TTÜ materjaliteaduse instituut Füüsikalise keemia õppetool KYF0080 Füüsikaline ja kolloidkeemia Laboratoorne Töö pealkiri: töö nr: 16 FK Konduktomeetriline tiitrimine Töö teostaja: Õpperühm: Õppejõud: Töö teostatud: Protokoll esitatud: Protokoll K. Lott 14.03.2001 21.03.2011 arvestatud: Töö ülesanne Töös tiitritakse tugeva leelisega kas nõrka ja tugevat hapet või hapete segu. Tiitrimise ekvivalentpunkt määratakse graafiliselt lahuse elektrijuhtivuse mõõtmiste alusel. Töö teoreetilised alused
MATERJALITEADUSE INSTITUUT FÜÜSIKALISE KEEMIA ÕPPETOOL Üliõpilane: Teostatud: Õpperühm: Kontrollitud: Töö nr: 16 Kaitstud: KONDUKTOMEETRILINE TIITRIMINE SKEEM Tööülesanne: Töös tiitritakse tugeva leelisega kas nõrka ja tugevat hapet või hapete segu. Tiitrimise ekvivalentpunkt määratakse graafiliselt lahuse elektrijuhtivuse mõõtmiste alusel. Töö käik: Tiitrisin laborandi poolt valmistatud tugevat hapet ning tugeva ja nõrga happe segu. Mõlemal juhul panin lahusesse magnetsegaja pulga, magnetsegaja tööle ning lisasin lahusele destilleeritud vett nii, et sisestatud
TTÜ Materjaliteaduse instituut füüsikalise keemia õppetool Töö nr: 16f Töö pealkiri: KONDUKTOMEETRILINE TIITRIMINE Üliõpilase nimi ja eesnimi: Õpperühm: KAOB-61 Töö teostamise Kontrollitud: Arvestatud: kuupäev: 13.02.2012 SKEEM Töö ülesanne. Töös tiitritakse tugeva leelisega kas nõrka ja tugevat hapet või hapete segu. Tiitrimise ekvivalentpunkt määratakse graafiliselt lahuse elektrijuhtivuse mõõtmiste alusel.
TTÜ Materjaliteaduse instituut füüsikalise keemia õppetool Töö nr Töö pealkiri KONDUKTOMEETRILINE TIITRIMINE (F16) Üliõpilase nimi ja eesnimi Õpperühm KATB41 Töö teostamise Kontrollitud: Arvestatud: kuupäev: 19,02 SKEEM Tööülesanne: Töös tiitritakse tugeva leelisega kas nõrka ja tugevat hapet või hapete segu. Tiitrimise ekvivalentpunkt määratakse graafiliselt lahuse elektrijuhtivuse mõõtmiste alusel. Töö käik:
TTÜ Materjaliteaduse Instituut Füüsikalise keemia õppetool Töö nr 16f KONDUKTOMEETRILINE TIITRIMINE rjaliteaduse Instituut lise keemia õppetool MEETRILINE TIITRIMINE Töö eesmärk Määrata hapete hulgad konduktomeetrilise tiitrimise teel nõrga happe lahuse segus. Tiitrimise määratakse ekvivalentpunkt graafiliselt lahuse elektrijuhtiv Teoreetilised alused Konduktomeetrilisel tiitrimisel määratakse ekvivalentpunkt elektrijuhtivuse m ühtede ioonide asendumisest teistega. Soolhappe tiitrimisel naatriumhüdrok
TTÜ Materjaliteaduse Instituut Füüsikalise keemia õppetool Töö nr. 16 Konduktomeetriline tiitrimine Üliõpilane Kood Töö teostatud .................................... märge arvestuse kohta, õppejõu allkiri Töö ülesanne. Töös tiitritakse tugeva alusega kas nõrka ja tugevat hapet või hapete segu. Tiitrimise ekvivalentpunkt määratakse graafiliselt lahuse elektrijuhtivuse mõõtmiste alusel. Aparatuur.
