Reaktsiooni kiiruse sõltuvus lähteainete kontsentratsioonist ja temperatuurist Töö eesmärk Reaktsiooni kiirust mõjutavate tegurite mõju uurimine, reaktsiooni järgu määramine, graafikute koostamine. Kasutatavad ained 1%-ne Na2S2O3 lahus, 1%-ne H2SO4 lahus. Töövahendid Katseklaaside komplekt (8 tk), kummikork, pesupudelid, keeduklaasid (50 mL ja 400 mL), termomeeter, elektripliit, automaatpipetid (1 mL ja 5 mL), pipeti otsikud. Töö käik Reaktsiooni kiiruse sõltuvust reageerivate ainete kontsentratsioonist ning temperatuurist on hea teostada väävelhappe ning naatriumtiosulfaadi vahelise reaktsiooni abil Na2S2O3 + H2SO4 Na2SO4 + H2O + SO2 + S Selles reaktsioonis tekkiv hägune väävlisade on kergelt jälgitav ning suhteliselt lahjade (~ 1%) lahuste korral on ajavahemik lahuste kokkuvalamise hetkest kuni hägu tekkimiseni mõni minut. Töö õnnestumise eelduseks on puhtus
1. Töö eesmärk. Happe ja leelise lahuste kontsentratsiooni määramine tiitrimisega. 2. Kasutatud mõõteseadmed, töövahendid ja kemikaalid. Töövahendid ja mõõteseadmed : 2 koonilist kolvi (250 cm3), 2 püretti (25 cm3), pipett (10 cm3). Kemikaalid : NaOH 1. teadaoleva molaasusega (0,1000 M) ja 2. Segul mille molaarsus tuleb leida, HCl molaarsus tuleb leida, indikaatorid - feoolftaleiin ja metüülpunane. 3. Töö käik. A) Pesin töövahendid destileeritud veega. Pipeti loputasin läbi soolhappelahusega. Mõõdan pipetiga 10 cm3 HCl ja tühjendasin pipeti ühte koonilisse kolbi. Lisan kolbi 3-4 tilka fenoolftaleiini. Valan NaOH püretti täis kuni 0-jooneni. Hakkan vaikselt lisama NaOH-d kolbi nii kaua kuni segu muutub ühe tilga leelise lisamisel punaseks, sel juhul on hape neutraliseeritud. Loen büretilt palju leelist lisasin. Puhastan kolvi destileeritud veega. Kordan
- isiklikud puudused, - arvutusvead. Saab vältida korraliku harjutamise ja kogemustega Vigade vältimine ja avastamine Standardainete analüüs Sõltumatu analüüs Tühikatsed Juhuslikud vead Iga analüüsi tulemus on tegelikult mitmete tegurite ja muutujate summa,paljusid tegureid ei anna muuta Näiteks: analüütiliste kaalude näidu lugemine.Proovi kaal 1,0023g tähendab et proov võib tegelikult kaaluda 1,0022-1,0024g. Pipeti kaliibrimine : 25 mL pipeti kaliibrimine 1. Kaaluda tühi kuiv kaaluklaas; 2. Täita pipett märgini veega; 3. Lasta vesi välja voolata kaaluklaasi; 4. Kaaluda uuesti kaaluklaas koos veega; 5. Määrata vee ruumala arvestades vee tihedust. Vigade allikad: 1. Kaaluklaasi kaalumisel- analüütiliste kaalude minimaalne viga on +/- 0,1 mg so.Suhteliselt väikeviga. 2. Veega märgini täitmine- kui täpselt otsustame vee taseme üle pipetis. 3
Büretti valasin täis kuni mahuskaala 0-märgini. Pipetid loputasin eelnevalt töölahusega. Pipetipumva abil võtsin HCl täpselt 10 cm 3. Siis lasin koonilisse kolbi 10 cm3 hapet ja lisasin 3 tilka indikaatorit ff (fenoolftaleiini). Büretist tilgutasin leelise (NaOH 0,1004 mol/dm3) happesse (HCl) ja samal ajal segasin seda, kuni lahuse värvus muutus punaseks. Kordasin katset neli korda. b) NaOH kontroll-lahuse konsentratsiooni määramine tiitrimisega. Loputasin pipeti soolhappe lahusega. Täitsin büreti HCl lahusega kuni 0-märgini. Mõõtsin pipeti abil 10 cm3 NaOH kotroll-lahust kolbi, lisasin kaks tilka indikaatorit mp (metüülpunast). Tilgutasin büretist HCl lahust kuni, lahuse värv muutus kollasest värvist punaseks. Lugesin büretis oleva HCl lahuse nivoo asukoha. Kordasin katset 3 korda. 5. Katseandmed Reaktsioonivõrrand: HCl + NaOH = NaCl + H2O A. HCl lahuse täpne math VHCl = 10 cm3
Jälgida, et büreti väljalaskeava juures ei oleks õhumulle. Bürett valada täis kuni mahuskaala 0-märgini. Lahuse nivoo määramisel olgu silma optiline telg ühes tasapinnas meniski alumise osaga. Meniski alumine osa peab olema skaala 0-märgiga kohakuti NB! Pipetid ja bürett loputada eelnevalt töölahusega, lahusega, mida hakatakse pipeteerima või büretist lisama. See on vajalik selleks, et vee või teistsuguse kontsentratsiooniga lahuse tilgad pipeti ja büreti seintel ei muudaks mõõdetava lahuse kontsentratsiooni. 2. Pipetile panna otsa pipetipump. Pipeti abil mõõta puhtasse koonilisse kolbi 10 cm3 hapet ja lisada 2-4 tilka indikaatorit ff (fenoolftaleiin). 3. Järgnevalt tilgutada büretist (büreti allosas kummitorus asuvale klaaskuulikesele surudes) leelise (NaOH) lahust happesse (HCl), kuni lahuse värvus muutub ühe tilga leelise lisamisel punaseks. Sel juhul on hape neutraliseeritud. 4
Na - kationiitfiltriga Töövahendid: Suurem (500...750 cm3) kooniline kolb vee hoidmiseks, koonilised kolvid (250 cm3)tiitrimiseks, pipett (100 cm3), büretid (25 cm3), mõõtsilinder (25 cm3), Na - kationiitfilter Kasutatud ained: 0.1 M soolhape, 0.025 M ja 0.005 M triloon - B lahus, puhverlahus (NH4Cl + NH3·H2O), indikaatorid metüülpunane või metüüloranz ja kromogeenmust ET-00 Töö käik: A Karbonaatse kareduse määramine Loputan pipeti vähese koguse uuritava veega ning koonilise kolvi destilleeritud veega. Siis pipeteerin koonilisse kolbi 100 cm3 uuritavat vett ning lisan 4 tilka indikaatorit metüüloranz. Sean töökorda büreti ja täidan selle 0,1 M soolhappelahusega nullini. Seejärel tiitri soolhappelahusega vett kolvis, samal ajal kolvis olevat vett segades. Lõpetan tiitrimise ,kui vedelik kolvis läheb punaseks ning loen büretilt tiitrimiseks kulunud soolhappe mahu. Seejärel kordan katset veel kaks korda.
