Väävelhape: H314 (põhjustab nahal kõrvetusi ja silmade ärritamist), P260 (mitte hingata tolmu/auru/gaasi) Naatriumkarbonaat: H319 (põhjustab rasket silma ärritust) Kasutatavad vahendid Statiiv, käpp, rõngaskäpp, muhv, ümarkolb, klaaslehter, spaatel, püstjahuti, kolbid, magnetsegaja, magnetsegaja pulk, jaotuslehter, õlivann, veevoolikud, jäävann, paber, lehter, vatt, jahuti, destillatsiooni pealis, alonz, destillaadi vastuvõtja, kumm, klotsid, rotaatorauruti, digitermomeeter, termomeeter. Eksperimendi kirjeldus 1. Asetan statiivi, selle külge muhvi koos käpaga. Statiivi juurde asetan magnetsegajat. Kaalun ära 9,052 g propaan-2-ooli, 16 g etaananhüdriidi ja panen need komponendid ümarkolbi
Töö algus Töö lõpp: Juhendaja: 20.11.2007 27.11.2007 Uno Mäeorg Kasutatud kirjandus: 1) Juhend,mis antud juhendaja poolt 2) Internet Töö eesmärk: Sünteesida N-tertbutüülbensamiidi tert-butüülakolholi ja bensonitriili omavahelisel reaktsioonil, kui katalüsaatoriks on väävelhape. Kasutatavad nõud: 1) 2 tk 1 ml-st plastiksüstalt 2) 25 ml ümarkolb 3) magnetsegaja 4) magnetsegja pulk 5) jahuti 6) Pasteuri pipett 7) jää vann 8) katseklaas-vee mõõtmise jaoks 9) Termomeeter 10) spaatel 12) klaasfilter ( vahejupp+ kolb alla) 13) Petri tass 14) keeduklas Ained: 1) 0,50 ml bensonitriili 2) 0,400 g tert-butüülalkoholi-0,51 ml 3) 10 ml etanooli ja vee segu 4) 0,5 ml konsentreeritud väävelhapet 5) heksaan 6) etüülatsetaat 7) destilleeritud vesi Katse kirjeldus: 1) 25 ml ümarkolbi lisada 0,51 ml tert-butüülakoholi
249 g/mo 0.9225 g/cm3 (kt) 90% l eukalüptool ehk 1,8-tsineool MgSO4 2,66 g/cm3 1137 °C (st) Eetris: [4] 120,37 g/mol 18 1,16 g/100 ml Ainete ohtlikkus Dietüüleeter: R12 (äärmiselt süttiv), R19 (võib moodustada lõhkevaid peroksiide) [3] Kasutatavad vahendid Statiivid, magnetsegaja, käpad, rõngaskäpp, muhv, ümarkolb, destillatsiooni pealis, digitermomeeter, õlivann, jahuti, veevoolikud, alonz, destillaadi vastuvõtja, kumm, klotsid, jaotuslehtrid, katseklaasid, pipett, kolmnurkne väike kolb, fooliumi tükk, rotaatorauruti. Katseseadmete joonised 1 magnetsegaja 2 ümarkolb (fotol on ümarkolb õlivanni sees) 3 - destillatsiooni pealis 4 jaotuslehter 5 jahuti 6 alonz
Õpperühm: Kontrollitud: Töö nr: 16 Kaitstud: KONDUKTOMEETRILINE TIITRIMINE SKEEM Tööülesanne: Töös tiitritakse tugeva leelisega kas nõrka ja tugevat hapet või hapete segu. Tiitrimise ekvivalentpunkt määratakse graafiliselt lahuse elektrijuhtivuse mõõtmiste alusel. Töö käik: Tiitrisin laborandi poolt valmistatud tugevat hapet ning tugeva ja nõrga happe segu. Mõlemal juhul panin lahusesse magnetsegaja pulga, magnetsegaja tööle ning lisasin lahusele destilleeritud vett nii, et sisestatud elektrood oleks kriipsuni vees. Seejärel fikseerisin näidu, kui lisatud oli 0 ml leelist. Jätkasin näitude võtmist iga lisatud 0,5 ml järgi. Tugeva happe puhul võtsin 20 näitu (10 ml leelist), segu puhul 30 näitu (15 ml leelist). Katseandmed: Kasutatud mõõtelahus 0,1220 n NaOH Tabel 1 TUGEV HAPE Lisatud mõõtelahuse Mõõdetud elektrijuhtivus
Töö teostamise Kontrollitud: Arvestatud: kuupäev: 19,02 SKEEM Tööülesanne: Töös tiitritakse tugeva leelisega kas nõrka ja tugevat hapet või hapete segu. Tiitrimise ekvivalentpunkt määratakse graafiliselt lahuse elektrijuhtivuse mõõtmiste alusel. Töö käik: Tiitrisin laborandi poolt valmistatud nõrgat hapet ning tugeva ja nõrga happe segu. Mõlemal juhul panin lahusesse magnetsegaja pulga, magnetsegaja tööle ning lisasin lahusele destilleeritud vett nii, et sisestatud elektrood oleks kriipsuni vees. Seejärel fikseerisin näidu, kui lisatud oli 0 ml leelist. Jätkasin näitude võtmist iga lisatud 0,5 ml järgi. Nõrga happe puhul võtsin 20 näitu (10 ml leelist), segu puhul 30 näitu (15 ml leelist). Katseandmed: Kasutatud mõõtelahus 0,1023 n NaOH Tabel 1 NÕRK HAPE Lisatud mõõtelahuse Mõõdetud elektrijuhtivus ml , S/m
