pH, mis osutus neutraalseks või siis väga vähesel määral aluseliseks. Lahus tundus lõhnatuna, kuid igaks juhuks ei välistanud ma S 2-, SO32- ning NO2--ioonide esinemist lahuses ning viisin läbi ka nende tõestusreaktsioonid. b) Lahuse värvus Lahus oli kollase värvusega, seega ei saanud värvuse järgi välistada mõningate anioonide esinemist lahuses. c) Tugevate oksüdeerivate omadustega anioonide tõestamine Hapestatud analüüsitavale lahusele lisasin KI ning tolueeni. Lahusele tekkis peale punakas kiht. Järelikult eraldus vaba iood ning lahses esines oksüdeerivate omadustega anioone. d) Tugevate redutseerivate omadustega anioonide tõestamine Hapestatud analüüsitavale lahusele lisasin lahj. KMnO4 lahust. Lahuse violetne värvus kadus toatemperatuuril. See viitas tugevate redutseerivate omadustega anioonide leidumisele lahuses. e) Anioonide rühmade määramine
Elementide keemia Laboratoorse töö 1 Esimese rühma katioonide tõestusreaktsioonid. P1.1 Tõestusreaktsioonid Pb2+ -ioonide tõestusreaktsioonid a) Cl -ioonidega moodustub valge pliikloriidi sade: Pb2+ + 2Cl PbCl2 Pb(NO3)2 + 2HCl PbCl2 + 2HNO3 b) I -ioonidega (lisada 1 tilk) moodustub kollane pliijodiidi sade: Pb2+ + 2I PbI2 Pb(NO3)2 + 2KI PbI2 + 2KNO3 Sademe kuumutamisel etaanhappega hapestatud vees ning seejärel jahutades eraldub PbI2 kuldsete lehekestena. c) CrO42 -ioonidega moodustub kollane pliikromaadi sade: Pb2+ + CrO42 PbCrO4 Pb(NO3)2 + K2CrO4 PbCrO4 + K2NO3 Sade lahustub NaOH lahuses moodustades tetrahüdroksoplumbaatiooni, sade kaob: PbCrO4 + 4OH [Pb(OH)4]2 + CrO42 Ag+ -ioonide tõestusreaktsioonid a) Cl -ioonidega moodustub valge hõbekloriidi sade Ag+ + Cl AgCl AgNO3 + HCl AgCl + HNO3
Selleks võtta pestud ja destilleeritud veega loputatud katseklaasi puhta pipetiga või pipetiga, mis on selle lahuse jaoks ette nähtud, mõned tilgad vastavat katiooni sisaldavat lahust (aniooniks nitraatioon) ning lisada mõned tilgad tõestusreaktiivi. 1.1 Pb2+ -ioonide tõestusreaktsioonid a) Cl -ioonidega Pb2+ + 2Cl- PbCl2 Moodustub valge sade, mis lahustub soojas vees. b) I -ioonidega Pb2+ 2I- PbI2 Tekib kollane PbI2 sade. Sade lahustatakse vesivannil etaanhappega hapestatud vees, jahutada kraanivee all. Aeglasel jahtumisel eraldub PbI 2 sade uuesti kuldsete sädelevate lehekestena. Kiirel jahtumisel aga eraldub sade kuldselt helkiva peenekristalse sademena. Jahutamisel tekkisid kuldsed sädemekristallid. c) CrO42- - ioonidega Pb2+ + CrO42- PbCrO4 Moodustub kollane pliikromaadi sade, mis NaOH lahuses, moodustades tetrahüdroksoplumbaatiooni. PbCrO4 + 4OH [Pb(OH)4]2 + CrO42- 1.2 Ag+ -ioonide tõestusreaktsioonid a) Cl -ioonidega
