Gaasikromatograafia (0)

TTÜ Keemia ja biotehnoloogia instituut  
Analüütilise keemia õppetool  
 
YKA3411  Instrumentaalanalüüs 
GK 
Gaasikromatograafia 
Õpperühm:                            Töö  teostaja :  
Õppejõud:   
Töö teostatud:  
 
Töö kaitstud: 
 
 
1  Töö eesmärk 
Tundmatu orgaaniliste ainete segu kvalitatiivne ja  kvantitatiivne  analüüs gaasi-
vedelikkromatograafilisel meetodil.  
2  Töö käik 
Koos praktikumi  juhendajaga tutvusime kromatograafi tarkvaraga ja seadistasime 
vastavalt töötingimustele ( split  ratio). Kontrollisime aparatuuri valmisolekut tööks. 
Esimesena analüüsitakse alkaanide (C6 –C10) segu. Saadud kromatogramm 
printisime välja ja määrasime iga  alkaani retensiooniaeg. Tarkvaras muutsime 
seadistused ja tegime sama analüüsi kolm korda (3 paralleeli) tundmatu seguga . 
Prinditus saadud tulemuse abil määrasime piikide retentsiooniaeg, pindala (A) ja piigi 
laius nulljoone juures. 
3  Tulemused 
Inertgaasi retentsiooniaeg to = L/µ 
t0 = 30 m / 45 cm/sek = 3000 cm / 45 cm/sek = 66,667 sek ≈ 1,111 min. 
Alkaanide retensiooniaja ja parandatud retentsiooniaja arvutamine:  
Retentsiooniaeg  tR = to + t'R 
Homoloogid väljuvad kolonnist ahela suurenemise järjekorras.  
Parandatud retentsiooniajast t'R= tR-t0 
Alkaan  
tR,  min 
t`R, min 
C6       Heksaan  
1,765 
0,654 
C7     Heptaan  
2,341 
1,23 
C8     Oktaan  
3,336 
2,225 
C9       Nonaan  
4,673 
3,562 
C10     Dekaan  
6,181 
6,07 
 
 
 
 
 
 
 
3.2 Kromatograafilised andmed  ja ainete identifitseerimine 
 
Aine 
tR, min 
SH 
SSH 
A 
SH 
SSH 
W,min 
RI 
Aine nimetus 
1 
2,859 
0 
0 
4355272,0 
126394,416  
2,952 
0,14 
752 
Tolueen  
 
2,859 
4354373,5 
0,149 
2,859 
4135902,8 
0,145 
Kesk.v 
2,859 
4281849,433 
0, 1447  
2 
4,408 
0,001 
0,035 
5782832,2 
195689,877 
3,448 
0,163 
880 
1,2-dimetüülbenseen ehk         
o-ksüleen  
4,409 
5794048,2 
0,163 
 
4,407 
5449634,6 
0,159 
Kesk.v 
4,408 
5675505 
0,1617 
3 
4,869 
0,0006 
0,012 
3594853,4 
137805,879 
3,915 
0,149 
913 
Isopropüülbenseen  
 
4,869 
3603643,9 
0,149 
4,868 
3360683,3 
0,149 
Kesk.v 
4,8687 
3519726,867 
0,149 
Standardhälve (SH) 
∑𝑛 (𝑥
𝑆𝐻 = √ 𝑖=1 𝑖 − 𝑥𝑘𝑒𝑠𝑘)2 
(𝑛 − 1)
tr (SH): 
𝑆𝐻1 = 0 
2
2
2
(4,408 − 4,408) + (4,409 − 4,408) + (4,407 − 4,408)
𝑆𝐻2 = √
= 0,001 
(3 − 1)
2
2
2
(4,869 − 4,8687) + (4,869 − 4,8687) + (4,868 − 4,4,8687)
𝑆𝐻3 = √
= 0,0006 
(3 − 1)
 
A(SH): 
 
