pipett (100 mL), büretid (25 mL), lehter, klaaspulk, filterpaber, katseklaas, Na- kationiitfilter, elektripliit, etalonlahuste komplekt SO42- iooni kontsentratsiooni määramiseks Töö käik ning katseandmete töötlus ning tulemuste analüüs A HCO- iooni sisalduse (KK) määramine · Loputati 100 mL pipett uuritava veega ning pipeteeriti koonilisse kolbi 100 mL uuritavat vett, lisati 3-4 tilka ndikaatorit mp. · Seati töökorda bürett 0,025 M soolhappelahusega ning tiitriti, samaaegselt kolvis olevat vett segades. Tiitriti seni, kuni punane värvus jääb püsima. Büretilt loeti kulunud soolhappe ruumala. Tiitrimist korrati, kuni ruumalade erinevus ei ületanud 0,10 0,15 mL. 1. VHCL = 12,05 mL 2. VHCl = 12,0 mL 3. VHCl = 11,95 mL KK = 3,00 mmol/L B Ca2+ + Mg2+ ioonide sisalduse (ÜK) määramine · Pipeteeriti koonilisse kolbi 100 mL uuritavat vett, lisati 5 mL puhverlahust ning
pipett, 25 ml büretid, 25 ml mõõtesilinder, lehter, klaaspulk, filterpaber, katseklaaside komplekt, Na- katioonfilter, elektripliit, etalonlahuste komplekt SO42- kontsentratsiooni määramiseks Töö käik HCO3- iooni sisalduse (KK) määramine tiitrimisega Koonilisse kolbi pipeteeriti 100 ml vett, sellele lisati indikaatorina metüülpunast 3-4 tilka. Bürett täideti 0,025 M soolhappelahusega ning tiitriti, kuni lahuse punane värvus jäi püsima viimase tilga lisamisel. Seda korrati kuni saadi vähemalt 3 0,1-0,15 ml erinevusega tulemust. HCO3- kontsentratsioon määrati valemiga Ca2+ ja Mg2+ ioonide sisalduse (ÜK) määramine tiitrimisega Koonilisse kolbi pipeteeriti 100 ml vett, lisati 5 ml puhverlahust ning ~0,1 g indikaatorit ET-00, saadi lilla lahus. Bürett täideti 0,025 M triloon-B lahusega ning tiitriti, kuni viimase tilga
Tselluloosi esterdamisreaktsioonid lämmastikhappe ja äädikhappe anhüdriidiga. 5. Tselluloosi nitreerimisel saadavad produktid ja nende kasutamine. 6. Tselluloosi atsetüleerimisel saadavad produktid ja kasutamine. 7. Polükondensatsioon lahuste piirpinnal. Nailon 6.10 sünteesil kasutati sünteesi reaktsioonil heksametüleendiamiini liiga. Arvutage saadud produkti molaarmass, kui 2,04g polümeeri lahustati fenooli/ metanooli segus ja tiitriti 0,01M HCl lahusega tümoolsinise juuresolekul. Tiitrimiseks kulus 24,50 ml HCl. 8. Kirjutage järgmiste polümeeride valemid ja lühendid: polüpropüleen(PP), polüstüreen(PS), polümetüülmetakrülaat(PMMA), polüuretaan(PUR), polüvinüülatsetaat(PVAC), polüformaldehüüd.(POM)
b) Indikaator c) Kaalanalüüs 2. Kontsentreeritud lämmasikhappe lahus on 69,0 massi%-line ja selle tihendus on 1,41 g/ml. Kui palju seda lahust tuleb võtta, et valmistada 10 milliliitrises mõõtkolvis 3M HNO3 lahus? Aatommassid: H 1,01; O 16,00; N 14,00 (20p) 3. 30 l NaOH vesilahus on molaarsusega 2M. Kui viia selle lahuse ruumala 100 mikroliitrini lisades vett, siis milline on saadud lahuse molaarsus? (20p) 4. 50 ml 0,2M NaOH lahust tiitriti 0,25M HCl lahusega. Leidke: a) Ekvivalentpunkti saavutamiseks kulunud HCl lahuse maht b) Lahuse pH kui on lisatud 50 ml HCl lahust, aktiivsusi mitte arvestades. (20p) 5. 50 ml 0,100M aniliini lahust tiitritakse 0,080M HCl lahusega. Leidke: a) Aniliinium iooni molaarsus ekvivalentpunktis b) pH ekvivalentpunktis. (20p) 6. 500 ml äädikhappe puhvrile, mille pH on 4,8 lisati 500 ml vett. Leidke tekkinud lahuse pH. (5p)
