Protokoll 24F- ETAANHAPPE ANHÜDRIIDI HÜDRATATSIOONI KIIRUS (1)

TTÜ
Materjaliteaduse instituut
füüsikalise keemia õppetool
Töö nr 24
Töö pealkiri: ETAANHAPPE ANHÜDRIIDI HÜDRATATSIOONI KIIRUSE MÄÄRAMINE ELEKTRIJUHTIVUSE MEETODIL
Üliõpilase nimi ja eesnimi
Õpperühm
Töö teostamise
kuupäev: 08.02.2012
Kontrollitud:
Arvestatud:
Aparatuur.
Vesitermostaat; juhtivusmõõtja juhtivusnõuga või anduriga; lihvkorgiga 50-ml kolb , 100-ml kolb, 6-ml pipett; stopper .
Töö ülesanne.
Lahjendatud vesilahuses kulgeva esimest järku reaktsiooni
(CH3CO)2O + H2O = CH3COOH
kiiruskonstandi määramine.
Reaktsiooni kineetikat uuritakse elektrijuhtivuse mõõtmise teel, mis lubab reaktsiooni pidevalt jälgida proove võtmata. Süsteemi elektrijuhtivus kasvab ajas oluliselt etaanhappe (äädikhappe) moodustumise tõttu.
Töö käik.
Termostaat reguleeritakse juhendaja poolt antud temperatuurile (lubatud temperatuurikõikumised 0,1 - 0,2°C). 50-ml mahuga mõõtekolbi mõõdetakse 6 ml etaan -happe (äädikhappe) anhüdriidi ja täidetakse kriipsuni eelnevalt termostateeritud (vajaliku temperatuurini soojendatud) destilleeritud veega. Etaanhappe lahustamise algmomendil käivitatakse stopper ja lastakse see seiskamata käia katse lõpuni (kuni püsiva elektrijuhtivuse väärtuse saavutamiseni). Stopperi järgi fikseeritakse lahustumise algus ja lõpp. (Vee lisamisel on selgesti näha kahe vedeliku piir, loksutamisel tekib hägu. Hägu kadumist tuleb lugeda lahustumise lõppmomendiks.) Lahus­tumise alguse ja lõpu hetkede keskmine loetakse reaktsiooni alguseks. See kõik märgitakse protokolli.
Katseklaas ja andur loputatakse uuritava lahusega ja seejärel täidetakse sama lahusega. Katseklaas koos anduriga asetatakse termostaati ja loksutatakse selles 2 minutit püsiva temperatuuri saavutamiseks. Seejärel asutakse elektrijuhtivuse mõõtmisele. Registreeritakse erijuhtivus sõltuvalt reaktsiooniajast. Enne mõõtmist loksutatakse reaktsioonisegu. Kaks-­kolm mõõtmist tehakse 30 sekundi järel, neli-viis järgmist mõõtmist 1-minutiste vaheaegadega, kaks-kolm iga 5 minuti järel, edasi tehakse mõõtmisi 10 minuti järel ja lõpuks 1 tunni järel. Reaktsioon on lõppenud, kui juhtivus jääb konstantseks. LÕPUKS MÄÄRATAKSE 
Juhtivusmõõtja on võimalik ühendada arvutiga ja jälgida juhtivuse muutust monitori ekraanil graafiliselt või tabelina. Vastava arvutiprogrammi käivitab praktikumi juhendaja või laborant. Juhtivuse mõõtmise käivitamine arvutiprogrammi abil toimub nupul ˝start˝ klõpsamisel mõne minuti möödumisel juhtivuse mõõtmise alustamisest. Samal ajal fikseeritakse stopperi näit, et viia ühisele ajateljele käsitsi fikseeritud ja arvutiprogrammi poolt registreeritud juhtivuse väärtused.
Andmeid on võimalik salvestada ja välja printida .
Valemid
Kuna uuritav reaktsioon on esimest järku, siis tehakse arvutused vastavalt võrrandile
kus k - reaktsiooni kiiruskonstant ,
co - etaanhappe anhüdriidi algkontsentratsioon,
co-cx - etaanhappe anhüdriidi kontsentratsioon ajamomendil t reaktsiooni algusest,
cx - ajamomendiks t ärareageerinud anhüdriidi kontsentratsioon,
t - aeg reaktsiooni algusest, s.
Elektrijuhtivuse kasv ajas on võrdeline tekkiva etaanhappe kontsentratsiooniga , kogu tekkiva etaanhappe hulk on aga võrdeline lahustatud etaanhappe anhüdriidi hulgaga. Seega elektrijuhtivse suurenemine kogu reaktsiooni vältel on võrdeline etaanhappe anhüdriidi algkontsentratsiooniga.
Tähistanud
χo - lahuse elektrijuhtivus reaktsiooni alghetkel ,
χt - elektrijuhtivus antud momendil t,
χ∞ -viimane mõõdetud elektrijuhtivus (juba konstantne ),
saame:
co = const (χ∞ -χ0)
(co-cx) = const· (χ∞ -χ0) - const ·(χt -χ0) = const · (χ∞ -χ0 - χt + χ0 ) = const · (χ∞ - χt )
seega
Lahuse juhtivust katse algul χ0 ei õnnestu otseselt mõõta, kuna reaktsiooni algusest kuni esimese mõõtmiseni kulub teatud aeg. Seetõttu leitakse χo ekstrapoleerimise teel graafikust , kus abstsissteljele kantakse aeg minutites. Esimest järku reaktsiooni punktid peavad neis koordinaatides paiknema sirgel. Saadud sirge lõikumisel ajahetkele t = 0 vastava vertikaaliga leitakse
millest arvutatakse χo.
Reaktsiooni kiiruskonstant arvutatakse eraldi igale katsepunktile ja leitakse neist keskmine. Viimast võrreldakse graafiliselt sirge
tõusust leitud kiiruskonstandiga.
Kahel temperatuuril määratud keskmistest kiiruskonstantidest ( tava­liselt sooritab katse teisel temperatuuril teine üliõpilane) arvutatakse antud reaktsiooni aktiveerimisenergia ja Arrheniuse võrrandi ekspo­nendieelne kordaja.
Katsetulemused
Katse temperatuur 25 °C
Lahuse kontsentratsioon 0,12
Lahustumise lõpp 95 s = 1 min 35 sek, reaktsiooni algus 95/2 = 47 s / 60 = 0,78 min. Stopperi ja juhtivuse ajaline samm on (4min-0,78min) = 3,22 min
Arvutused