Kasutatavad ained: Uuritava kontsentratsiooniga HCl lahus, täpse kontsentratsiooniga NaOH lahus, indikaatorid fenoolftaleiin (ff) ja metüülpunane (mp). Töövahendid: Koonilised kolvid (250 cm3), 2 büretti (25 cm3) , pipett (10 cm3). Töö käik A: Soolhappelahuse kontsentratsiooni määramine tiitrimisega: Kindla kontsentratsiooniga NaOH lahuse valan büretti, jälgin, et büreti väljalaskeavas ei oleks õhumulle, ning täidan mahuskaala 0- märgini. Pipeti abil mõõdan koonilisse kolbi 10 cm3 hapet ja lisan 2- 4 tilka ff. Järgnevalt tilgutan büretist leelise (NaOH) lahust happesse (HCl), kuni lahuse värv muutub ühe tilga leelise lisamisel punaseks. Loen büretis oleva leelise nivoo asukoha 0,05 cm3 täpsusega. Kordan katset kuni tiitrimiseks kulunud leelise lahuse mahtude vahe ei ületa 0,1 cm3. Katse tulemused: 1) katse 11,5 cm3 (üle tiitritud) 2) katse 11,1 cm3 3) katse 11,0 cm3
et vedeliku tilk eraldub peenikese toru otsalt siis, kui tilga raskus mg saab veidi suuremaks pindpinevusjõust F (F ~ mg). Seega võtab valem kuju: mg d , kus d on tilga kaele läbimõõt tema torult eraldumise momendil. 2. Töö käik 1. Määran mõõtemikroskoobi skaalajaotise väärtus. m 2. Määran anuma 3 mass 0 . 3. Valan pipetti 1 vett ja avan ettevaatlikult kraan nii, et vee tilgad eralduksid pipeti otsalt umbes 5…10 sekundi tagant. Kraani asendit järgnevate katsete tegemisel jääb muutumata. 4. Asetan anum pipeti alla ja kogun sinna juhendaja poolt etteantud arv N tilka. Määran anuma mass koos veega 0 m m1 . Arvutage ühe tilga mass m. 5. Mõõdan tilga kaela läbimõõtu . Selleks teravustan pipeti otsa kujutis mõõtemikroskoobis. Lisan pipetti vett nii, et veesamba kõrgus oleks sama kui katse käigus. Määran tilga
Soolhappelahuse valmistamine ja kontsentratsiooni määramine Töö ülesanne ja eesmärk Kontsentreeritud happe lahusest lahuse valmistamine, selle lahjendamine ning kontsentratsiooni määraminnne tiitrimisega. Sissejuhatus Tiitrimine on protseduur, kus reaktsiooniks kulunud ühe aine täpse kontsentratsiooniga lahuse koguse järgi leitakse teise aine lahuse kontsentratsioon. Büretti kasutatades mõõdetakse täpselt ühe lahuse maht, teist lahust doseeritakse täpse mahuga pipeti abil. Aine kontsentratsiooni leidmine teise reageerinud aine kontsentratsiooni kaudu: Kus - NaOH lahuse maht ml (loetakse büretilt) NaOH lahuse täpne kontsentratsioon mol/l - HCl lahuse täpne maht ml (pipeti maht). Aine massiprotsent C%= Aine molaarne kontsentratsioon Tiheduse valem =m/V=m=*V Kasutatud mõõteseadmed, töövahendid ja kemikaalid Töövahendid: koonilised kolvid (250ml), mõõtesilindrid (10ml, 100ml), mõõtekolb(100ml), bürett, pipetid (10ml, 20ml), klaaspulk
Kasutatavad kemikaalid Uuritava kontsentratsiooniga HCl lahus, täpse kontsentratsiooniga NaOH lahus, indikaatorid fenoolftaleiin (ff) ja metüülpunane (mp). Töövahendid ja mõõtmeseadmed Koonilised kolvid (250 cm3), 2 büretti (25 cm3) , pipett (10 cm3). Töö käik [A] Soolhappelahuse kontsentratsiooni määramine tiitrimisega- Kindla kontsentratsiooniga NaOH lahuse valan büretti, jälgin, et büreti väljalaskeavas ei oleks õhumulle, ning täidan mahuskaala 0- märgini. Pipeti abil mõõdan koonilisse kolbi 10 cm 3 hapet ja lisan 2- 4 tilka ff. Järgnevalt tilgutan büretist leelise (NaOH) lahust happesse (HCl), kuni lahuse värv muutub ühe tilga leelise lisamisel punaseks. Loen büretis oleva leelise nivoo asukoha 0,05 cm3 täpsusega. Kordan katset kuni tiitrimiseks kulunud leelise lahuse mahtude vahe ei ületa 0,1 cm3. Katsetulemused [A] 1) Katse 12,55 cm3 (ebaõnnestus) 2) Katse 10,5 cm3 3) Katse 10,55 cm3 4) Katse 10,6 cm3
Kasutatud mõõteseadmed, töövahendid ja kemikaalid 1) Töövahendid: Koonilised kolvid (250 cm3), 2 büretti (25 cm3) , pipett (10 cm3), mõõtesilinder (250 cm³ ) 2) Kemikaalid: Uuritava kontsentratsiooniga HCl lahus, uuritava kontsentratsiooniga NaOH lahus, NaOH lahus (0,1004 M), indikaatorid fenoolftaleiin (ff) ja metüülpunane (mp), destilleeritud vesi, pipetipump, statiiv, lehter. Bürett: 3. Töö käik 3.1 Soolhappelahuse kontsentratsiooni määramine tiitrimisega Loputasime pipeti töölahusega. Pipeti abil mõõtsime koonilisse kolbi 10cm3 hapet. Seejärel lisasime 3 tilka indikaatorit (ff). Lahus jäi värvusetuks. Järgnevalt tilgutasime büretist leelise NaOH( 0,1004 mol /dm 3 ¿ lahust HCl happesse, kuni lahuse värvus muutus ühe tilga leelise lisamisel punaseks. Kordasime katset kolm korda, kuni mõõdetud leelise koguste vahe ei ületanud enam 0,1 cm3. Arvutasime saadud tulemuste aritmeetilise keskmise. 3
Jälgida, et büreti väljalaskeava juures ei oleks õhumulle. Bürett valada täis kuni mahuskaala 0-märgini. Lahuse nivoo määramisel olgu silma optiline telg ühes tasapinnas meniski alumise osaga. Meniski alumine osa peab olema skaala 0-märgiga kohakuti. NB! Pipetid ja bürett loputada eelnevalt töölahusega, lahusega, mida hakatakse pipeteerima või büretist lisama. See on vajalik selleks, et vee või teistsuguse kontsentratsiooniga lahuse tilgad pipeti ja büreti seintel ei muudaks mõõdetava lahuse kontsentratsiooni. 2) Pipetile panna otsa pipetipump. Pipeti abil mõõta puhtasse koonilisse kolbi 10 cm3 hapet ja lisada 2 tilka indikaatorit ff (fenoolftaleiin). 3) Järgnevalt tilgutada büretist (büreti allosas kummitorus asuvale klaaskuulikesele surudes) leelise (NaOH) lahust happesse (HCl), kuni lahuse värvus muutub ühe tilga lee-10 ml lise lisamisel punaseks. Sel juhul on hape neutraliseeritud.