Keetmisel muutus II kolb (10min proov) sinisest roheliseks ja märgata võis punast sadet, mida I kolvis (0-proov) polnud. Siis pandi pliidile ka kolmas kolb (20min proov) ja lasti samamoodi 10 minutit keeda. Keemise ajal oli märgata rohkem sadet kui teises kolvis. Ka see jahutati kraanivee all toatemperatuurini. Kõikidesse kolbidesse pipeteeriti 0,3ml mureksiidi vesilahust indikaatoriks, see andis lahusele violetse tooni. Tiitrimine viidi läbi 0,02M CuSO4 lahusega, tiitriti kuni violetne värvus asendus püsiva rohelise värvusega. Tulemused: I kolb 1,9ml II kolb 2,0ml III kolb 9,2ml Glükoosi sisaldumine leiti kaliibrimisgraafikult: I kolb 1,8mg/ml II kolb 5mg/ml III kolb 8,2mg/ml Invertaasi preparaadi aktiivsus arvutatakse: A = (C2 – C1) • V1 V2 • 103 / (T • 180 • V3 • V4 • g) C1 =1,8mg/ml C2 =5mg/ml ja 8,2mg/ml V1 =25ml V2 =5ml 103 – tegur üleminekuks mikrogrammidele
· H2O + HCOOH = H3O+ + HCOO- Henderson-Hasselbalchi võrrand Nõrga aluse ja sellega konjugeeritud happe puhver Ülesanne Puhverlahuste omadused · lahjenduse mõju · lisatud hapete ja aluste mõju · puhvermahtuvus · puhverlahuste valmistamine Nõrga aluse tiitrimine tugeva happega Nõrga aluse tiitrimine tugeva happega Nõrga happe tiitrimine tugeva alusega Ülesanne · Arvutada tiitrimiskõver kui 50,00 ml 0,1000M etaanhapet (Kh =1,75.10-5) tiitriti 0,1000M NaOH-ga. · algpunkti pH · on vaja arvutada 0,1000M etaanhappe lahuse pH · pH peale 10,00 ml titrandi lisamist · lahuses on moodustunud puhver etaanhappest ja naatriumetanaadist · pH arvutatakse puhverlahuste valemite järgi · Ekvivalent punkt- sisaldab nõrga happe või aluse soola, pH arvutatakse soola hüdrolüüsi valemite järgi; · Peale ekv. punkti- on lahuses tugeva happe või aluse liig, pH arvutatakse tugeva happe või aluse järgi
Kasutatud uurimis-ja analüüsimeetodid ja metoodikad Lahuse lahjendamine Destilleeritud veega loputatud 100 ml mõõtekolbi pipeteeriti 20 ml lahust, lisati vett kriipsuni, suleti korgiga ning loksutati Tiitrimine Destilleeritud veega loputatud koonilisse kolbi pipeteeriti 10 ml 5x lahjendusega lahust ja lisati 2-3 tilk fenoolftaleiini. Bürett täideti 0,1053M NaOH lahusega ja tiitriti, kuni viimase tilga lisamisel jäi püsima roosa värvus. Seda korrati 3 korda. Toimus reaktsioon: NaOH + HCl NaCl + H2O Tiitrimiseks kulunud NaOH lahuse mahu järgi arvutati 5x lahjendusega HCl lahuse molaarne kontsentratsioon. Katseandmed Kontsentreeritud soolhappe tihedus 1,179 g/cm3 Kontsentreeritud soolhappe massiprotsent 36% Valmistatava lahuse massiprotsent 2,2%
*Etüleendiamiintetraetaanhappe dinaatriumi sool ehk kompleksoon III ehk triloonB *Struktuur *Nitrilotrietaanhape (NTA) ehk kompleksoon I EDTA EDTA happelised omadused Astmeline dissotsiatsioon EDTA CaEDTA Kompleksi püsivuskonstant Kompleksi tinglik püsivuskonstant Kompleksi tinglik püsivuskonstant Kompleksi tinglik püsivuskonstant Tiitrimiskõver Tiitrimiskõverate arvutamine Näide: Arvutada tiitrimiskõvera punktid kui 50,0 ml 0,005M Ca2+ lahust tiitriti 0,0100 M EDTA lahusega puhverlahuse juuresolekul pH väärtusel 10,0. * Kompleksi tingliku püsivuskonstandi arvutamine Tiitrimiskõvera punktid enne ekvivalentpunkti *Ca tasakaalukontsentratsioon on võrdne tiitrimata Ca kontsentratsiooniga ja lisaks veel Ca ioonid, mis on lahuses kompleksi dissotsiatsiooni tõttu (cT). Viimane on väga väike võrreldes vabade Ca ioonide kontsentratsiooniga lahuses. *Peale 10,00 ml titrandi lisamist Ekvivalentpunkt