TTÜ Materjaliteaduse instituut füüsikalise keemia õppetool Töö nr 16. Töö pealkiri: Konduktomeetriline tiitrimine Üliõpilase nimi ja Õpperühm eesnimi : Töö teostamise Kontrollitud: Arvestatud: kuupäev: Töö ülesanne. Töös tiitritakse tugeva alusega kas nõrka ja tugevat hapet või hapete segu. Tiitrimise ekvivalentpunkt määratakse graafiliselt lahuse elektrijuhtivuse mõõtmiste alusel. Teooria. Konduktomeetrilisel tiitrimisel määratakse ekvivalentpunkt elektrijuhtivuse muutuse järgi,
TTÜ Materjaliteaduse instituut Füüsikalise keemia õppetool Töö pealkiri Töö nr. 16 Konduktomeetriline tiitrimine Üliõpilane: Õpperühm Töö teostamise Kontrollitud: Arvestatud: kuupäev: Aparatuur. Mõõteelektrood, mis sukeldatakse tiitritavasse lahusesse; juhtivuse mõõteseade; segur; bürett mõõtelahusega. Töö ülesanne. Töös tiitritakse tugeva leelisega kas nõrka ja tugevat hapet või hapete segu. Tiitrimise ekvivalentpunkt määratakse graafiliselt lahuse elektrijuhtivuse mõõtmiste alusel. Katse käik.
Üliõpilane: Õpperühm: Töö nr. FK laboratoorne töö nr.16 Konduktomeetriline tiitrimine 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 Lisatud NaOH V,ml ppe ekvivalentpunkt: (3,9;121), mõõtelahuse maht: 3,9 ml=0,0039 l e normaalsus: 0,1035 n 1035g*ekv/l=0,00040365g*ekv=0,4037mg*ekv (tugev hape) 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 Lisatud NaOH V,ml pe ekvivalentpunkt: (4,9;120), mõõtelahuse maht: 4,9 ml=0,0049 l
Füüsikalise keemia laboritö nr. 16 KONDUKTOMEETRILINE TIITRIMINE , S/m , S/m , S/m Graafikute seletused: a) tugeva happe tiitrimisel tugeva alusega, b) nõrga happe tiitrimisel tugeva alusega c) tugeva ja nõrga happe segu tiitrimisel tugeva alusega NaOH kontsentratsioon 0,1240 n CM= g-ekv/V g-ekv= CM*V 0,124 Mõõdetud Lisatud elektrijuhtivu NaOH, ml s S/m 0,5 423 1 369 1,5 308 2 259 2,5 219 3 181 Happe kogus tiitritavas lahuses: Ekvivalent- punkt 3,5 171 g-ekv= 0,434 434 mg-ekv ...
Lahutamist mõjutavad ioonide elektroforeetiline liikuvus (kui kiirelt ioon puhvri ja elektrovälja teatud tugevuse juures liigub), elektroosmootse voo kiirus ja tsoonide laienemine. Mida suurem on väljatugevus, seda kiirem on liikumiskiirus. Detekteerimine toimub kapillaari sees ning detektor paikneb katoodi poolses otsas ning kasutada saab järgmisi detektoreid: - UV-detektor - Fluorestsentsdetektor - Massispektromeetriline detektor - Amperomeetriline detektor - Konduktomeetriline detektor Praktiline osa Taustelektrolüüdiks on 138 mM NaOH (kõrge pH jaoks), 40 mM maleiinhape (UV- kiirgust neelav komponent), 5 mM 1-tetradetsüül-3-metüülimidasooliumkloriid (pindaktiivne komponent), pH=12,7. Taustelektrolüüti võeti 700 μl (igasse neljast viaalist). - 700 μl taustelektrolüüdilahust nelja viaali (ühega täidetakse kapillaar, kahte lähebad kapillaari otsad ning viimasele lisame uuritavad ained); - 100 μl analüüdilahust neljandasse viaali
TTÜ Materjaliteaduse instituut füüsikalise keemia õppetool Töö nr 16 Töö pealkiri Konduktomeetriline tiitrimine Üliõpilase nimi ja Õpperühm eesnimi Töö teostamise Kontrollitud: Arvestatud: kuupäev: 13.04.2011 Töö ülesanne Töös tiitritakse tugeva leelisega kas nõrka hapet ja nõrga ning tugeva happe segu. Tiitrimise ekvivalentpunkt määratakse graafiliselt lahuse elektrijuhtivuse mõõtmiste alusel. Konduktomeetrilisel tiitrimisel määratakse ekvivalentpunkt elektrijuhtivuse muutuse järgi,