Arvutati geelmaatrikis maht Vg=k x Vt ja anti maksimaalne elueerimismaht Vxmax=Vt Vg. Arvutati fraktsioonide üldarv n (võttes ühe fraktsiooni mahuks 2 ml) n= Vxmax/2. Nummerdati vajalik arv (n) kalibreeritud katseklaase. Avati ettevaatlikult koloni väljavooluava ja täidise kohal olev voolutuslahus lasti voolata kolonni kuni vedeliku tase langes täidise pinnani, siis suleti väljavooluava. Samal ajal reguleeriti kolonni voolukiirus umbkaudu kiiruseni 0,7-1,0 ml/min. Pipeti ja süstla abil võeti 0,5 ml uuritavat proovi ja viidi see kolonni, juhtides pipeti otsa vastu kolonni seina. (väljavooluava endiselt suletud) Proov geeli pinnale viidud, avati välja vool ja vooluti suunati 100 ml kolbi (kuhu kogutakse nn ühendatud fraktsioon, mida kogutakse seni, kuni kõige kiiremini liikuv lahuse komponent jõuab kolonni alaossa). Kui proov oli liikunud täidisesse viidi kiiresti pipeti abil geeli pinnale väike kogus voolutit ja lasti sellel sisse imbuda
täitunud). Mõõtekolbi sulgesin korgiga ning loksutasin, et aine seguneks destilleeritud veega. • Soolhappe lahuse kontsentratsiooni määramine tiitrimisega 𝑚𝑜𝑙 Võtsin kindla kontsentratsiooniga NaOH lahust (0,1004 𝑑𝑚3 ) ja valasin selle büretti kuni mahuskaala 0-märgini. Mõõtsin pipeti abil koonilisse kolbi 10 mL HCl hapet ja lisasin 3 tilka fenoolftaleiini. Tilgutasin büretist kolbi NaOH lahust, kuni lahuse värvus muutus värvusetust roosaks. Lugesin büretis oleva NaOH nivoo asukoha 0,05 cm3täpsusega, kordasin katset 3 korda. • NaOH kontroll-lahuse kontsentratsiooni määramine tiitrimisega Loputasin pipeti läbi soolhappe lahusega. Täitsin büreti HCl lahusega kuni 0-märgini.
Arvutatakse täidise kogumaht Vt, geelmaatrikis maht Vg = k·Vt ning maksimaalne elueerimismaht Vxmax=Vt Vg. Arvutatakse fraktsioonide üldarv n (võttes ühe fraktsiooni mahuks 2 ml) n = Vxmax/2. Nummerdatakse vajalik arv (n) kalibreeritud katseklaase. Avatakse ettevaatlikult kolonni väljavooluava ja täidise kohal olev voolutuslahus lastakse voolata kolonni kuni vedeliku tase langeb täidise pinnani, siis suletakse väljavooluava. Voolukiiruse reguleerimiseks kulus minul 2 min. Pipeti abil võetakse 0,5 ml uuritavat proovi ja viiakse see kolonni, juhtides pipeti otsa vastu kolonni seina. Proov geeli pinnale viidud, avatakse väljavool ja vooluti suunatakse 100 ml kolbi, kuhu kogutakse nn ühendatud fraktsioon, mida kogutakse niikaua, kuni kõige kiiremini liikuv lahuse komponent jõuab kolonni alaossa. Ühendatud fraktsiooni maht mõõdetakse. Kui proov oli liikunud täidisesse, viiakse kiiresti pipeti abil geeli pinnale väike kogus voolutit ja lastakse sellel sisse imbuda
1. Kalibreerimislahuse valmistamine (ISO GUM) Valmistatakse Ni kalibreerimislahus AAS analüüsi jaoks. Selleks pipeteeritakse 5 ml lahust 50ml-sse kolbi. Saadud lahus lahjendatakse ed (lõpplahus on 100-kordne lahjendus) Milline on saadud stanardlahuse kontsentratsioon ja selle standardmääramatus? Pipeteerimise ja kolvi täitmise määramatused koosnevad kahest komponenist: Korduvuse standardhälve ja märgiviga. Pipeti korduvus 0,006 ml; kolvi mahu korduvus 0,05 ml. Märgiviga, ml Märgiviga/3, ml Korduvus Pipett, ml 0.015 0.0087 0.006 Kolb, ml 0.06 0.0346 0.05 u(Calg), mg/L 2.309 Lahjendus mg/L 0 999 Ni purgil 10x 99.9 Kolviil 100x 9
· Arvutasin geelmaatriksi mahu ja sellest lähtuvalt kolonni iseloomustava maksimaalse elueerimismahu . · Arvutasin fraktsioonide üldarvu n, arvestades ühe fraktsiooni mahuks 2 ml. · Katseklaasistatiivi asetasin fraktsioonide arvule vastava hulga kindla mahu järgi (2 ml) kaliibritud katseklaase ja nummerasin. · Kolonni lähedusse paigutasin voolutuslahuse (eluendi) pudeli ja märkisin üles eluendi koostise. Varusin 25 ml pipeti, millega voolutuslahust kolonni viia. · Varusin väikese (50 ml) keeduklaasi, kuhu kogusid kolonni täidise pinnal oleva eluendi, mis enne uuritava segu sisestamist kolonnist välja lasin. Segu komponentide lahutamine. · Avasin ettevaatlikult kolonni väljavooluava ja täidise kohal olev voolutuslahus hakkas aeglaselt kolonni alla asetatud anumasse tilkuma. · Kui vedeliku tase kolonnis langes täidise pinnani, sulgesin kiiresti kolonni
maksimaalne elueerimistmaht Vx;max=Vt-Vg=106-10.6=95.4 ·Arvutasin fraktsioonide üldarvu, arvestan kindlaks mahuks 2ml. n=Vx;max/2=95.4/2=47.7. (Kuigi selline arvutus, läks mul vaja 36 katseklaasi). ·Asetasin katseklaasistatiivi fraktsiooni arvule vastava hulga kindla mahu järgi (2ml) kaliibritud katseklaase ja nummerdan. ·Paigutasin kolonni lähedusse voolutuslahuse (eluendi) pudeli ja märkisin üles selle koostise. Varusin sobiva mahuga (20ml,25ml) pipeti, millega voolutuslahus kolonni viia. ·Varusin väikese (50ml)seisukolvi, kuhu kogusin kolonni täidise pinnal oleva eluendi, mis enne uuritava segu sisestamist tuli kolonnist välja lasta. Segu komponentide lahutamine Kui ettevalmistused tehtud, avasin ettevaatlikult kolonni väljavooluava ja täidise kohal olev voolulahus hakkas aeglaselt kolonni alla asetatud anumasse tilkuma. Samal ajal reguleerisin kolonni
Jälgida, et büreti väljalaskeava juures ei oleks õhumulle. Bürett valada täis kuni mahuskaala 0-märgini. Lahuse nivoo määramisel olgu silma optiline telg ühes tasapinnas meniski alumise osaga. Meniski alumine osa peab olema skaala 0-märgiga kohakuti. NB! Pipetid ja bürett loputada eelnevalt töölahusega, lahusega, mida hakatakse pipeteerima või büretist lisama. See on vajalik selleks, et vee või teistsuguse kontsentratsiooniga lahuse tilgad pipeti ja büreti seintel ei muudaks mõõdetava lahuse kontsentratsiooni. 2) Pipetile panna otsa pipetipump. Pipeti abil mõõta puhtasse koonilisse kolbi 10 cm3 hapet ja lisada 2 tilka indikaatorit ff (fenoolftaleiin). 3) Järgnevalt tilgutada büretist (büreti allosas kummitorus asuvale klaaskuulikesele surudes) leelise (NaOH) lahust happesse (HCl), kuni lahuse värvus muutub ühe tilga lee-10 ml lise lisamisel punaseks. Sel juhul on hape neutraliseeritud.
