: · Uuritava segu kolonni sisestamiseks kasutasin automaatpipetti. Võtsin 0,5 ml uuritavat segu ja tilgutasin geeli pinnale. · Alguses kogusin ühendatud fraktsiooni (sest kuni kolonni alaossa jõuab kõige
Kolonni lähedusse paigutasin voolutuslahutuse ehk eluendi pudeli ja märkisin üles voolutuslahuse koostise: 50 mM Tris HCl 150mM NaCl pH = 7,5 Varusin väikse keedkulaasi, kuhu kogusin kolonni täidise pinnal oleva eluendi, mis enne uuritava segu sisestamist kolonnist välja lasin. 2.2. Segu komponentide lahutamine Avasin ettevaatlikult kolonni väjavooluava ja täidise kohal olev voolutuslahus hakkas aeglaselt kolonnist välja tilkuma. Reguleerisin kolonni voolukiiruse optimaalseks. Kui vedeliku tase langes kolonnis täidise pinnani, sulgesin kolonni väljavooluava ja kolonn sai valmis proovi sisetamiseks. 1.4 Proovi sisestamine Uuritava segu doseerimiseks ja kolonni sisestamiseks kasutasin pipetti. Viisin 0,5 ml uuritavat proovi kolonni, juhtides pipeti otsa vastu kolonni seina. Proovil lasksin voolata geeli pinnale nii, et see jaotuks võimalikult ühtlaselt. 1.5 Uuritavad segud
kolbi kogutud ühendatud fraktsiooni mahtu. Ühendatud fraktsiooni mahuks oli: 26 mL Fraktsioonide analüüsimine Antud töös väljendatakse aine kontsentratsiooni igas fraktsioonis lahuse absorptsiooni ehk optilise tiheduse väärtusena, mida mõõdetakse aine neeldumismaksimumile vastaval lainepikkusel. Iga segus sisalduva aine optilise tiheduse väärtust mõõtsin ainele iseloomulikul neeldumismaksimumi lainepikkusel max. Spektrofotomeetri reguleerisin järgmisele aine üleminekul vastavale lainepikkusele. Mõõtsin lainepikkustel 670 nm, 410 nm ja 360 nm (vastavalt sinine dekstraansinine, pruun müoglobiin ja kollane DNP-aspartaat). Absorptsiooni mõõtsin spektrofotomeetril. Andmetest koostasin tabeli, mille alusel joonestasin kromatogrammi Excelis. Optiline tihedus, A Elueerimismaht V,
Varusin sobiva mahuga (20ml,25ml) pipeti, millega voolutuslahus kolonni viia. ·Varusin väikese (50ml)seisukolvi, kuhu kogusin kolonni täidise pinnal oleva eluendi, mis enne uuritava segu sisestamist tuli kolonnist välja lasta. Segu komponentide lahutamine Kui ettevalmistused tehtud, avasin ettevaatlikult kolonni väljavooluava ja täidise kohal olev voolulahus hakkas aeglaselt kolonni alla asetatud anumasse tilkuma. Samal ajal reguleerisin kolonni voolukiirust reguleerimisklambri abil piiridesse 0.7-1.0ml/min.Kui vedeliku tase kolonnis langes täidise pinnani, sulgesin kiiresti kolonni väljavooluava. Proovi sisestamine Uuritava segu doseerimiseks ja kolonni sisestamiseks kasutasin 0,5 ml automaatpipetti Võtsin 1 ml uuritavat proovi ja viisin kolonni, juhtides pipeti otsa vastu kolonni seina ja jättes umbes 5 mm kaugusele geeli pinnast
Varusin sobiva mahuga pipeti (20 ml, 25 ml), millega voolutuslahust kolonni viia. o Varusin väikse keedukolvi (50 ml) enne uuritava segu sisestamist kolonnist välja lastava kolonni pinnal oleva eluendi jaoks. Lahutasin segu komponendid. Pärast ülalkirjeldatud ettevalmistuste tegemist avasin ettevaatlikult kolonni väljavooluava ja kolonni kohal olev voolutuslahus hakkas aeglaselt kolonni alla asetatud anumasse tilkuma. Samal ajal reguleerisin kolonni voolukiiruse reguleerimisklambi abil piiridesse 0,7 1 mL minutis, mis tähendab, et iga 2-milliliitrise fraktsiooni kogunemise ajaks kujunes 2-3 minutit. Kui vedeliku tase kolonnis langes täidise pinnani, sulgesin kiiresti kolonni väljavooluava. Proovi sisestamine Uuritava segu doseerimiseks ja kolonni sisestamiseks kasutasin sobiva mahuga (1 ml) mõõtpipetti. Pipetiga võtsin juhendaja poolt soovitatud koguse (0,5 ml) uuritavat proovi ning
annaabi.ee 