Osmoosi tähtsusest. 30. Lenduvuse mõiste reaalgaasidele. 31.Aktiivsuse mõiste reaallahustele. 32. P- x ja T - x diagrammid ideaal- ja reaallahustele. Destillatsioon ja rektifikatsioon. 33. Gaaside lahustuvus vedelikes. Henry seadus. 34. Elektrolüütilise dissotsiatsiooni põhjused. 35. Ostwaldi lahjendusseadus ja dissotsiatsioonikonstandi praktiline määramine elektrijuhtivuse môôtmise abil. 36. pH mõiste. 36.-40 vaata 37. Hüdrolüüs. 38. Puhverlahused. 39 .Ülekandearvud. 40. Konduktomeetriline tiitrimine. Tiitrimiskõverad. 41. Galvaanielemendi elektromotoorjõu arvutamise üldvõrrand. Nernsti võrrand. Kindel. 42. Vesinikelektrood. 42.-45 ei tule. 43. Kalomelelektrood. 44. Kontsentratsioonelemendid. 45.Galvaanielemendi termodünaamika Kirjeldage lihtsamat auru ja vedeliku tasakaalu faasidiagrammi kahekomponendilisele süsteemile kui komponendid ei moodusta aseotroopset segu. Kuidas joonistate diagrammi T-x ja p-x teljestikus. Kuidas oleks komponente teineteisest võimalik eraldada
Mida rohkem vesinikioone (mida happelisem), seda madalam pH Ioonselektiivsed elektroodid (plussid) - Ei saasta proovi - Tulemuse saab enamasti kiiresti - Määramispiirkond on lai - Mittedestruktiivsed - Mõõtmisi ei sega proovi hägusus, värvus - Kaasaskantavad Voltamperomeetrilised meetodid Amperomeetriline hapnikuandur Inversioonvoltamperomeetria: - uuritav aine sadestatakse elektroodile - määramisel viiakase tagasi lahusesse Konduktomeetriline analüüs Elektrijuhtivuse mõõtmine: Millest sõltub proovi elektrijuhtivus? Erinevate ioonide sisaldusest Mida iseloomustab? Vee kareduse leidmine Karedust põhjustavad karbonaatioonid Ca ja Mg Kui suur on proovi üldkaredus ühikutes mg/l CaCO3? Ca2+ 65 mg/l M (Ca) = 40 g/mol 65 * 10-3 g / 40 g/mol = 1,63 * 10-3 mol Mg2+ 17,5 mg/l M (Mg) = 24 g/mol 17,5 * 10-3 g / 24 g/mol = 0,73 * 10-3 mol CaHCO3 M (CaHCO3) = 100 g/mol Karedus liidame 2,36 * 10-3 mol
Faaside piirpinna Lahuse kogumahus reaktsioonidel toimuvatel põhinevad reaktsioonidel meetodid põhinevad meetodid: Konduktomeetria (G=1/R) Konduktomeetriline Staatilised meetodid Dünaamilised tiitrimine (I=0): meetodid Potentsiomeetria (E) Potentsiomeetriline tiitrimine Reguleeritava pingega: Konstantse vooluga: Voltamperomeetria (I=f(E)) kulonomeetriline tiitrimine Amperomeetriline tiitrimine (Q=It) Elektrogravimeetria Elektrogravimeetria Kulonomeetria konstantse
TTÜ Materjaliteaduse Instituut Füüsikalise keemia õppetool Töö nr. 16 Konduktomeetriline tiitrimine Üliõpilane: Kood: Töö teostatud Tallinn 2012 Töö ülesanne. Töös tiitritakse tugeva alusega kas nõrka ja tugevat hapet või hapete segu. Tiitrimise ekvivalentpunkt määratakse graafiliselt lahuse elektrijuhtivuse mõõtmiste alusel. Teooria. Konduktomeetrilisel tiitrimisel määratakse ekvivalentpunkt elektrijuhtivuse muutuse järgi, mis on tingitud ühtede ioonide asendumisest teistega. Soolhappe tiitrimisel naatriumhüdroksiidiga