teatud orgaanilised ained ➢ Hüdrofoobsed ained on õlid ja rasvad. ● Hüdrofiilsus ehk veelembus on aine võime vastastikuliseks mõjuks veega. ○ Hüdrofiilsed ained on näiteks anorgaanilised soolad, tärklis ja savid. Töökäik Meie praktiliseks tööks meie vajasime: toiduvärvi, pipetti, veeklaasi, lusikat ja taimeõli. - Valasime klaasi vett, lisasime pisut toiduõli. - Jälgisime, mis toimus. - Lisasime klaasi pipeti abil toiduvärvi. - Jälgisime, mis toimus. - Surusime lusikaga toiduvärvi tilgad vette. - Jälgisime, mis toimus, kui tilgad puutusid kokku veega. Fotod Fotod Fotod Järeldus Meie hüpotees leidis aset. Toiduvärv lahustub vees paremini, kui taimeõli, seega on toiduvärv hüdrofiilne, aga taimeõli on hüdrofoobne. Aitäh kuulamast!
seega n= Vxmax/2 = 57,6/2 =~29. o Katseklaasistatiivile asetasin fraktsioonide arvule (29) vastava hulga kindla mahu järgi (2 ml) kaliibritud katseklaase ja nummerdasin. o Kolonni lähedusse paigutasin voolutuslahuse (eluendi) pudeli ning märkisin ülesse voolutuslahuse koositse tris HCl, 0,15 M NaCl, pH=7,5. Varusin sobiva mahuga pipeti (20 ml, 25 ml), millega voolutuslahust kolonni viia. o Varusin väikse keedukolvi (50 ml) enne uuritava segu sisestamist kolonnist välja lastava kolonni pinnal oleva eluendi jaoks. Lahutasin segu komponendid. Pärast ülalkirjeldatud ettevalmistuste tegemist avasin ettevaatlikult kolonni väljavooluava ja kolonni kohal olev voolutuslahus hakkas aeglaselt kolonni alla asetatud anumasse tilkuma.
C MHC kontsentratsiooni määramine tiitrimisega. Sissejuhatus Lahuse massi ja mahu seob lahuse tihedus. Lahuse tihedus näitab lahuse ühe ruumalaühiku massi (g/cm3). Kontsentratsiooni määramine tiitrimisega Tiitrimine on protseduur, kus reaktsiooniks kulunud ühe aine täpse kontsentratsiooniga lahuse koguse järgi leitakse teise aine lahuse kontsentratsioon. Büretti kasutades mõõdetakse täpselt ühe lahuse maht, teist lahust doseeritakse täpse mahuga pipeti abil. Näiteks soolhappe tiitrimisel täpse kontsentratsiooniga NaOH lahusega toimub reaktsioon: HCl + NaOH→ NaCl + H2O Stöhhiomeetriline punkt- hetk, mil kogu soolhape on ära reageerinud ja indikaator muudab juba ühest liiaga lisatud NaOH tilgast tekkinud aluselises lahuses värvust, määratakse ühe tilga täpsusega- umbes 0,05 ml. Kasutatud arvutusvalemeid: Vastavalt HCl ja NaOH moolsuhtele 1 : 1 saab soolhappe otsitava kontsentratsiooni leida järgmiselt:
· Valmistatakse ette voolutuslahus ja leitakse sobiv pipett lahuse kolonni viimiseks. · Varutakse väike keeduklaas, kuhu kogutakse geeli pinnal olev eluent. Segu komponentide lahutamine · Avatakse kolonni väljavooluava ning kogutakse täidise kohal olev eluent keeduklaasi. · Reguleeritakse kolonni voolukiirus sobivaks: 0,7 1,0 ml/min. · Vedeliku tase lastakse joosta geeli pinnani ning suletakse väljavooluava. Proovi sisestamine · Pipeti abil viiakse 0,5 ml proovi kolonni. · Proov lastakse voolata ühtlaselt geeli pinnale. Kolonni voolutamine · Kolonni väljavool avatakse ja eluaati kogutakse esialgu kolbi, sest alguses väljub kolonnist puhas vooluti. · Kui proov on geeli sisenenud viiakse pipeti abil kiiresti väike kogus voolutit ja lastakse imbuda. Korratakse veel kord sama. · Kui proov on täielikult geeli imbunud kantakse geeli pinnale suurem hulk voolutit.
massiühikule vesinikule või 8,0 massiühikule hapnikule. Ekvivalentmass sõltub nii ainest kui konkreetsest reaktsioonist ja sisaldab sisuliselt moolvahekorrale vastavat informatsiooni. Kontsentratsiooni määramine tiitrimisega Tiitrimine on protseduur, kus reaktsiooniks kulunud ühe aine täpse kontsentratsiooniga lahuse koguse järgi leitakse teise aine lahuse kontsentratsioon. Büretti kasutades mõõdetakse täpselt ühe lahuse maht, teist lahust doseeritakse täpse mahuga pipeti abil. Näiteks soolhappe tiitrimisel täpse kontsentratsiooniga NaOH lahusega toimub reaktsioon HCl + NaOH NaCl + H2O Töövahendid Kaalud, kuiv keeduklaas, klaaspulk, lehter, kooniline kolb, mõõtesilinder (250 cm3), areomeeter, filterpaber. Kasutatud uurimis- ja analüüsimeetodid ning metoodikad Kuiva keeduklaasi kaaluti 5-9 g liiva ja soola segu täpsusega 0,01 g. NaCl lahustati klaaspulgaga segades vähese koguse (~50 cm3) destilleeritud veega. Lahus filtreeriti
2.Kasutatud mõõteseadmed, töövahendid ja kemikaalid: HCl lahus, teadaolev NaOH lahus, indikaatorid fenoolftaleiin ja metüülpunane Koonilised kolvid (250 cm3), 2 büretti (25 cm3) , pipett (10 cm3) 3.Töö käik: Pesta töövahendid ja vaadata, et veetilgad konsentratsiooni ei muudaks Happe konsentratsiooni leidmiseks tuleb kallata büretti teadaoleva konsentratsiooniga NaOH lahust mahuskaala 0-märgini. Pipeti abil mõõta (10 cm3) hapet ja lisada 4 tilka indikaatorit (ff). Tilgutada büretist leelist NaOH happe lahusesse HCl kuni lahuse värvus muutub punaseks. Tuleb lugeda büreti nivooasukoht (0,05cm3) täpsusega, katset tuleb korrata kolm korda ja aluseks võtta kolme katse aritmeetiline keskmine. Kontroll-lahuse tiitrimiseks pipeteerida 10 cm kontroll-lahust kolbi, lisada 2-4 tilka indikaatorit mp (metüülpunast). Tiitrida HCl lahusega kuni kolvis olev
B Kontrolllahuse kontsentratsiooni määramine tiitrimisega. 2. Kasutatud töövahendid: Koonilised kolvid (250 cm3 ), 2 büretti (25 cm3 ), pipett (10 cm3 ). Kasutatud ained: Uuritava kontsentratsiooniga HCl lahus, täpse kontsentratsiooniga NaOH lahus, indikaatorid fenoolftaleiin (ff) ja metüülpunane (mp). 3. Töö käik: A - Kindla kontsentratsiooniga NaOH lahus valada büretti, jälgida, et büreti väljalaskeavas ei oleks õhumulle, ning täita mahuskaala 0- märgini. Pipeti abil mõõta koonilisse kolbi 10 cm 3 hapet ja lisada 2- 4 tilka ff. Järgnevalt tilgutada büretist leelise (NaOH) lahust happesse (HCl), kuni lahuse värv muutub ühe tilga leelise lisamisel punaseks. Lugeda büretis oleva leelise nivoo asukoht 0,05 cm3 täpsusega. Korrata katset kuni tiitrimiseks kulunud leelise lahuse mahtude vahe ei ületa 0,1 cm 3. B Kontrolllahuse tiitrimiseks pipeerida 10 cm3 kontrolllahust kolbi, lisada 2- 4 tilka indikaatorit mp. Tiitrida