Aja katse algusest leian t= aeg juhtivuse mõõtmise algusest/60 + 3,22

Joonestasin graafiku, kus on sõltuvus ln(Xkapa - Xt ) ajast, kuna esimest järku reaktsiooni graafik on sirge, siis seda pikendades kuni sirge lõikub vertikaalteljega saan lugeda X0
ln(X - X0) = ln(4,315- 0,25) = 1,4
e1,4 = x∞ - x0 ehk
x0 = x∞ - e1,4 = 0,2598

Leian kiiruskonstandi k1 (kõik järgnevad k’d on arvutatud tabelis)
y = -0,1018x +0,227
Kiiruskonstant graafikult leides on 0,1018
Sirge tõus graafikult on -0,1018
aeg
T min
V
0
3,22
0,66
3,3
1,015
0,014889
0,430159
10
3,386667
0,663
3,315
1
0
0,413386
20
3,553333
0,668
3,34
0,975
-0,02532
0,401121
30
3,72
0,673
3,365
0,95
-0,05129
0,390133
40
3,886667
0,678
3,39
0,925
-0,07796
0,380265
50
4,053333
0,683
3,415
0,9
-0,10536
0,371388
60
4,22
0,688
3,44
0,875
-0,13353
0,363396
70
4,386667
0,692
3,46
0,855
-0,15665
0,35486
80
4,553333
0,696
3,48
0,835
-0,18032
0,34707
90
4,72
0,7
3,5
0,815
-0,20457
0,339951
100
4,886667
0,704
3,52
0,795
-0,22941
0,333441
110
5,053333
0,708
3,54
0,775
-0,25489
0,327485
120
5,22
0,712
3,56
0,755
-0,28104
0,322038
180
6,22
0,732
3,66
0,655
-0,42312
0,293106
240
7,22
0,749
3,745
0,57
-0,56212
0,271762
300
8,22
0,764
3,82
0,495
-0,7032
0,255863
360
9,22
0,777
3,885
0,43
-0,84397
0,243381
660
14,22
0,818
4,09
0,225
-1,49165
0,203351
960
19,22
0,838
4,19
0,125
-2,07944
0,181032
1560
29,22
0,855
4,275
0,04
-3,21888
0,158072
2160
39,22
0,859
4,295
0,02
-3,91202
0,135442
2760
49,22
0,86
4,3
0,015
-4,19971
0,113769
3820
66,88667
0,863
4,315
0
 
 
4490
78,05333
0,863
4,315
0
 
 
 
 
 
 
 
 
Keskmine
0,301385
Järeldus
Antud töös oli ülesandeks etaanhappe anhüdriidi hüdratsiooni kiirus elektrijuhtivuse meetodil. Leian et töö on õnnestunud, sest graafik on lineaarne ja katse lõpus jäi Xt konstantseks, seega katse õnnestus.