kokku kindla aja tagant võetud ühesuguse mahuga üksikproovid ning seejärel võetakse saadud segust analüüsimiseks vajalik kogus. Kõrgsurvevedelikkromatograafia töö põhimõte: Vedelikkromatograafia on väga efektiivne ja laialt kasutatav meetod keskkonnauuringuteks. See meetod sobib eriti hästi vedelike analüüsiks, sest vedeliku proovi ettevalmistamine ei eelda ekstraktsiooni ja vastavalt sellele ei teki aine kadusid. Vedelikkromatograafias puuduvad piirangud aine molekulmassile ja on võimalik lahutada ka kõrgmolekulaarsete ainete segusid. Kromatograaf: kõrgsurvevedelikkromatograaf CLAS MPm (Labio) Detektori tüüp: SAPHIRE UV/VIS detektor Kolonn: MAG 0 (1,6 mm sissediameeter x 150 mm pikkus) Kolonni täidis: Biospher PSI 100 C18, 5m Proovi maht: 20 l Proovi süstimiseks vajalikud parameetrid: Eluent: 30% atsetonitriili, 70% vett ja 0,1% äädikhape vesilahus Standardne voolukiirus: 70 l/min Lainepikkus: 280 nm
silikageeli. Pöördfaaskromatograafia korral on mobiilne faas suhteliselt polaarne (vesi, metanool, atsetonitriil) ning statsionaarne faas mittepolaarne, tüüpiliselt silikageel, mille pinnale on seotud pikad süsivesinikahelad (C8-C18). Pöördfaaskromatograafias toimub lahutamine analüüdi molekulide polaarsuste alusel (komponendid elueeruvad polaarsuse kahanemise järjekorras). Olenevalt sellest, kuidas mobiilse faasi koostis mõjutab analüüsitavate ühendite lahutust kasutatakse vedelikkromatograafias kas isokraatilist või gradientelueerimist. Isokraatilise elueerimise puhul on mobiilse faasi koostis kogu analüüsi ajal konstantne. Isokraatilise elueerimise kasutamine on võimalik, kui piisavalt lühikese ajaga saavutatakse proovi komponentide aktsepteeritav lahutus. Gradientelueerimist kasutatakse segu analüüsimisel, mille komponentide polaarsus varieerub suurtes piirides. Gradientelueerimise korral muudetakse mobiilse faasi koostist ajas, kusjuures mobiilse faasi elueeriv jõud
eluendivoolus analüütilisse kolonni. Kolonnis toimub segu komponentide lahutamine. Seejärel liigub analüüt läbi detektori, kus mõõdetakse analüüdi poolt tekitatav signaal ja digitaliseeritakse see. Tulemusi näeme arvutiekraanil piikidena, mille pindala alusel arvutatakse analüüdi kontsentratsioon. Liikuvaks faasiks on (erinevalt gaaskromatograafias kasutatavast gaasist) vedelik, mida nimetatakse eluendiks. Olenevalt analüütide omadustest, kasutatakse vedelikkromatograafias erinevaid detektoreid Detektorid: · UVVIS ( ultravioleti või nähtava valguse), · elektrokeemiline, · massspektromeetriline, · konduktomeetriline, · RI, · Fluorestsents http://www.ttk.ee/~laine/kromatograafia/vedelikkromatograafia_tphimte.html Vedelik-kromatograafiliste ja massispektromeetriliste (LC-MS) ning ioonkromatograafiliste metoodikate arendamine saasteainete määramiseks mitmesugustes maatriksites. See on
Ahel on heeliksikujuline
Amülopektiin: x~4000 Vees ei lahustu, kuid kuumas vees pundub, andes kliistri. Molekul koosneb mitmest amüloosiahelast, mis on omavahel seotud 1,6 eetersidemetega
Glükogeen: leidub maksas, molekul meenutab amülopektiini oma, on aga veelgi suurem ja haralisem.
Keemilised omadused
1. Alkoholide tõestusreaktsiooni ei anna, sest lahustub liiga halvasti vees. Tärklise estreid kasutatakse vedelikkromatograafias plaatide valmistamiseks jne. Igapäevases elus nendega suurt kokku ei puutu.