Töö eesmärk: Happe ja leelise lahuste kontsentratsiooni määramine tiitrimisega Töövahendid: Koonilised kolvid (250 cm3), 2 büretti (25 cm3) , pipett (10 cm3) Kasutatud ained: Uuritava kontsentratsiooniga HCl lahus, täpse kontsentratsiooniga NaOH lahus, indikaatorid fenoolftaleiin ja metüülpunane Töö käik: Kõigepealt loputan pipetid ja büreti töölahusega. Seejärel valan kindla kontsentratsiooniga NaOH büretti. Pipeti abil mõõdan koonilisse kolbi 10 cm3 HCl-i ning lisan 4 tilka fenoolftaleiini. Järgnevalt tilgutan büretist leelise lahust tilkhaaval hapesse, kuni happe värv muutub. Fikseerin leelise nivoo asukoha ning kordan analoogset katset veel kolm korda. Tulemuste põhjal arvutan nende aritmeetilise keskmise. Kontroll-lahuse tiirimiseks loputan pipetid ja büreti vajaliku töölahusega ning valan HCl-i büretti. Siis mõõda kolbi 10 cm3 NaOH-i ja lisan 4 tilka metüülpunast
3. Kasutatud ained: Uuritava konstentratsiooniga HCl lahus, täpse konstentratsiooniga NaOH lahus, indikaatorid fenoolftaletiin ja metüülpunane 4.Töö käik: Happe konstentratsiooni kindlaksmääramiseks võtta kindla kontsentratsiooniga NaOH lahust ning seejärel valada see büretti kuni mahuskaala 0-märgini jälgides, et et büreti väljalaskeava juures ei oleks õhumulle. Pipetile panna otsa pipetipump ning seejärel mõõta pipeti abil puhtasse koonilisse kolbi 10cm3 hapet ja lisada 2-4 tilka fenoolftaleiini. Seejärel tilgutata büretist NaOH lahust HCl-i, kuni lahuse värvus muutub ühe tilga NaOH lisamisel punaseks. Lugeda büretis oleva leelise nivoo asukoht 0.005cm3 täpsusega. Korrata katset kuni tiitrimiseks kulunud NaOH lahuse mahtude vahe ei ületa 0.1cm3. Saadud tulemustest leida aritmeetiline keskmine.Kontrolllahuse tiitrimiseks pipeerida 10cm3 kontrolllahust kolbi, lisada 2-4 tilka indikaatorid metüülpunane
töövahendid ja metüülpunane. kemikaalid Töövahendid: Koonilised kolvid (250 cm³), 2 büretti (25 cm³), pipett (10 cm³). 3. Töö käik Soolhappelahuse kontsentratsiooni määramine tiitrimisega: Happe kontsentratsiooni kindlaksmääramiseks võtta kindla kontsentratsiooniga NaOH lahust ja valada seda büretti kuni mahuskaala 0-märgini. Edasi mõõta pipeti abil puhtasse koonilisse kolbi 10 cm3 hapet ja lisada 2-4 tilka indikaatorit (fenoolftaleiin). Järgmisena tilgutada büretist leelise (NaOH) lahust happesse (HCl), kuni lahuse värvus muutub ühe tilga leelise lisamisel punaseks. Seejärel korrata katset kuni tiitrimiseks kulunud NaOH lahuse mahtude vahe ei ületa 0,1 cm3. Kontroll-lahuse kontsentratsiooni määramine tiitrimisega:
Selleks pipeteerida destilleeritud veega loputatud 100 ml mõõtekolbi 20 ml lahust, lisada vett kriipsuni, sulgeda korgiga ning loksutada intensiivselt. Pipetid ja bürett peavad olema eelnevalt loputatud töölahusega lahusega, mida hakatakse pipeteerima või büretist lisama. Seega 20 ml pipett tõmbe all valmistatud HCl lahusega, bürett NaOH lahusega. See on vajalik selleks, et vee- või teistsuguse kontsentratsiooniga lahuse piisad pipeti ja büreti seintel ei muudaks mõõdetava lahuse kontsentratsiooni. Soolhappelahuse kontsentratsiooni määramine tiitrimisega. Pipeteerida destilleeritud veega loputatud koonilisse kolbi 10 ml 5x lahjendusega HCl lahust (pidades meles, et pipett on vaja eelnevalt vastava lahusega loputada) ja lisada 2..3 tilka fenoolftaleiinilahust. Bürett täita nullini täpse kontsentratsiooniga NaOH lahusega ja tiitrida ühe tilga täpsusega, kuni roosa värvus jääb viimase tilga lisamisel püsima
Kasutatavad ained ja töövahendid Uuritava kontsentratsiooniga HCL lahus, täpse kontsentratsiooniga NaOH lahus, indikaatorid fenoolftaleiin (ff) ja metüülpunane (mp). Koonilised kolvid (250 cm3), 2 büretti (25 cm3), pipett (10 cm3) Töö käik Töö käik A Soolhappelahuse kontsentratsiooni määramine tiitrimisega: Kindla kontsentratsiooniga NaOH lahuse valan büretti, jälgin, et büreti väljalaskeavas ei oleks õhumulle, ning täidan mahuskaala 0- märgini. Pipeti abil mõõdan koonilisse kolbi 10 cm3 hapet ja lisan 2- 4 tilka ff. Järgnevalt tilgutan büretist leelise (NaOH) lahust happesse (HCl), kuni lahuse värv muutub ühe tilga leelise lisamisel punaseks. Loen büretis oleva leelise nivoo asukoha 0,05 cm3 täpsusega. Kordan katset kuni tiitrimiseks kulunud leelise lahuse mahtude vahe ei ületa 0,1 cm3. Töö käik B Kontroll-lahuse kontsentratsiooni määramine tiitrimisega: Kontrolllahuse tiitrimiseks
Kasutatavad ained ja töövahendid Uuritava kontsentratsiooniga HCL lahus, täpse kontsentratsiooniga NaOH lahus, indikaatorid fenoolftaleiin (ff) ja metüülpunane (mp). Koonilised kolvid (250 cm3), 2 büretti (25 cm3), pipett (10 cm3) Töö käik Happe kontsentratsiooni määramiseks võtsime kindla kontsentratsiooniga NaOH lahust (mõõtelahust) ja valasime seda büretti. Büreti valasime täis kuni mahuskaala 0-märgini. Pipetile panime otsa pipetipumba. Pipeti abil mõõtsime puhtasse koonilisse kolbi 10 cm3 hapet ja lisasime 2-4 tilka indikaatorit ff (fenoolftaleiin). Järgnevalt tilgutasime büretist leelise (NaOH) lahust happesse (HCl), kuni lahuse värvus muutus punaseks. Lugesime büretis oleva leelise nivoo asukoha. Seejärel kordasime katset kolmel korral. Saadud tulemustest leidsime aritmeetilise keskmise. Katseandmed Happe neutraliseerimiseks kulunud leelise maht cm3: 1.) 10,9 ; 2.) 12,3 ; 3.) 11,6 ; 4.) 11,5
Näitab lahustunud aine ekvivalentide (van. vaal) arvu ühes liitris lahuses Ekvivalentmass sõltub nii ainest kui konkreetsest reaktsioonist ja sisaldab sisuliselt moolvahekorrale vastavat informatsiooni. Kontsentratsiooni määramine tiitrimisega – tiitrimine on protseduur, kus reaktsiooniks kulunud ühe aine täpse konts. lahuse koguse järgi leitakse teise aine lahuse konts. Büretti kasutades mõõdetakse täpselt ühe lahuse maht, teist lahust doseeritakse täpse mahuga pipeti abil. Nt soolhappe tiitrimisel täpse kontsentratratsiooniga NaOH lahusega toimub reaktsioon Vastavalt HCl ja NaOH moolsuhtele 1:1 saab soolhappe otsitava kontsentratsiooni leida Tiitrimisel lisatakse lahusele indikaatorit. Stöhhiomeetriline punkt – hetk, mil kogu soolhape on ära reageerinud ja indikaator muudab juba ühest liiaga lisatud NaOH tilgast tekkinud aluselises lahuses värvust. Eksperimentaalne töö 1 NaCl sisalduse määramine liiva ja soola segus