pH ja vee ioonkorrutis Nõrkades hapetes leitakse K järgi ja selle järgi pH, sest akt. ei ole nii olulised Tugevates hapetes lisatud happe konts. on võrdne prootonite konts. Seda korrutatakse aktiivsusteguriga , mis leitakse tabelist. 6 Füüsikaline keemia Kristian Leite Materjalid/ainet andis Kalju Lott Elektrokeemia ja keemiline kineetika Konduktomeetriline tiitrimine Esimene graafik kirjeldab potentsiaali muutumist tugevale happele tugeva aluse lisamisel. Prootonite potentsiaal on suurem hüdroksiidide omast. Punkt b tähistab aga ekvivalentruumala väärtust. Teisel on see kalde muutumispunkt ning lisatakse tugevat alust nõrgale happele. Kolmandal on see teine kalde muutumispunkt, ning lisatakse tugevat alust kahe happe segule, millest üks on nõrk. Nernsti võrrand Kineetika potentsiaalide kaudu Kineetika põhipostulaat
signaal ja digitaliseeritakse see. Tulemusi näeme arvutiekraanil piikidena, mille pindala alusel arvutatakse analüüdi kontsentratsioon. Liikuvaks faasiks on (erinevalt gaaskromatograafias kasutatavast gaasist) vedelik, mida nimetatakse eluendiks. Olenevalt analüütide omadustest, kasutatakse vedelikkromatograafias erinevaid detektoreid Detektorid: · UVVIS ( ultravioleti või nähtava valguse), · elektrokeemiline, · massspektromeetriline, · konduktomeetriline, · RI, · Fluorestsents http://www.ttk.ee/~laine/kromatograafia/vedelikkromatograafia_tphimte.html Vedelik-kromatograafiliste ja massispektromeetriliste (LC-MS) ning ioonkromatograafiliste metoodikate arendamine saasteainete määramiseks mitmesugustes maatriksites. See on rakenduslik uurimissuund, milles suur osa tööd käib mitmesuguste koostööprojektide raames. Koostöös Soome Tollilaboriga juurutati metoodika 14 pestitsiidijäägi analüüsiks puu-
( ) 1 1 a + a - .( a + a ) a ± = a + + + a - - RT a ± E = 2t - ln ; ( = 1)1 + 1 = 2 F a ± Arvestab NO3- -ioonide ülekandearvu, mõjutab EMJ. Ülekandega konts element E=E+-E-+ 40. Konduktomeetriline tiitrimine. Tiitrimiskõverad. 41. Galvaanielemendi elektromotoorjõu arvutamise üldvõrrand. Nernsti võrrand. Nersti võrrand metallelektroodi tasakaalupotensiaali sõltuvust vastavate ioonide aktiivsusest lahuses. Kui metallioonide aktiivsus võrdub ühega, siis elektronpotensiaal =0=const RT = 0 + ln a M 2+ 2F 42. Vesinikelektrood. Kadoodide suhtes pöörduvalt töötava gaaselektroodi näiteks on vesinikelektrood
deprotoneerunud kuju on polaarsem, seega kui pH on kõrgem kui pKa siis on molekul valdavalt deprotoneerunud kujul ning retentsiooniaeg on lühem. 125. Detektorid vedelik-kromatograafias. UV-Vis spektrofotomeetriline, fluorestsents, elektrokeemiline, massispektromeetriline detektor. "Tavalises" vedelik-kromatograafias: UV-Vis spektrofotomeetriline; Fluorestsents; Elektrokeemiline; Massispektromeetriline. Ioonkromatograafias: Konduktomeetriline ( Lihtne ja küllalt odav; Vajab temperatuuri kontrolli; Puudus: ka eluent juhib, see vähendab tundlikkust, Lahendus: Kasutada supressorit (supressor sisuliselt eemaldab eluendi ioonid, kuid jätab alles uuritavad ioonid)).. 126. GC ja HPLC proovisisestussüsteemide erinevused? GC puhul peab lahuse aurustama, LC puhul mitte. 127. Millistes olukordades eelistada HPLC-d GC-le? GC: kõrgem efektiivsus, lenduvad ja termiliselt püsivad analüüdid, odavam, ennustamine- kirjeldamine lihtsam.
annaabi.ee 