20 minutit pärast reaktsiooni 1 ml lahust kolmandasse kolbi. Kolvid ühendati püstjahutiga ning lahuseid keedeti 10 minutit. Seejärel valati kolbi läbi püstjahuti 150 ml destilleeritud vett ning kolvid jahutati kraanivee all toatemperatuurini. 2 Tiitrimiseks lisati kõigisse kolbidesse esmalt ~0,3 ml mureksiidi vesilahust, mille toimel kolvides olev lahus muutus lillaks. Tiitrimiseks kasutati 0,02 M CuSO4 lahust ning tiitriti kuni viimase tilga lisamisel jäi püsima lahuse tumeroheline värvus. Tiitrimisele kulunud CuSO4 lahuse hulga järgi leiti kaliibrimiskõveralt taandavate suhkrute sisaldus proovis. Tulemused Tiitrimiseks kulunud Taandavate suhkrute CuSO4 maht (ml) sisaldus (mg/ml) 0-proov 1,9 1,7 10 minuti proov 6,2 5,5 20 minuti proov 14,9 13,2
Lahus jagati kaheks, ühele osale lisati tahket NH4Cl. Lahus muutus värvusetuks. 1 Soola lisamisel nihkus tasakaal vasakule, OH- ioonide kontsentratsioon vähenes. 3. Soolhappe kontroll-lahuse täpse kontsentratsiooni määramine tiitrimisega 250 ml koonilisse kolbi pipeteeriti 10 ml HCl kontroll-lahust, lisati 2-3 tilka fenoolftaleiini. Tiitriti 0,1003M NaOH lahusega, kuni viimase tilga lisamisel jäi püsima roosa värvus. 1) 8,1 ml 2) 8 ml 3) 8,1 ml Keskmine 8,07 ml HCl lahuse kontsentratsioon: 4. pH mõõtmine ja arvutused HCl kontroll-lahusest tehti 10x lahjendus ning mõõdeti saadud lahuse pH pH = 2,16 1) 2)
kallati saadud lahus 0,25 ml mahuga mõõtekolbi. Lahus lahjendati mõõtejooneni, suleti kolb korgiga ja loksutatu lahus hoolega läbi. Lahusest pipeteeriti 25 ml koonilisse kolbi ja lisati sellesse umbes sama palju destilleeritud vett ning indikaatorina 2-3 tilka metüülpunast. Juhendajalt saadi tuntud konsentratsiooniga vesinikkloriidhappe lahus, millega loputati ning täideti bürett. Lahus on indikaatori tõttu kollane. Naatriumhüdroksiidi lahust tiitriti, lisades vesinikkloriid hapet bürettist tilkhaaval tiitrimisnõusse. Tiitritavat lahust segati tiitrimisnõud ringikujuliselt liigutades ja tiitrimine lõpetati, kui lahus muutus kogu mahus punakasroosaks. Büreti skaalalt loeti tiitrimiseks kulunud HCl lahuse maht vähemalt 0,1 ml-lise täpsusega. Katset korrati, võttes puhtasse tiitrimisnõusse uuesti 25 ml naatriumhüdroksiidi lahust ja püüti tiitrimise lõpp-punkti veelgi täpsemalt määrata. Katse andmed: M NaOH = 1g
10 minutit pärast reaktsiooni algust võeti uuesti 1 ml lahust ning viidi teise komplekslahuse kolbi ja 20 minutit pärast reaktsiooni 1 ml lahust kolmandasse kolbi. Kolvid ühendati püstjahutiga ning lahuseid keedeti 10 minutit. Seejärel valati kolbi läbi püstjahuti 150 ml destilleeritud vett ning kolvid jahutati. Tiitrimiseks lisati kõigisse kolbidesse esmalt 0,3 ml mureksiidi vesilahust, mille toimel kolvides olev lahus muutus lillaks. Tiitrimiseks kasutati 0,02 M CuSO4 lahust ning tiitriti kuni viimase tilga lisamisel jäi püsima lahuse tumeroheline värvus. Tiitrimisele kulunud CuSO4 lahuse hulga järgi leiti kaliibrimiskõveralt taandavate suhkrute sisaldus proovis. Invertaasi preparaadi aktiivsus (A) kat/ml arvutatakse valemi järgi: A = (C2 C1) · V1 · 103 · L / T · 180 · V3 · V4 kus: C1 taandavate suhkrute sisaldus 0-proovis, mg/ml, C2 taandavate suhkrute sisaldus ajahetkel T võetud proovis, mg/ml,