2. Vaba aldehüüdrühma ei sisalda, seega redutseerivad omadused puuduvad
3. Hüdrolüüsub
Tärklis dekstriidid maltoos (linnasesuhkur C12H22O11) glükoos
(-C6H10O5-)x (-C6H10O5-)n C12H22O11) C6H12O6
n
"kartulijahu" teda ei sisalda, sest tootmise käigus läheb ta kaduma.
Ahel on heeliksikujuline
Amülopektiin: x~4000 Vees ei lahustu, kuid kuumas vees pundub, andes kliistri. Molekul koosneb
mitmest amüloosiahelast, mis on omavahel seotud 1,6 eetersidemetega
Glükogeen: leidub maksas, molekul meenutab amülopektiini oma, on aga veelgi suurem ja
haralisem.
Keemilised omadused
1. Alkoholide tõestusreaktsiooni ei anna, sest lahustub liiga halvasti vees. Tärklise estreid
kasutatakse vedelikkromatograafias plaatide valmistamiseks jne. Igapäevases elus nendega
suurt kokku ei puutu.
2. Vaba aldehüüdrühma ei sisalda, seega redutseerivad omadused puuduvad
3. Hüdrolüüsub
Tärklis dekstriidid maltoos (linnasesuhkur C12H22O11) glükoos
(-C6H11O5-)x (-C6H11O5-)n C12H22O11) C6H12O6
n
amüloos ei tardu). amülopektiin amüloos Tärklis koosneb -glükoosi molekulide jääkidest ja on tekkinud polükondensatsioonil. nC6 H12O6 (C6 H10O5 ) n + nH 2O 3.Alkoholide tõestusreaktsiooni ei anna, sest lahustub liiga halvasti vees. Tärklise estreid kasutatakse vedelikkromatograafias plaatide valmistamiseks jne. Igapäevases elus nendega suurt kokku ei puutu. Tärklise monomeer 9 Glükoos on ka levinum keerulisemate süsivesikute struktuurüksus: ta kuulub disahhariidide (sahharoosi, maltoosi ja laktoosi) koostisse ning on tärklise, glükogeeni ja tselluloosi monomeeriks
· tahked osakesed Uuritav aine:: gaas või lenduv vedelik. vedelik Gaaskromatograaf ja selle kolonnid Levinumad detektorid on soojusjuhtivusdetektor, fotoionisatsioonidetektor, leekionisatsioondetektor (FID FID), elektronhaardedetektor (ECD) ja mass-- spektromeetriline määramine(MS). määramine 5.2 Vedelikkromatograafia Vedelikkromatograafias võib ainete a eraldamine toimuda : polaarsuse alusel - vedelik-kromatograafia, HPLC iooni laengu ja suuruse alusel - ioon(vahetus)kromatograafia, IC Vedelikkromatograafias on liikuvaks l faasiks (eluent) vedelik.. Kasutatakse täidiskolonne osakeste diam.-ga diam. 3-10 µm, sisemine diam.-ga 1-5 mm ja pikkusega 5- 30 cm.