Ühte katseklaasi lisasin 1 tilga kontsentreeritud HCl. Loksutasin ja hoidsin mõlemat lahust kuumas veevannis. Seejärel lisasin mõlemasse lahusesse 1 ml Fehlingi I (CuSO4 vesilahus) ja 1 ml Fehlingi II lahust (leeliseline K,Na-tartraadi e Seignett'i soola vesilahus )ning loksutasin. Lahused värvusid siniseks. Soojendasin segusid uuesti. Tulemus: Fehlingi I ja Fehlingi II lahuse lisamisel muutusid mõlemad lahused siniseks, kusjuures hapestatud sahharoosi lahuse värvus oli pisut rohekam. Pärast teistkordset kuumutamist, tekkis hapestatud fruktoosi lahuses punane sade. Järeldus: Kontsentreeritud HCl lisamine kiirendas sahharoosi hüdrolüüsi tunduvalt, mistõttu tekkisid katseklaasis sahharoosi hüdrolüüsi produktid glükoos ja fruktoos ning Fehlingi reaktsioon andis taandavate suhkrute suhtes positiivse tulemuse. Teises katseklaasis sahharoosi hüdrolüüsi ei toimunud ning Fehlingi reaktsioon positiivset tulemust anda ei saanud
moodustavad furfuraale või 5-hüdroksümetüülfurfuraale. Seejärel reageerivad tekkinud produktid -naftooliga. Töö käik: · valan kahte katseklaasi 2 ml erinevate süsivesikute lahust ( glükoos ja saharoos) · lisan mõlemasse katseklaasi 5-6 tilka Molisch'i reaktiivi (-naftooli lahus alkoholis) tekkis sade · loksutan · lisan kaldasendis katseklaasi 1ml konts väävelhapet · väldin loksutamist hape voolab lahuse alla ja moodustub sade, kuna hapestatud keskkonnas suhkrud dehüdreeruvad ning tekkinud 5-hüdroksümetüülfurfuraal reageerib -naftooliga Sahharoosiga moodustub tumelilla sade. Glükoosiga tekib helelilla sade. 1.2.2 Osasoonide saamine Osasoomid on süsivesikute derivaadid, mis tekivad fenüülhüdrasiini reageerimisel taandava suhkruga. Osasoone moodustavad monoosid kui ka taandavad oligosahhariidid. Osasoonid kristalluvad lahusest välja ning nende omadused on lähedased lähtesuhkrule. Reaktsioon
Esimese rühma katioonide eraldamise ja tõestamise skeem: Tõestusreaktsioonid: Pb2+ - ioonide tõestusreaktsioonid a) Cl- - ioonidega Plii(II) nitraadile lisasin kaaliumkloriidi, tekkis valge pliikloriidi sade, mis lahustus soojas vees. Pb2+ + Cl- PbCl2 b) I- - ioonidega Plii(II)nitraadi lahusele lisasin kaaliumjodiidi, tekkis kollane pliijodiidi sade. Tekkinud sade lahustasin vesivannil kuumutades etaanhappega hapestatud vees ning jahutasin kraanivee all. Kiire jahutamise tõttu eraldus sade kuldselt helkiva peenekristallse sademena. Pb2+ + I- PbI2 c) CrO42- - ioonidega Plii(II) nitraadile lisasin kaaliumkromaati, tekkis kollane pliikromaadi sade. Pb2+ + CrO42- PbCrO4 Sade lahustus NaOH lahuses moodustades tetrahüdroksoplumbaatiooni. PbCrO4 + 4OH- [Pb(OH)4]2- + CrO42- Ag+ - ioonide tõestusreaktsioonid
konts. HCl lahus, KI lahus, K2CrO4 lahus, 2M NH3 H2O lahus, Hg2(NO3)2 lahus, Esimese rühma katioonide tõestusreaktsioonid. P1.1 Tõestusreaktsioonid Pb2+ -ioonide tõestusreaktsioonid a) Cl -ioonidega moodustub valge pliikloriidi sade: Pb2+ + 2Cl PbCl2 Pb(NO3)2 + 2HCl PbCl2 + 2HNO3 b) I -ioonidega (lisada 1 tilk) moodustub kollane pliijodiidi sade: Pb2+ + 2I PbI2 Pb(NO3)2 + 2KI PbI2 + 2KNO3 Sademe kuumutamisel etaanhappega hapestatud vees ning seejärel jahutades eraldub PbI2 kuldsete lehekestena. c) CrO42 -ioonidega moodustub kollane pliikromaadi sade: Pb2+ + CrO42 PbCrO4 Pb(NO3)2 + K2CrO4 PbCrO4 + K2NO3 Sade lahustub NaOH lahuses moodustades tetrahüdroksüplumbaatiooni, sade kaob: PbCrO4 + 4OH [Pb(OH)4]2 + CrO42 Ag+ -ioonide tõestusreaktsioonid a) Cl -ioonidega moodustub valge hõbekloriidi sade Ag+ + Cl AgCl AgNO3 + HCl AgCl + HNO3