213×10-4 ×58.69 = 0.03646 g, ning see moodustab kogu terase massist 0.03646 × 100 = 3.134% 1.1634 Vastus: Nikli sisaldus terases oli 3.134%. Riina Aav, Kristiina Kreek 4 Analüütilise keemia näidisülesanded 2013 9. Sadestustiitrimisel tiitriti 25.00 ml 0.04132 M Hg2(NO3)2 lahust 0.05789 M KIO3 lahusega. - a) Leidke ekvivalentpunkti saavutamiseks vajalik IO3 lahuse maht. b) Leidke [Hg22+] kui on lisatud 34.00 ml KIO3 lahust c) Leidke [Hg22+] kui on lisatud 56.00 ml KIO3 lahust d) Leidke [Hg22+] ekvivalentpunktis Lahendus: Kirjutame välja asjakohase reaktsioonivõrrandi:
Vt protokoll 2.1 Mis on areomeeter? Milleks ja kuidas kasutatakse areomeetrit? Areomeetriga mõõdetakse vedeliku tihedust, pannakse lahusesse ja vaadatakse kui sügavale vajub, mida sügavamale vajub seda vähem tihedam on vedelik Milline töövahend on bürett? Kuidas ja milleks seda kasutati? Millise täpsusega tuleb võtta lugem büretilt? Büreti abil lisatakse lahusesse vedelikku. Kasutati tiitrimise eesmärgil (konkreetses katses tiitriti NaOH lahust). 1 cm3 täpsusega. Mis on stöhhiomeetriline punkt? Punkt, milles kogu soolhape on ära reageerinud ja indikaator muudab juba ühest liiaga lisatud NaOH tilgast tekkinud aluselises lahuses värvust, määratakse ühe tilga täpsusega. Milline töövahend on pipett? Kuidas ja milleks seda kasutati? Millega büretti ja pipetti loputatakse? Pipeti abil lisatakse ka vedelikku. Kasutati 5x lahjendusega HCl lahuse pipeteerimiseks. Tuleb
Pipetid ja bürett loputati eelnevalt töölahusega pipett HCl lahusega ja bürett NaOH lahusega, et vee- või teistsuguse kontsentratsiooniga lahuse piisad pipeti ja büreti seintel ei muudaks mõõdetava lahuse kontsentratsiooni. Soolhappelahuse kontsentratsiooni määrati tiitrimisega. Destilleeritud veega loputatud koonilisse kolbi pipeteeeriti 100ml 5x lahjendusega HCl lahust ja lisati 2-3 tilka fenoolftaleiinilahust. Bürett täideti nullini täpse kontsentratsiooniga NaOH lahusega ja tiitriti, kuni roosa värvus jäi püsima. Tiitrimist korrati 2-4 korda, et katsete mahtude vahe poleks suurem kui 0,1-0,15 ml. Arvutati tiitrimiseks kulunud NaOH lahuse kokkulangevate mahtude järgi 5x lahjendusega HCl lahuse molaarne kontsentratsioon. Katseandmed Valmistatava lahuse massiprotsent: 2,2% Valmistatava lahuse molaarsus: 0,608 mol/l Konts. Soolhappe tihedus: 1,179 g/ml Konts. Soolhappe massiprotsent: 36,0% Vaja on võtta konts. Hapet: 5,23 ml vaja on võtta vett: 94,8 ml
pipetid (10 ml, 20 ml), klaaspulk. Kasutatud uurimis- ja analüüsimeetodid ning metoodikad Mõõtesilindriga mõõdeti 250 ml koonilisse kolbi arvutatud kogus vett ning lisati vajalik kogus kontsentreeritud soolhapet. Kolb suleti korgiga ja lahus segati. Saadud soolhappest tehti viiekordne lahjendus. Pipeteeriti koonilisse kolbi 10 ml 5x lahjendusega HCl lahust ja lisati 2-3 tilka fenoolftaleiini lahust. Bürett täideti nullini täpse kontsentratsiooniga NaOH lahusega ja tiitriti ühe tilga täpsusega kuni roosa värvus püsima jäi. Tiitrimist korrati 4 korda. Arvutati tiitrimiseks kulunud NaOH lahuse kokkulangevate mahtude järgi 5x lahjendusega HCl lahuse molaarne kontsentratsioon. Arvutati valmistatud soollhappelahuse molaarne kontsentratsioon ja massiprotsent. Katseandmed Nivoo muut: 15 ml 14,9 ml 14,9 ml 14,9 ml Aritmeetiline keskmine: 14.9 ml Valmistatava lahuse maht 100 ml Valmistatava lahuse massiprotsent - 2,7 %