lisada detailsem kirjeldus koos omapoolsete tähelepanekutega) · Koostasin aparatuuri, kinnitasin statiivile muhvi abil kahe labaga käpa, muhv vastava avaga ülespool. · Käpaga kinnitasin ümarkolvi, kolvi mitte liiga tugevalt kinni pigistades, kuid ikkagi kindalt. · Kolvi alla asetasin magnetsegajaga elektripliidi. · Sättisin kolvi nii, et vahemaa kolvi ja elekripliidi vahel oli umbes 3-5 mm. · Panin kolbi magnetsegaja pulga ja kontrollisin, et see käiks ilusasti ringi. · Viisin uuritava aine lehtri ja spaatli abil ümarkolbi. · Lisasin 1ml etanooli, käivitasin magnetsegaja. · Monteerisin juurde püstjahuti. · Hakkasin lahust kuumutama. · Lisasin veel 1 ml lahustit (etanooli), saagise suurendamiseks panin etanooli enne nõusse, kus uuritav aine oli, seejärel valasin segu läbi jahuti kolbi. · Kuumutasin.
Sooritada katse vähemalt 2 korda, et saadud HCl ruumala väärtuste SSH ei ületa 2%. 3. Arvutada tiitritava lahuse molaarne kontsentratsioon. OSA 3 – pH meetri kalibreerimine 1. Kalibreerida pH meetri kasutades puhverlahuseid pH 4.00 ja pH 7.00. Iga kord on vaja pesta elektroodi dest.veega. OSA 4 – Tiitrimine 1. Pipeteerida 25 ml C-vitamiini lahust tiitrimise anumasse. Asetada magnetsegaja pulk lahusesse, pesta elektrood dest.veega ja sukeldada elektrood C-vitamiini lahusesse. Magnetsegaja pulga ja elektroodi vahel peab olema piisavalt ruumi (vähemalt 0,5 cm) ning elektroodi klaasmembraan ja poorne fritt peab olema täielikult lahuses. Vajadusel lisata dest.vett mahuni 40 ml. OSA 5 – Arvutamine 1. Arvuti programmi aknast printida välja tiitrimise kõver ja leida ekvivalentpunktile vastav NaOH lahuse ruumala. 2
Valmistada ette proov: lahustada 1 askorbiinhappe tablett 100mL vees. 2. pH-meetri kalibreerimine kasutades puhverlahuseid (pH 4 ja pH 7). Kontrollida saadud andmeid. 3. Määrata titrandi (NaOH) kontsentratsioon. Selleks tiitrida 25mL NaOH tugeva hape mõõtelahusega (0,0474 M HCl). Indikaator: metüülpunane. Sooritada vähemalt 2 korda (SSH ei tohi ületada 2%). 4. Pipeteerida 25mL C-vitamiini lahust tiitrimise anumasse, asetada magnetsegaja pulk. Lisada vett mahuni ca 40mL. 5. Pesta elektrood dest. veega ja asetada see lahusesse. Tiitrida automaattitraatori abil. 6. Korrata punktid 1 ja 4-5 teise tablettiga. Märkus: Katset sooritati ainult ühe tablettiga, kuna pH-meeter oli töökorrast väljas ja andis ebatäpset tulemust. 3 Tulemused 3.1. NaOH molaarse kontsentratsiooni määramine NaOH + HCl → NaCl + H2O Tiitrimiseks kulus HCl ruumala:
Igakordsel NaOH lisamisel märgi büreti näit V ml-s ja pH. Arvuta E (mV), korrutades pH 100-ga, arvuta V (ml), E ja E/V. Tiitri kuni teise ekvivalentpunktini. Ka3 on väike, seega ei ole tarvis kolmandat prootonit tiitrida H3PO4-s. Tee graafikud E/V ja E/ V ja leia H 3PO4 kontsentratsioon Cola-joogis. Arvuta Ka1 ja Ka2 graafiku põhjal ning võrdle tulemusi kirjanduse andmetega. Töövahendid: · Ph-meeter · klaaselektrood · kalomelelektrood · magnetsegaja · bürett Reaktiivid: · 0,01 M NaOH lahus · pH 4,01 puhverlahus · pH 9,18 puhverlahus · Cola-jook Leia H3PO4 dissotsiatsioonikonstandid Cola-joogis. Tabel 1. V E V E (Na (pH (Na (pH V, E, V/ V, E, V/ OH pH *10 OH pH *10
konstantsed võib klaaselektroodi potentsiaali mõjutava tegurina arvestada uuritavas lahuses esinevate H+ ja Me+- ioonide aktiivsusi. See meetod on kasutatav tumedate ja mitteläbipaistvate lahusete uurimiseks, kus indikaatormeetod ei ole rakendatav. Samuti kui on rakendatav hapete või aluste segate puhul. Töö ülesanne: Fosforhappe määramine Cola- joogis tiitrides seda NaOH lahusega. Töövahendid: Ph- meeter Klaaselektrood Kalomelektrood Magnetsegaja Bürett Töö käik: Erlenmeieri kolbi mõõtsin 100 ml Cola-jooki, katsin katega ja keetsin tasasel tulel unbes 20 min, et eemaldada proovist CO2. Siis jahutasin toatemperatuurini, valasin 100 ml-sse mõõtkolbi ja lahjendasin kriipsuni dest.veega. Tegin kindlaks NaOH töölahuse kontsentratsiooni, millega hakkatakse fosforhappe kontsentratsiooni Cola-joogis määrama. Selleks bürett täitsin NaOH-ga. Keeduklaasi pipeteerisin 20 ml kindla kontsentratsiooniga HCl (0,0069 M).
