проволку серебра. Электролитом (внутренним раствором) обычно 0,1 M HCl и активность ионов водорода этого раствора константна. 1. Potentsiomeetriline määramine proovis on võimalik ainult siis, kui proovis puuduvad muud happed. Miks? 2. Joonistage oma praktilises töös kasutatud potentsiomeetrilise tiitrimise aparatuur koos nimetustega. 3. Mis on potentsiomeetriliste analüüsimeetodite aluseks? Potentsiomeetrilise analüüsimeetodi aluseks on määratavad komponenti sisaldava praktiliselt vooluvaba galvaaniahela elektormootorjõu mõõtmõtmine. 4. Milline on klaaselektroodi tööpõhimõte? 5. Milleks on praktikumis kasutatud aparatuuri korral vajalik võrdluselektrood ja millist võrdluselektroodi te kasutasite?
TTÜ keemia ja biotehnoloogia instituut YKA3411 Instrumentaalanalüüs POT Askorbiinhappe sisalduse määramine potentsiomeetrilisel tiitrimisel Õpperühm: Töö teostaja: Õppejõud: Töö teostatud: 1 Töö eesmärk Töö eesmärgiks on määrata askorbiinhappe sisaldust tablettis, kasutades potentsiomeetrilise tiitrimise meetodit. 2 Töö käik 1. Valmistada ette proov: lahustada 1 askorbiinhappe tablett 100mL vees. 2. pH-meetri kalibreerimine kasutades puhverlahuseid (pH 4 ja pH 7). Kontrollida saadud andmeid. 3. Määrata titrandi (NaOH) kontsentratsioon. Selleks tiitrida 25mL NaOH tugeva hape mõõtelahusega (0,0474 M HCl). Indikaator: metüülpunane. Sooritada vähemalt 2 korda (SSH ei tohi ületada 2%). 4
Kontroltöö II - kordamisküsimused Elektrokeemia. Kirjeldage potentsiomeetrilise analüüsi põhimõtet. Mis on Nernst´i võrrand? Nimetage potentsiomeetrias levinumaid elektroode Meetod, mis põhineb elektroodi potentsiaali mõõtmisel. Mõõta saab vaid raku potentsiaali. Potentsiomeetrilise analüüsi korral koosneb rakk võrdluselektroodist, soolasillast, analüüsitavast lahusest ja indikaatorelektroodist. Kokkuleppeliselt on võrdluselektrood anoodiks täpselt teada oleva konstantse potentsiaaliga, potentsiaal ei sõltu analüüsitava lahuse kontsentratsioonist. Potentsiomeetrilise analüüsi põhimõte: tundmatu elektroodi potentsiaali saab määrata teise elektroodi teadaoleva potentsiaali ja elemendi potentsiaali mõõtmise põhjal
Võrdluselektrood- teada elektroodpotentsiaaliga Ev, mis ei sõltu analüüsitava aine kontsentratsioonist ega ka ühestki teisest ioonist lahuses; Võrdluselektrood on alati potentsiomeetrias anoodiks; Indikaatorelektrood- on alati analüüsitavas lahuses, tema potentsiaal on Ei, mis sõltub analüüsitava aine aktiivsusest; soolasild- väldib analüüsitava lahuse komponentide segunemist võrdluselektroodi lahusega, difusioonipotentsiaal Ed; Elektrokeemilise ahela potentsiaal: E= Ei - Ev + Ed Potentsiomeetrilise analüüsi käigus mõõdetakse ahela potentsiaal ja indikaatorelektroodi potentsiaali järgi arvutatakse analüüsitava aine kontsentratsioon 89. Elektrokeemiline ahel. Skeem. 90. Võrdluselektroodid potentsiomeetrias. Ideaalne võrdluselektrood omab täpselt teada potentsiaali, mis on konstantne ja ei sõltu analüüsitava aine lahuse koostisest.