kõrvaldamine Na-kationiitfiltriga. Töövahendid Suurem (500…750 cm3) kooniline kolb vee hoidmiseks, koonilised kolvid (250 cm3) tiitrimiseks, pipett (100 cm3), büretid (25 cm3), mõõtsilinder (25 cm3), Na- kationiitfilter. Kasutatud ained 0.1M soolhape, 0.025M ja 0.005M triloon-B lahus, puhverlahus (NH4Cl+NH3*H2O), indikaatorid metüülpunane (mp) või metüüloranz (mo) ja kromogeenmust ET-00 Töökäik Karbonaatse kareduse määramiseks loputasin pipeti uuritava veega ja koonilise kolbi destilleeritud veega. Pipeerisin koonilisse kolbi 100 cm3 uuritavat vet, lisasin 3 tilka indikaatorit mp. Seejärel täitsin büreti 0.1M soolhappelahusega nullini ja tiitrisin 0.1M soolhappelahusega kolvis olevat vett pidevalt segades. Kui vesi muutus punaseks lõpetasin tiitrimise ning lugesin skaalalt kulunud soolhappe mahu. Sama katset kordasin veel kolm korda. Üldkareduse määramiseks pipteerisin destilleeritud veega loputatud koonilisse kolbi
NH3⋅H2O), indikaatorid metüülpunane (mp) või metüüloranž (mo) ja kromogeenmust ET-00 Töövahendid Suurem (500...750 mL) kooniline kolb vee hoidmiseks, koonilised kolvid (250 mL) tiitrimiseks, pipett (100 mL), büretid (25 mL), mõõtsilinder (25 mL), lehter, klaaspulk, filterpaber, katseklaaside komplekt, Na-kationiitfilter, elektripliit, etalonlahuste komplekt SO42− iooni kontsentratsiooni määramiseks. Töökäik A iooni sisalduse (KK) määramine 1. Loputasin 100 mL pipeti 3 korda vähese koguse uuritava veega. Koonilist kolbi loputasin destilleeritud veega. Pipeteerisin koonilisse kolbi 100 mL uuritavat vett, lisasin 4 tilka indikaatorit mp. 2. Järgmiseks seadsin töökorda büreti − kõrvaldasin otsikust õhumullid ning täitsin 0,025 M soolhappelahusega nullini (meniski alumine kaar peab kokku langema skaala 0-märgiga). 3. Tiitrisin 0,1 M soolhappelahusega, seejuures segasin kobvis olevat vett pidevalt ja intensiivselt ringikujuliste liigutustega
Vedeliku nivoo ei tohtinud langeda alla geelipinda, mis oleks õhul lasknud geelikihti tungida. Kolonni voolukiirus oli juba optimaalne, st 0,7-1,0 mL/min. Ühe 2 mL fraktsiooni kogumiseks peaks sellise kiiruse juures olema 2-3 min. Kui vedeliku tase kolonnis oli langenud täidise pinnani, sulgesin väljavooluava. Nüüd oli kolonn valmis proovi sisestamiseks. Proovi sisestamine Võtsin pipetiga 1 mL uuritavat proovi ja viisin selle kolonni. Selleks juhtisin pipeti otsa vastu kolonni seina ja lasin proovil voolata geeli pinnale nii, et geel saaks võimalikult ühtlaselt kaetud. Uuritav segu Uuritav segu koosnes kolmest erineva molekulmassiga komponendist. Uuritava segu koostisosad: 1) Dekstraansinine, 3 mg/mL 2) Müoglobiin, 6 mg/mL 3) DNP-aspartaat, 0,3 mg/mL Kolonni voolutamine Kui olin proovi viinud geeli pinnale, siis avasin väljavoolutoru ja hakkasin eluaati koguma alguses ühendatud fraktsioonina kuiva kolbi
Kolb suletakse korgiga ja lahus segatakse tõmbe all ringikujuliste liigutustega. Saadud soolhappelahusest teha viiekordne lahjendus, milleks pipeteeritakse destilleeritud veega loputatud 100 ml mõõtekolbi 20 ml lahust, vett lisatakse kriipsuni, suletakse korgiga ning loksutatakse intensiivselt. Pipetid ja bürett loputatakse eelnevalt töölahusega pipett HCl lahusega ja bürett NaOH lahusega, et vee- või teistsuguse kontsentratsiooniga lahuse piisad pipeti ja büreti seintel ei muudaks mõõdetava lahuse kontsentratsiooni. Soolhappelahuse kontsentratsiooni määratakse tiitrimisega. Destilleeritud veega loputatud koonilisse kolbi pipeteeeritakse 100ml 5x lahjendusega HCl lahust ja lisatakse 2-3 tilka fenoolftaleiinilahust. Bürett täidetakse nullini täpse kontsentratsiooniga NaOH lahusega ja tiitritakse, kuni roosa värvus jääb püsima. Tiitrimist korratakse 2-4 korda, et katsete mahtude vahe poleks suurem kui 0,1-0,15 ml
Kasutatavad ained: Uuritava kontsentratsiooniga HCl lahus täpse kontsentratsiooniga (0,1004M) NaOH lahus indikaatorid fenoolftaleiin (ff) metüülpunane (mp). Töövahendid: Koonilised kolvid (250 cm3) 2 büretti (25 cm3) Pipett (10 cm3) Lehrid Keeduklaas Töö käik: Soolhappe kontsentratsiooni määramine: Võtsin kindla kontsentratsiooniga NaOH lahust ja valasin seda büretti. Bürett valasin täis kuni mahuskaala 0-märgini. Pipetile panin otsa pipetipump. Pipeti abil mõõtsin puhtasse koonilisse kolbi 10 cm3 hapet ja lisasin 4 tilka indikaatorit ff. Lahus jäi värvituks. Järgnevalt tilgutasin büretist NaOH lahust HCl-i, kuni lahuse värvus muutus punaseks. Lugesin büretis oleva leelise nivoo asukoht 0,05 cm3 täpsusega. Saadud lugem annab happe neutraliseerimiseks kulunud leelise mahu cm3-tes. Kordasin kolm korda. Saadud tulemustest leidsin aritmeetiline keskmine. Kontrolllahuse kontsentratsiooni määramine: KOLB №7
Kõrvuti klaaslehtritega kasutatakse ka plastmassist valmistatud lehtreid. Lehtreid kasutatakse ka tahke aine üleviimisel kitsa kaelaga nõudesse. Tahkete ainete jaoks kasutatava lehtri alumine kitsas osa on lühem ja suurema avaga. 5) Väikeste reaktiivikoguste hoidmiseks ja reaktsioonisegusse lisamisel kasutatakse tilgapudeleid . Tilgapudel on pipetiga varustatud väike kolvike või pudelike. Pipeti ülemine ots on varustatud kummist otsikuga, teine ots on aga peeneks tõmmatud. 6) Aurude jahutamiseks ja kondenseerimiseks kasutatakse jahuteid 7) Ainete aeglaseks kuivatamiseks või hügroskoopsete ainete hoidmiseks kasutatakse eksikaatoreid. Need on paksuseinalised, kaanega hermeetiliselt suletavad nõud. Eksikaatori alumises osas on vett imav aine (CaCl2, H2SO4, P4O10, silikageel) ning selle kohal on portselanrestil lahtises nõus kuivatatav aine.