eemaldada proovist CO2. Jahutada ja lahjendada proov 100 ml mõõtkolvis dest. H 2O-ga märgini, s.o. 100 ml-ni. · Määrata NaOH täpne kontsentratsioon. · Mõõta Cola-joogi pH ning tiitrida 0,5 ml kaupa NaOH lahusega. Igakordsel NaOH lisamisel märgita büreti näit V ml-s ja pH. Arvutada E (mV), korrutada pH 100-ga, arvutada V (ml), E ja E/V. Tiitrida tuleb teise ekvivalentpunktini. Töövahendid: · Ph-meeter · klaaselektrood · kalomelelektrood · magnetsegaja · bürett Reaktiivid: · 0,01 M NaOH lahus · pH 4,01 puhverlahus · pH 9,18 puhverlahus · Cola-jook Leia H3PO4 dissotsiatsioonikonstandid Cola-joogis. Katse tulemused: V (NaOH E (pH*100), E/V, büreti näit), pH V, mL E, mV mV mV/mL mL 0,0 2,20 220 0,5 2,25 225 0,5 5 10
lahusega, tavaliselt 0,1M soolhappega, kuhu on sukeldatud sisemine võrdluselektrood (skeem pealehel). Praktiliseks mõõtmiseks klaaselektroodi abil koostatakse mõõteelement (antud töös): Ag, AgCl0,1 M HCl klaasmembraanuuritav lahus (Coca-Cola) 2 M KCl Hg2Cl2, Hg Töö eesmärk Fosforhappe määramine Cola-joogis potentsiomeetrilisel tiitrimisel (0,0196M NaOH-ga). Töövahendid Ioonmeeter, klaaselektrood, kalomelelektrood, pH-meeter (kombineeritud elektroodiga), magnetsegaja, bürett, pipetid ja keeduklaasid, elektripliit. Töö käik Kõigepealt tuli mõõta standardlahuste pH instrumendipeal, et teada saada mõõtetäpsus/mõõtmisviga. Seejärel pipeteerisin 25 mL ultrahelivannis degaseeritud Coca- Cola jooki pipetiga keeduklaasi ning mõõtsin tema pH pH-meetriga. Büretist hakkasin lisama NaOH lahust 5 mL kaupa ja iga kord fikseerisin pH näidu, fikseerides andmenäidud Exceli tabelis, kuni pH=10
Tallinna Tehnikaülikool Keemia instituut Analüütilise keemia õppeool Üliõpilane: Aigi Kattai Teostatud: Õpperühm: Kaitstud: Õppejõud: Aini Vaarmann Hinne: Cola-jookides H3PO4 määramine potentsiomeetrilisel tiitrimisel Töövahendid ja reaktiivid: Ph-meeter Klaaselektrood Kalomelektrood Magnetsegaja Bürett 0,01 M KOH lahus pH 4,01 puhverlahus pH 9,18 puhverlahus Cola-jook Töö käik: Mõõda 100 ml Cola-jooki Erlenmeieri kolbi, kata kolb uuriklaasiga, keeda tasasel tulel 20 min, et eemaldada CO2 proovist. Jahuta toatemperatuurini ja lahjenda proov 100 ml mõõtekolvis destileeritud H2O-ga märgini, s.o. 100 ml-ni. Kleebi kolvile silt oma andmetega. Määra kindlaks KOH täpne kontsentratsioon. Pese büretti 3x KOH lahuse väikeste portsjonitega. Täida bürett KOH-a, fikseeri algnäit.
annaabi.ee 