1. Esimese rühma katioonide tõestusreaktsioonid Kõigi reaktsioonide puhul võtsin ca 1 ml iga ainet (kui polnud täpsustust kirjas). Pb2+ - ioonide tõestusreaktsioonid 1) Pb(NO3)2 + 2 HCl PbCl2 + 2 HNO3 Kloori-ioonidega moodustus tihe valge pliikloriidi sade, mis kuumutamisel kadus. 2) Pb(NO3)2 + 2 KI PbI2 + 2 KNO3 Joodi-ioonidega moodustus väga intensiivset kollast värvi pliijodiidi sade. Lahustasin sademe vesivannil kuumutamisega etaanhappega hapestatud vees, seejärel jätsin lahuse jahtuma. Pliijodiidi sade eraldus uuesti kuldsete sädelevate lehekestena (kiirel jahtumisel tekib kuldne helkiv peenekristalne sade). 3) K2CrO4 + Pb(NO3)2 PbCrO4 + 2 KNO3 Sadenes kollane pliikromaadi puru. Lahustasin sademe leelise (NaOH) lahuses, kus see moodustas tetrahüdroksoplumbaatiooni. PbCrO4 + 4 OH- [Pb(OH)4]2- + CrO4 2- Ag+ - ioonide tõestusreaktsioonid 1) AgNO3 + HCl AgCl + HNO3
1.Tõestusreaktsioonid Pb2+ tõestusreaktsioonid a) Cl–-ioonidega moodustub 2M HCl toimel valge pliikloriidi sade: Pb2+ + 2Cl– → PbCl2 ↓ Sade lahustub soojas vees. b) I–-ioonidega (kasutasin KI lahust) (lisada 1 tilk) moodustub kollane pliijodiidi sade: Pb2+ + 2I– → PbI2 ↓ I –-ioonide liiaga võib moodustuda lahustuv kompleksanioon: PbI2 + 2I– → [PbI4]2– Tekkinud kollane PbI2 sade lahustan vesivannil kuumutamisega etaanhappega hapestatud vees ja jahutan seejärel kraanivee all. PbI 2 sade eraldub uuesti kuldselt sädelevate peenete kristallidena. c) CrO42–-ioonidega (kasutasin K2CrO4 lahust) moodustub neutraalses või nõrgalt happelises keskkonnas kollane pliikromaadi sade: Pb2+ + CrO42– → PbCrO4 ↓ Sade lahustub NaOH lahuses moodustades tetrahüdroksoplumbaatiooni: PbCrO4 + 4OH– → [Pb(OH)4]2– + CrO42– Ag+ tõestusreaktsioonid
meelde Fe3+-ioonide tõestamist SCN--ioonidega). [Fe(CN)6]4--ioonidega aga annavad Fe3+-ioonid sinise värvuse (berliini sinine), mis segab SCN--ioonide poolt tekitatud punase värvuse jälgimist. [Fe(CN)6]4--ioonide segava toime kõrvaldamiseks teostatakse tõestusreaktsioon filterpaberil tilkreaktsioonina. Filterpaber immutatakse FeCl3 lahusega. Lastakse veidi kuivada. Seejärel tilgutatakse filterpaberile 1 tilk H2SO4-ga hapestatud anioonide lahust (SCN- ja [Fe(CN)6]4- segu). Moodustub punakaspruun laik, mis on tingitud raudtiotsüanaadi tekkest. Seejärel ilmub pruuni laigu keskelt sinine värvus - berliini sinine, mis on põhjustatud [Fe(CN) 6]4- -iooni olemasolust lahuses. Lisa ioonide tõestuseks kasutatud filterpaber protokollile. Kirjutada kõikide toimuvate reaktsioonide võrrandid. Fe3+ + 3SCN- [Fe(SCN)3] Fe3+ +[Fe(CN)6]4- Fe4[Fe(CN)6]3 raud(III)heksatsüanoferraat(II) Katse 3