kontsentratsioonist ega ka ühestki teisest ioonist lahuses; *Võrdluselektrood on alati potentsiomeetrias anoodiks; *Indikaatorelektrood- on alati analüüsitavas lahuses, tema potentsiaal on Ei, mis sõltub analüüsitava aine aktiivsusest; *soolasild- väldib analüüsitava lahuse komponentide segunemist võrdluselektroodi lahusega, difusioonipotentsiaal Ed; *Elektrokeemilise ahela potentsiaal: E= Ei - Ev + Ed Potentsiomeetrilise analüüsi käigus mõõdetakse ahela potentsiaal ja indikaatorelektroodi potentsiaali järgi arvutatakse analüüsitava aine kontsentratsioon Võrdluselektroodid Ideaalne võrdluselektrood omab täpselt teada potentsiaali, mis on konstantne ja ei sõltu analüüsitava aine lahuse koostisest. Standard vesinikelektrood (SHE) Keeruline töötada H2 juhitakse läbi 1M HCl lahuse Plaatina musta korraliku pinna saamine on tülikas; Pöörduv elektrood, saab kasutada nii anoodi kui ka katoodina:
2 indikaatorelektrood (klaaselektrood) 3 bürett töölahusega (teatud kontsentratsiooniga) 4 registraator (pH-meeter, ionomeeter j.t.) Teooria: Potentsiomeetrilise tiitrimise aluseks on indikaatorelektroodi potentsiaali järsk muutus tiitrimise ekvivalentpunktis. Mõõdetakse indikaatorelektroodi potentsiaali muut võrdluselektroodi suhtes, tiitrides nõrga hapet tugeva alusega. Indikaatorelektroodi (klaaselektrood) näit sõltub teatud (vesinik) ioonide kontsentratsioonidest lahuses, võrdluselektroodi (kalomelktrood) näit aga ei sõltu. Asetades klasselektroodi vesinikioone sisaldavasse lahusesse, tekib H+ ja Me+ vahel ioonivahetusprotsess
TTÜ keemiainstituut Analüütilise keemia õppetool Instrumentaalanalüüs Fosforhappe määramine Cola-jookides potentsiomeetriline tiitrimine Töö teostaja: Õpilaskood: Õpperühm: Õppejõud: Aini Vaarmann Teooria: Potentsiomeetrilise analüüsimeetodi aluseks on määrata komponenti sisaldava praktiliselt vooluvaba galvaaniahela elektromotoorjõu mõõtmine. Registreeritakse sobiva indikaatorelektroodi potentsiaali sõltuvus lisatud titrandi ruumalast. Indikaatorelektroodi potentsiaal on sõltuv vesinikioonide kontsentratsioonist lahuses, võrdluselektroodi potentsiaal ei sõltu vesinikioonide kontsentratsioonist lahuses, seega mõõdetakse indikaatorelektroodi
Statsionaarsel faasil on kontrollitud pooride suurus Suuremad molekulid elueeruvad varem,sest nad ei mahu täidise pooridesse Kasutatakse valkude ja pooride molekulmasside määramiseks. Elektrokeemiliste meetodite tüübid. Potentsiomeetria põhimõte. Elektrokeemiline ahel. Skeem. Võrdluselektroodid potentsiomeetrias. Indikaatorelektroodid potentsiomeetrias. Klaaselektrood, ehitus, skeem, tööpõhimõte. pH mõõtmine. Potentsiomeetriline tiitrimine. Potentsiomeetrilise tiitrimise kõverad (normaal-, diferentsiaal- ja teise tuletise kõverad).
ergastatud olekus põhjustavad fluorestsentsi). 32.Elektrokeemiline rakk Ahela ühendamisel tekib elektrivool – elektronid liiguvad anoodilt katoodile tasakaalu tekkimiseni. Laengukandjad lahuses on ioonid, siseahelas– elektronid. 33.Elektrokeemilise raku potentsiaal 34.Võrdlus ja indikaatorelektroodid 35.pH-meetri elektroodisüsteemi potentsiaal 36. Kuidas tekib membraani potentsiaal 37.pH meetri tööpõhimõte 38.Potentsiomeetrilise tiitrimise põhiidee (tiitrimiskõvera moodustamine) Rakendused: ● loodusliku, põhja- ja heitvee, värvilise ja häguse keskkonna pH; ● kääritatud piimatoodete, liha, mahlade, jookide ja muude toiduainete pH; ● Ioonide sisaldus analüüsitud proovis. Vase, hõbeda, elavhõbeda, tsingi, kaltsiumi, naatriumi, kaaliumi, ammooniumi, plii ioonide määramine. ● Anioonide määramine (fluoriidid, kloriidid, bromiidid, jodiidid) 39.Kromatograafia definitsioon