lahusega. See oli vajalik selleks, et vee- või teistsuguse kontsentratsiooniga lahuse piisad pipeti ja büreti seintel ei muudaks mõõdetava lahuse kontsentratsiooni. Soolhappelahuse kontsentratsiooni määramine tiitrimisega Pipeteeriti destilleeritud veega loputatud koonilisse kolbi 10 ml 5x lahjendusega HCl lahust ja lisati 2...3 tilka fenoolftaleiinilahust. Bürett täideti nullini täpse kontsentratsiooniga NaOH lahusega ja tiitriti ühe tilga täpsusega, kuni roosa värvus jäi viimase tilga lisamisel püsima. Tiitrimist korrati 2...4 korda, kuni saavutati kolm tulemust NaOH mahtude erinevusega mitte rohkem kui 0,1...0,15 ml. Arvutati tiitrimiseks kulunud NaOH lahuse kokkulangevate mahtude järgi 5x lahjendusega HCl lahuse molaarne kontsentratsioon. Saadud tulemustest võeti keskmine. Arvestades viiekordset lahjendust võrreldi saadud tulemust tõmbe all
(10 ml, 20 ml), klaaspulk. 2.2.4 Kasutatud uurimis- ja analüüsimeetodid ning metoodikad. Mõõtesilindriga mõõdeti 250 ml koonilisse kolbi arvutatud kogus vett ning lisati vajalik kogus kontsentreeritud soolhapet. Kolb suleti korgiga ja lahus segati. Saadud soolhappest tehti viiekordne lahjendus. Pipeteeriti koonilisse kolbi 10 ml 5x lahjendusega HCl lahust ja lisati 2-3 tilka fenoolftaleiini lahust. Bürett täideti nullini täpse kontsentratsiooniga NaOH lahusega ja tiitriti ühe tilga täpsusega kuni roosa värvus püsima jäi. Tiitrimist korrati 3 korda. Arvutati tiitrimiseks kulunud NaOH lahuse kokkulangevate mahtude järgi 5x lahjendusega HCl lahuse molaarne kontsentratsioon. Arvutati valmistatud soollhappelahuse molaarne kontsentratsioon ja massiprotsent. Katseandmed: Valmistatava lahuse massiprotsent C% = 1,8% Valmistatava lahuse tihedus ρ = 1,0073 g/mol Konts. soolhappe tihedus 1,179 g/cm3 Konts. soolhappe massiprotsent C% = 36,0%
Reaktsioonide käigus tekkivat sadet nimetatakse katlakiviks. 7. Kuidas te määrasite karbonaatse kareduse? Kui suur oli saadud tulemus? 1) Indikaatori lisamine uuritavasse vette 2) Tiitrimine 0.1M HCl lahusega kuni stöhhiomeetriapunkti saabumiseni. Tulemuseks oli 2.23 mmol/dm3 8. Milleks ja kuidas te kasutasite vee kareduse töös triloon-B 0,025M ja 0,005M lahust? 1) triloon-B 0.025M – üldkareduse määramisel, sellega tiitriti uuritavat vett. 2) triloon-B 0.005M – jääk-üldkareduse määramisel pärast vee pehmendamist, sellega tiitriti pehmendatud vett. 9. Mis on ioonvahetajad? – Tahked ained, millel on omadus vahetada oma struktuuris olevaid mõningaid ioone lahuses olevate ioonde vastu. Katioone vahetavad kationiidid ja anioone vahetavad anioniidid. 10. Milliste kationiitide/anioniitide abil saab destilleeritud veele sarnast vett? – H-kationiidi ja OH-anioniidi abil. 11
Reaktsiooni lõpp tehakse kindlaks Katlakivi teke kareda vee keetmisel indikaatori värvuse muutuse järgi. 1) CaCO3 + 2 CH3COOH (CH3COO)2Ca + H2O + CO2 Vee mööduva kareduse määramiseks uuritavas vees tiitriti 100 cm3 seda uuritavat 2) CH3COOH + CH3CH2OH CH3COOCH2CH3 + H2O vett 0,080 M vesinikkloriidhappe lahusega (st lahusega, mis sisaldab 1 dm3 lahuses 3) NaHCO3 + CH3COOH CH3COONa + H2O + CO2 0,080 mooli HCl)
annaabi.ee 