moolvahekorrale vastavat informatsiooni. Cn = naine = Konsentratsiooni määramine tiitrimisega Tiitrimine on protseduur, kus reaktsiooniks kulunud ühe aine täpse kontsentratsiooniga lahuse koguse järgi leitakse teise aine lahuse kontsentratsioon. Büretti kasutades mõõdetakse täpselt ühe lahuse maht, teist lahust doseeritakse täpse mahuga pipeti abil. Tiitrimisel lisatakse lahusele indikaatorit ühendit, mille värvus sõltublahuse happesusest. Siin töös kasutatakse indikaatorina fenoolftaleiini, mis on soolhappelahuses värvitu, kuid NaOH aluselises lahuses punane. Stöhhiomeetriline punkt hetk, mil kogu soolhape on ära reageerinud ja indikaator muudab juba ühest liiaga lisatud NaOH tilgast tekkinud aluselises lahuses värvust, määratakse ühe tilga täpsusega
mootekolbi. Taidsin ca 1/3 kolvi mahust kuuma dest. veega ja kolbi hoidsin veevannis veel20 min, aeg-ajalt loksutasin. Parast jahutasin toatemperatuurini. Glukoosilahuste valmistamine kaliibrimisgraafiku koostamiseks. Glukoosi standartlahust valmistasin 1,0 mg/ml glukoosi konts. Lahusest. Valmistasin kolm lahjendust, mille glukoosi konts. On vastavalt 0,25 mg/ml, 0,125 mg/ml ja 0,062 mg/ml. Lahjenduste valmistamiseks votsin kolm puhast katseklaasi, kuhu pipeti abil mootsin eelnevalt valjaarvutatud kogus glukoosi standartlahust ja lisasin dest. vett margini. Katseklaasi sulasin korgiga ja hoolikalt loksutasin. Reaktsiooni labiviimine. Katseklaas nr.1: Pipeteerisin 1 ml distileeritud vett.(kontrollproov) Katseklaasid nr.2,3: Pipeteerisin 1 ml uuritavat lahust (paralleelproovid) Katseklaas nr.4: Pipeteerisin 1 ml glukoosisisaldus 0,25 mg/ml kontsentratsiooniga. Katseklaas nr.5: Pipeteerisin 1 ml glukoosisisaldus 0,125 mg/ml kontsentratsiooniga.
ja 3. katse põhjal. Aritmeetiline keskmine-11,1 cm3 Tiitrimiseks kulunud NaOH lahuse mahu järgi HCl lahuse molaarne konsentratsioon. V NaOH∗C M , NaOH mol C M , HCl= V HCl , [ ] dm 3 kus VNaOH on NaOH lahuse maht [dm3] CM,NaOH – NaOH lahuse täpne kontsentratsioon [mol/dm3] VHCl – HCl lahuse täpne maht [dm3] (pipeti maht). 11,1 cm3∗0,1004 M C M , HCl= ≈ 0,1114 M 10 c m3 B. Kontroll-lahuse kontsentratsiooni määramine tiitrimisega Tiitrimiseks kulunud maht 1. Katse – 8,2 cm3 2. Katse – 8,5 cm3 3. Katse – 8,6 cm3 Aritmeetilist keskmist arvutan 2. ja 3. katse põhjal. Aritmeetiline keskmine (8,5+8,6)/2=8,55 cm3 Kontroll-lahuse molaarne kontsentratsioon
Keemilise reaktsiooni kiirus 1. Töö eesmärk Reaktsiooni kiirust mõjutavate tegurite mõju uurimine, reaktsiooni järgu määramine, graafikute koostamine. 2. Kasutatavad ained ja töövahendid Kasutatavad ained: 1%-ne Na2S2O3 lahus, 1%-ne H2SO4 lahus. Töövahendid: Katseklaaside komplekt (8 tk), kummikork, pesupudelid, keeduklaasid (50 mL ja 400 mL), termomeeter, elektripliit, automaatpipetid (1mL ja 5 mL), pipeti otsikud. 3. Töökäik Katse1 - Reaktsiooni kiiruse sõltuvus lähteainete kontsentratsioonist Kaheksa katseklaasi jagada neljaks paariks. Ühes katseklaasis igast paarist on väävelhappelahus, teises naatriumtiosulfaadilahus, mille kontsentratsioon paariti erineb. Algul täita neli katseklaasi H2SO4 lahusega igasse katseklaasi 6 cm3 (6 mL). Erineva kontsentratsiooniga Na2S2O3 lahused valmistada järgmiselt: ühte katseklaasi
· Metüülpunane (mp). Töö käik. A. Soolhappelahuse kontsentratsiooni määramine tiitrimisega 1. Happe kontsentratsiooni kindlaksmääramiseks võtta kindla kontsentratsiooniga NaOH lahust (mõõtelahust) ja valada seda büretti. Bürett valada täis kuni mahuskaala 0- märgini. 2. NB! Pipetid ja bürett loputada eelnevalt töölahusega, lahusega, mida hakatakse pipeteerima või büretist lisama. 3. Pipetile panna otsa pipetipump. Pipeti abil mõõta puhtasse koonilisse kolbi 10 cm 3 hapet ja lisada 2-4 tilka indikaatorit ff (fenoolftaleiin). 4. Järgnevalt tilgutada büretist (büreti allosas kummitorus asuvale klaaskuulikesele surudes) leelise (NaOH) lahust happesse (HCl), kuni lahuse värvus muutub ühe tilga leelise lisamisel punaseks. Sel juhul on hape neutraliseeritud. 5. Lugeda büretis oleva leelise nivoo asukoht 0,05 cm 3 täpsusega. Saadud lugem annab
lahuse kontsentratsiooni määramine tiitrimisega. Sissejuhatus Tiitrimine on protseduur, kus reaktsiooniks kulunud ühe aine täpse kontsentratsiooniga lahuse koguse järgi leitakse teise aine lahuse kontsentratsioon Otsitava aine kontsentratsiooni leidmine: V(NaOH) NaOH lahuse täpne maht (büretilt) CM(NaOH) NaOH lahuse täpne kontsentratsioon V(HCl) HCl lahuse täpne maht (pipeti maht) Kasutatud mõõteseadmed, töövahendid ja kemikaalid Koonilised kolvid (250 ml), mõõtesilindrid (10 ml, 100 ml), mõõtekolb (100 ml), bürett, pipetid (10 ml, 20 ml), klaaspulk, kontsentreeritud HCl lahus, NaOH lahus (0,1053 M), fenoolftaleiin Kasutatud uurimis-ja analüüsimeetodid ja metoodikad Lahuse lahjendamine Destilleeritud veega loputatud 100 ml mõõtekolbi pipeteeriti 20 ml lahust, lisati vett kriipsuni, suleti korgiga ning loksutati