Kasutatud töövahendid: pipett, puhtad katseklaasid Kasutatud ained: 2M HCl, 0,25M KI, 0,2M K2CrO4 Tõestusreaktsioonid Pb2+ -ioonide tõestusreaktsioonid 1) Cl-ioonidega moodustub valge tihe pliikloriidi sade: Pb2+ + 2Cl PbCl2 Pb(NO3)2 + 2HCl PbCl2 + 2HNO3 2) I-ioonidega (lisada 1 tilk) moodustub intensiivne kollane pliijodiidi sade: Pb2+ + 2I PbI2 Pb(NO3)2 + 2KI PbI2 + 2KNO3 Kuumutasin sademe 2M etaanhappega hapestatud vees, seejärel kiiresti jahutasin ning eraldus kuldselt helkiva peenekristalliline PbI2 sade. 3) CrO42-ioonidega moodustub kollane pliikromaadi sade: Pb2+ + CrO42 PbCrO4 Pb(NO3)2 + K2CrO4 PbCrO4 + 2K2NO3 Sade lahustub NaOH lahuses moodustades tetrahüdroksoplumbaatiooni, sade kaob, lahus on värvitu: PbCrO4 + 4OH [Pb(OH)4]2 + CrO42 Ag + -ioonide tõestusreaktsioonid 1) Cl-ioonidega moodustub valge hõbekloriidi sade Ag+ + Cl AgCl AgNO3 + HCl AgCl + HNO3
vesinikku). Plii moodustab 6 oksiidi (osa neist esinevad veel mitmes kristallvormis). Tähtsamad pliiühendid on Pb(II)- ja Pb(IV)-soolad. Pb(II)-ühendid on tavalisemad ja stabiilsemad, Pb(IV)-ühendid on tugevad oksüdeerijad. Plii lahustuvad ühendid on mürgised ja magusa maitsega. Teised Pb(II)-ühendid on peamiselt vees lahustumatud valged tahked ained. Pb(IV)-ühenditest on olulisemad Pb(SO4)2 plii(IV)sulfaat ja Pb(CH3COO)4 plii(IV)etanaat, neid saadakse hapestatud lahuste elektrolüüsil. Metallorgaaniline ühend Pb(C2H5)4 tetraetüülplii on väga mürgine kergesti lenduv vedelik, mida kasutati antidetonaatorina mootorikütuste oktaaniarvu tõstmiseks. Plii mõju elukeskkonnale : Plii eluline tähtsus loomsetele organismidele tõestati 1970. aastate alguses, kuid biotoime paljud aspektid on ebaselged. Imetajate puhul avaldub Pb-defitsiit eelkõige kehvveresuses (hemoglobiini ja rakuliste komponentide madal tase vereplasmas). Ilmneb ka
Ühte katseklaasi lisasin 1 tilga kontsentreeritud HCl. Loksutasin ja hoidsin mõlemat lahust kuumas veevannis 5 minutit. Seejärel lisasin mõlemasse lahusesse 1 ml Fehlingi I (CuSO4 vesilahust) ja 1 ml Fehlingi II lahust (leeliseline K, Na-tartraadi e. Seignett’i soola vesilahust) ning loksutasin. Lahused värvusid siniseks. Soojendasin segusid uuesti. Tulemus Fehlingi I ja Fehlingi II lahuse lisamisel muutusid mõlemad lahused siniseks. Pärast teistkordset kuumutamist tekkis hapestatud sahharoosi lahusesse punane sade, mis aja möödudes vajus põhja. Teine katseklaas säilitas oma intensiivse sinise värvuse. Järeldus Kontsentreeritud soolhappe lisamine kiirendas sahharoosi hüdrolüüsi tunduvalt, mistõttu tekkisid katseklaasi sahharoosi hüdrolüüsi produktid glükoos ja fruktoos ning Fehlingi reaktsioon andis taandavate suhkrute tulemusel positiivse tulemuse. Teises katseklaasis hüdrolüüsi ei toimunud ning Fehlingi reaktsioon positiivset tulemust anda ei saanud.