(elementaarlaengute hulka), mida on vaja analüüdi viimiseks ühest oksüdatsiooniastmest teise. Amperomeetriline tiitrimine- elektroodi potentsiaali hoitakse mingi väärtuse juures nii, et kas tritrant, proov või produkt (või kõik) on elektroaktiivsed. Mõõdetakse diffusioonivoolu sõltuvust titrandi ruumalast. Kasutatakse pöörlevat plaatinaelektroodi. Tiitrimiskõverad: 10. Amperomeetriline ja konduktomeetriline detektor vedelikkromatograafias. Kromatograafia. Amperomeetriline- Konduktomeetriline- mõõdetakse raku vahelduvvoolu takistust. Kromotograafia- ainete segu komponentideks lahutamine. Kromatograafi teostatakse kolonnis, mis on täiedetud statsionaarse faasiga ja läbi mille voolab mobiilne faas. Proovi sisestamisel kolonni satuvad proovi komponendid statsionaarse ja mobiilse faasi vahele. Mobiilne faas kannab proovi komponente edasi. 11
Suurendades tsentrifuugi kiirust on võimalik katseklaasi põhja viia järjest väiksemaid osakesi. Diferentsiaalfuugimine kaks või enam fuugimist erinevatel tingimustel. Gradientfuugimine teostatakse saharoosis või soolagradiendis. (Sedimentatsioonikoefitsent S = 10-13 sek. 2. Ioonvahetuskromatograafia, hüdrofoobsuskromatograafia, geelfiltratsioon-kromatograafia, afiinsuskromatograafia. Vedelikkromatograafias toimub eraldamine valgumolekulide erinevaid füüsikalis-keemilisi omadusi kasutades. Ioonvahetuskromatograafia eraldamine vastavalt valkude laengule. Hüdrofoobsuskromatograafia vastavalt valkude hüdrofoobsusele. Geelfiltratsioon-kromatograafia vastavalt valgumolekuli suurusele. Afiinsuskromatograafia vastavalt interaktsioonidele. 3. Elektroforees, SDS-PAGE põhimõte, isoelektriline fokuseerimine, 2D elektroforees, valgu sõrmejälg (protein
ja metanooli või atsetonitriili segu siis esimesena elueerub kõige polaarsem komponent. Adsorptsioonkromatograafias on stats.faasiks tahkise pind (polaarne), nt silikageel või alumiiniumoksiid. mida polaarsem analüüt, seda pikem retentsiooniaeg, retentsiooni aluseks on analüüdi ja eluendi konkureeriv adsorptioon-desorptsioon. Ioonvahetuskromatograafias on stats.faas ioonvahetiks (ioonvahetusvaik). 121. Ainete retentsiooniajad vedelikkromatograafias, kui statsionaarseks faasiks on normaalfaas. Elueerimisel esinevad vastasmõjud. Mida polaarsem aine seda pikem retentsiooniaeg, kuna polaarne seondub hästi polaarse stats. Faasiga. Vastasmõjud esinevad statsionaarse faasi ja mobiilse faasi, statsionaarse faasi ja proovi, mobiilse faasi ja proovi, faaside endi osakeste vahel. 122. Ainete retentsiooniajad vedelikkromatograafias, kui statsionaarseks faasiks on C18 pöördfaas. Elueerimisel esinevad vastasmõjud.
Molekul koosneb mitmest amüloosiahelast,
mis on omavahel seotud 1,6 eetersidemetega
Glükogeen: leidub maksas, molekul meenutab amülopektiini oma, on aga veelgi suurem ja haralisem.
11. klassi Orgaanika konspekt Jaan Usin 25
Keemilised omadused
1. Alkoholide tõestusreaktsiooni ei anna, sest lahustub liiga halvasti vees. Tärklise estreid kasutatakse
vedelikkromatograafias plaatide valmistamiseks jne. Igapäevases elus nendega suurt kokku ei puutu.
2. Vaba aldehüüdrühma ei sisalda, seega redutseerivad omadused puuduvad
3. Hüdrolüüsub
Tärklis à dekstriidid à maltoos (linnasesuhkur C12H22O11) à glükoos
(-C6H10O5-)x à (-C6H10O5-)n à C12H22O11) à C6H12O6
n
sest tootmise käigus läheb ta kaduma.
Ahel on heeliksikujuline
Amülopektiin: x~4000 Vees ei lahustu, kuid kuumas vees pundub, andes kliistri. Molekul koosneb mitmest amüloosiahelast,
mis on omavahel seotud 1,6 eetersidemetega
Glükogeen: leidub maksas, molekul meenutab amülopektiini oma, on aga veelgi suurem ja haralisem.
Keemilised omadused
1. Alkoholide tõestusreaktsiooni ei anna, sest lahustub liiga halvasti vees. Tärklise estreid kasutatakse
vedelikkromatograafias plaatide valmistamiseks jne. Igapäevases elus nendega suurt kokku ei puutu.
2. Vaba aldehüüdrühma ei sisalda, seega redutseerivad omadused puuduvad
3. Hüdrolüüsub
Tärklis dekstriidid maltoos (linnasesuhkur C12H22O11) glükoos
(-C6H10O5-)x (-C6H10O5-)n C12H22O11) C6H12O6
n
annaabi.ee 