cm ), 2 büretti (25 cm ), pipett (10 cm ). 3. Töö käik A Soolhappelahuse kontsentratsiooni määramine tiitrimisega Pipetid ja bürett loputada töölahusega Happe kontsentratsiooni kindlaksmääramiseks võtta kindla kontsentratsiooniga NaOH lahust ja valada seda büretti. Jälgida, et büreti väljalaskeava juures ei oleks õhumulle.Bürett valada täis kuni mahuskaala 0-märgini. Pipetile) panna otsa pipetipump. Pipeti abil mõõta puhtasse koonilisse kolbi 10 cm 3 hapet ja lisada 2-4 tilka indikaatorit fenoolftaleiini. Järgnevalt tilgutada büretist leelise (NaOH) lahust happesse (HCl), kuni lahuse värvus muutub ühe tilga leelise lisamisel punaseks. Sel juhul on hape neutraliseeritud. Lugeda büretis oleva leelise nivoo asukoht 0,05 cm3 täpsusega.
Kolb suletakse korgiga ja lahus segatakse tõmbe all ringikujuliste liigutustega. Saadud soolhappelahusest teha viiekordne lahjendus, milleks pipeteeritakse destilleeritud veega loputatud 100 ml mõõtekolbi 20 ml lahust, vett lisatakse kriipsuni, suletakse korgiga ning loksutatakse intensiivselt. Pipetid ja bürett loputatakse eelnevalt töölahusega – pipett HCl lahusega ja bürett NaOH lahusega, et vee- või teistsuguse kontsentratsiooniga lahuse piisad pipeti ja büreti seintel ei muudaks mõõdetava lahuse kontsentratsiooni. Soolhappelahuse kontsentratsiooni määratakse tiitrimisega. Destilleeritud veega loputatud koonilisse kolbi pipeteeeritakse 100ml 5x lahjendusega HCl lahust ja lisatakse 2-3 tilka fenoolftaleiinilahust. Bürett täidetakse nullini täpse kontsentratsiooniga NaOH lahusega ja tiitritakse, kuni roosa värvus jääb püsima. Tiitrimist korratakse 2-4 korda, et katsete mahtude vahe poleks suurem kui 0,1-0,15 ml
kindla HCl kontsentratsiooni puhul on tasakaalukonstant püsiv. HCl on ainult katalüsaatori rollis ja reaktsioonist osa ei võta. Katse käik Pipeteerisin klaaskorgiga suletavasse kuiva kolbi 5 ml 3n HCl, 4 ml etüületanaati ja 1 ml etaanhapet. Sulgesin kolbi ja jätsin seisma nädalaks ajaks. Iga reagendi hulga määrasin ka kaalumise teel. Selleks võtsin hulgad, mida kasutasin lahuste tegemisel ja lasin pipeti tühjaks voolata kaaluklaasi, sain ainete massid. Katalüsaatori hulga uuritavas segus määrasin 5 ml 3n HCl lahuse tiitrimise teel 0,5145n NaOH lahusega fenoolftaleiini juuresolekul. HCl massi määrasin kaalumise teel. Kuna reaktsiooni tasakaal nihkub aeglaselt, on tasakaalukonstandid määratavad tiitrimise teel. Pärast nädala ajast seismist tiitrisin kolvi sisu 0,5145n NaOH lahusega fenoolftaleiini juuresolekul. Katseandmed ja arvutuskäik
kindla HCl kontsentratsiooni puhul on tasakaalukonstant püsiv. HCl on ainult katalüsaatori rollis ja reaktsioonist osa ei võta. Katse käik Pipeteerisin klaaskorgiga suletavasse kuiva kolbi 5 ml 3n HCl, 3 ml etüületanaati ja 2 ml etaanhapet. Sulgesin kolbi ja jätsin seisma nädalaks ajaks. Iga reagendi hulga määrasin ka kaalumise teel. Selleks võtsin hulgad, mida kasutasin lahuste tegemisel ja lasin pipeti tühjaks voolata kaaluklaasi, sain ainete massid. Katalüsaatori hulga uuritavas segus määrasin 5 ml 3n HCl lahuse tiitrimise teel 0,5180n NaOH lahusega fenoolftaleiini juuresolekul. HCl massi määrasin kaalumise teel. Kuna reaktsiooni tasakaal nihkub aeglaselt, on tasakaalukonstandid määratavad tiitrimise teel. Pärast nädala ajast seismist tiitrisin kolvi sisu 0,5060n NaOH lahusega fenoolftaleiini juuresolekul. Katseandmed ja arvutuskäik
kolonnis olev voolutuslahus hakkas tilkuma. Sellel ajal reguleesin kolonni voolukiirus, et tilkus 0,7-1ml lahust minutis. Kui vedeliku tase kolonnis langes täidise pinnani, sulesin kiiresti kolonni väljavooluava ning kolonn on valmis uuritava proovi sisestamiseks. Seda vedelikku ei pea mõõta ja arvutada Vt leidmisel. Proovi sisestasmine Ning ,kui ma reguleerisin voolukiirust, saab kolonni uuritavat lahust panna. Selleks võtan 0,5ml lahust ja ettevaatlikult, kasutades pipeti, voolan kolloni. Pipeti ots peab olema 5mm kaugusele geeli pinnast. Proov lasen voolata geeli pinnale nii, et see seal võimalikult ühtlaselt jaotuks. Proovi sisestamise ajal hoian kolonni väljavooluava suletuna! Hea lahutuvuse saavutamiseks tuleb silmas pidada järgmist: · Enne proovi pealekandmist peab kolonn olema tasakaalustatud puhvriga, milles segu lahutamine läbi viiakse. Antud praktikumis on kolonnid eelnevalt tasakaalustatud.
annaabi.ee 