Teised Pb(II)-ühendid on peamiselt vees lahustumatud valged tahked ained, neist tuntumad pliikloriid PbCl2, pliisulfaat PbSO4, pliijodiid PbI2 (kollane). Pliisulfiid PbS (hõbehall või must) on pooljuht, pliiasiid Pb(N3)2 plahvatab põrutusel, on üks põhiühendeid detonaatorite valmistamisel. Pliikromaat PbCrO4 on oranžkollane tahkis (värvipigment). Pb(IV)-ühenditest on olulisemad Pb(SO4)2 plii(IV)sulfaat ja Pb(CH3COO)4 plii(IV)etanaat, neid saadakse hapestatud lahuste elektrolüüsil. Metallorgaaniline ühend Pb(C2H5)4 tetraetüülplii on väga mürgine kergesti lenduv vedelik, mida kasutati antidetonaatorina mootorikütuste oktaaniarvu tõstmiseks. Tetraetüülplii oli varem üks peamisi ohtliku loodusreostuse allikaid maailmas (tootmine ja kasutamine vähenesid järsult 1990. aastate alguses). Vahetusreaktsioonid lahustes: Reaktsioonid 9. sool + sool sool Na2SO4 + BaCl2 BaSO4↓ + 2 NaCl elektrolüütide + sool
Cr2 O 7 + 14H + + 6e – 3SO3 6 H 3H 2 O 2Cr 3+ + 7H 2 O 3SO4 12 H 6e 2– 2 2 Cr2 O 7 + 8H + 3SO3 2Cr 3+ 3SO4 4H 2O K 2 Cr2 O 7 + 4H 2 SO4 3 Na2 SO3 Cr2 SO 4 3 3 Na2 SO4 4 H 2 O K 2 SO4 Arvutada, lähtudes standardpotentsiaali väärtustest, kas hapestatud lahuses Cr 3+ ioonid redutseeruvad (naatriumsulfiti toimel) Cr2+ ioonideks. 2 2 SO4 4 H 2e 2 H SO3 H 2O -0,93V – redutseerija Cr 3+ + e – Cr 2+ -0,41V – oksüdeerija E 0 0,41 0,17 0,58V 0
Vees lahustub sorbiinhape halvasti. Tõsi, temperatuuri tõustes ühendi lahustuvus paraneb. Nii sorbiinhappel kui ka tema sooladel, sorbaatidel, on mõjus pärm- ja hallitusseeni hävitav või nende kasvu pidurdav toime. Toiduainete lisaainete nimistust leiame konservantide alajaotusest sorbiinhappe (E200), naatrium-sorbaadi (E201), kaaliumsorbaadi (E202) ja kaltsiumsorbaadi (E203). Kõnealune ühend ja tema soolad on tõhusama toimega kas hapudes või hapestatud toiduainetes. Siit ka hoidistajate ammune praktiline tarkus, kes pihlakaviljade mahla kasutasid teiste puuviljade ja marjade konserveerimisel. Sorbaadid on toiduainetetööstuses hetkel ühed enam kasutust leidvad konservandid, sest nad ei mõjuta oluliselt konserveeritava toiduaine maitset ega lõhna. Nende ühendite suhtes kehtivad kasutuspiirangud. Sorbiinhappe biokeemiline lõhustamine toimub maksas. Lagundamisprotsess on energiakulukas ning maksale mõnevõrra koormav.