seaduspärasusega. Oma olemuselt on järg.ajam kõrvalekalde põhimõttel töötav suletud süsteem. Järg.ajam jaguneb juht.viisi järgi:pidevatoimelised, katkend- toimelised (releetoimelised, impulsstoimelised). Kasut: raadio teleskoop antennid, metalllõikepingid,robotid ja manipulaatorid, automaatmõõtesüsteemid. 30. Releetoimeline alalisv.järgivajam-Sis.-ja välj.suuruste anduritex on potentsiomeetrid, millised moodus. Nn. Potentsiomeetrilise kõrvalekalde mõõturi. Mittetundlikkuse tsooni vähendamine võib esile kutsuda el.ajami võnklemise tasakaaluasendi ümber.(norm.mittetundlikus on regul.2-3kraadi peale). Selle vältimisex on sobiv täiendada süsteemi kõrvalekaldesign.esimese ja teise tuletise sign.või kasut.M.elektrilist pidur.peale tema väljalülitamist. Releelise toimega järg.ajami eelistex on:lihtsus, töökindlus, võimalus saada
49.pH meetri tööpõhimõte Vastavalt Nernsti võrrandile on membraani potentsiaali sõltuvus pH-st lineaarne ja muutub 59,16 mV võrra iga pH ühiku muutumise kohta. Praktikas võib graafiku tõus erineda. Tõusu ja sisemembraani potentsiaali leidmiseks kasutatakse standard puhverlahuseid. Siis süsteem parandab graafiku ja paneb paika võrrandi mille järgi hiljem tundmatu lahuse pH väärtust määrata. 50.Potentsiomeetrilise tiitrimise põhiidee (tiitrimiskõvera moodustamine)graafia definitsioon POT tiitrimisel jälgitakse indikaatorelektroodi potentsiaali muutumist tiitrimise käigus, et teha kindlaks tiitrimise ekvivalentpunkt. Ekvivalentpunktis on potentsiaali muutus kõige suurem. Ekvivalentpunkt määratakse kõige järsema muutuse hüppe järgi tiitrimiskõveralt. Kõver kujutab endast mõõtelemendi elektromotoorjõu sõltuvust tiitrimisel lisatava lahuse mahust.
ei ole väga selektiivne (määratud reaktsiooni selektiivsusega) töömahukas aeglane http://www.postech.ac.kr/class/chem241/0129-1.jpg Potentsiomeetrilise tiitrimise tulemuste arvutamine Potentsiomeetriline VE ekvivalentpunktile vastav ruuumala maksimaalne potentsiaali muutus 1. järku tuletis E/V (pH/ ml) 2. järku tuletis 2E/V2 signaali
I don't want to know the answers, I don't need to understand 93. Ioonselektiivsed elektroodid. Võimaldavad määrata paljusid ioone ja ka neutraalseid aineid. Ei ole põhilist erinevust pH mõõtmisega. Klaaselektrood on sisuliselt ka ISE. ISE mõõtmistel on rohkem tegemist segavate ioonidega kui pH mõõtmise juures. 94. Potentsiomeetriline tiitrimine. Selle eelised ja puudused indikaatoriga tiitrimisega võrreldes. Potentsiomeetrilise tiitrimisega saab täpsemalt määrata lõpp-punkti. Potentsiomeetriline tiitrimine on töömahukam kui pole automaattitraatoreid. Vajab lisa aparatuuri (potentsiomeeter). Saab töötada häguste lahustega. Saab määrata lõpp-punkti värvilistes lahustes. Ei sobi jälgede määramiseks. Kindla stöhhiomeetriaga peab olema. Eelised: täpsem ekvivalentpunkt, saab tiitrida häguseid ja intensiivse värvusega lahuseid, automaattitraator on kiire ja mugav. Puudused: keerukam aparatuur. 95
2. Ajami mootoriks on kahe jadaergutusmähisega LM1 ja LM2 alalisvoolumootor M, mis ühendatakse toiteallikaga võtmetalitluses töötavate jõutransistoride V1 ja V2 abil. Mootoriga rööbiti on lülitatud lahendusdioodid V3 ja V4 vältimaks ülepinge teket suure induktiivsusega ergutusmähiste väljalülitamisel. Sisend- ja väljundsuuruste anduriteks on rõngaspotentsiomeetrid Rsis ja Rvälj, millised moodustavad nn potentsiomeetrilise kõrvalekalde mõõturi. Potentsiomeetri Rsis liug- kontakti pööratakse etteandeseadme ES abil. Potentsiomeetri Rvälj liugur on mehaaniliselt ühendatud reduktori R abil mootori võlliga. Etteandeseadmel ja reduktoril on ühesugused ülekandearvud. Kõrvalekaldesignaal U´saadakse potentsiomeetrite liuguritelt. Kui liugurid on ühesuguses asendis, mis vastab kõrvalekaldenurga nullväärtusele sis välj = 0, on kõrvalekaldesignaal U´ = 0
annaabi.ee 