2
2
2
+ (4354373,5 − 4281849,433) + (4135902,8 − 4281849,433)
𝐴1 = √(4355272,0 − 4281849,433)
= 126394,416 
(3 − 1)
2
2
2
+ (5794048,2 − 5675505) + (5449634,6 − 5675505)
𝐴2 = √(5782832,2 − 5675505)
= 195689,877 
(3 − 1)
2
2
2
+ (3603643,9 − 3519726,867) + (3360683,3 − 3519726,867)
𝐴3 = √(3594853,4 − 3519726,867)
= 137805,879 
(3 − 1)
Suhteline standardhälve (SSH)  
𝑆𝐻
 𝑆𝑆𝐻 =  
∙ 100% 
𝑋𝑘𝑒𝑠𝑘
0
𝑆𝑆𝐻1 =   ∙ 100% = 0 
0
0,001
𝑆𝑆𝐻2 =  
∙ 100% = 0,035% 
2,859
0,0006
𝑆𝑆𝐻3 =  
∙ 100% = 0,012% 
4,8687
126394,416
𝑆𝑆𝐻4 =  
∙ 100% = 2,952% 
4281849,433
195689,877
𝑆𝑆𝐻5 =  
∙ 100% = 3,448% 
5675505
137805,879
𝑆𝑆𝐻6 =  
∙ 100% = 3,915% 
3519726,867
RI arvutuskäik:   
𝑡𝑅(𝑥) − 𝑡𝑅(𝑧)
𝑅𝐼 = 100 ∙ 𝑧 + 100 ∙ [
] 
𝑡𝑅(𝑧+1) − 𝑡𝑅(𝑧)
1)  Esimene aine piik asub kromatogrammil heptaani (C7) ja oktaani (C8) vahel, kus tR7 ja tR8 on heptaani ja oktaani retentsiooniajad (aine 
aeg - tRZ)  
2,859 − 2,341
𝑅𝐼1 = 100 ∙ 7 + 100 ∙ [
] = 752,06 ≈ 752 
3,336 − 2,341
2)  Teine aine piik asub kromatogrammil oktaani (C8) ja nonaani (C9) vahel, kus tR8 ja tR9 on oktaani ja nonaani retentsiooniajad (aine aeg - 
tRZ)  
4,408 − 3,336
𝑅𝐼2 = 100 ∙ 8 + 100 ∙ [
] = 880,179 ≈ 880 
4,673 − 3,336
3)  Kolmas aine piik asub kromatogrammil nonaani (C9) ja dekaani (C10) vahel, kus tR9 ja tR10  on nonaani ja dekaani retentsiooniajad (aine 
aeg - tRZ)  
4,8687−4,673
𝑅𝐼3 = 100 ∙ 9 + 100 ∙ [
] = 912,905≈913 
6,181−4,673
3.3. Kromatograafiliste parameetrite arvutamine 
 
Piik 
Mahtuvustegur 
Efektiivsus 
Teor. tald .kõrgus 
Lahutuvus 
Selektiivsus 
2 
3,408 
16468 
0,00182   
11,862 
1,14 
3 
3,382 
23660 
0,00127 
Mahtuvustegur e. retentsiooni faktor k'  
𝑡
𝑘′ = 𝑅 − 𝑡0 
𝑡0
4,408 − 1,111
𝑘′2 =
= 3,408 
1,111
4,8687 − 1,111
𝑘′3 =
= 3,382 
1,111
 
Kolonni efektiivsust   
𝑡
2
𝑁 = 5,54  ∙   ( 𝑅𝑖 )  
𝑤𝑏05
 
2
4,408
𝑁2 = 5,54  ∙ (
) = 16467,698 ≈ 16468 
0,1617
2
 
2
4,8687
𝑁3 = 5,54  ∙ (
) = 23660,463 ≈ 23660
0,149
 
( 2 )
 
Teoreetilise  taldriku kõrgus H  
𝐿 
𝐻  =      
𝑁
 
30 
𝐻  =  
= 0,00182   
16467,698
30 
𝐻  =  
= 0,00127  
23660,463
 
 
Lahutuvuskoefitsiendi R  
 
(𝑡
𝑅 =
𝑅3 − 𝑡𝑅2)
 
(𝑤𝑏,3 + 𝑤𝑏,2) 2
⁄
 
(4,8687−4,408)
𝑅 =
= 2,965  
(0,149+0,1617)⁄2
 
 
 
 
Kolonni selektiivsus 
𝑡
𝛼 =   𝑅3 − 𝑡𝑅0 
𝑡𝑅2 − 𝑡𝑅0
 
4,8687 − 1,111
𝛼 =  
= 1,14 
4,408 − 1,111
 
3.4. Segu kvantitatiivne analüüs 
Aine 
Sisaldus, % 
Tolueen 
31,771% 
1,2-dimetüülbenseen ehk                     
42,112% 
o-ksüleen  
 
Isopropüülbenseen  
26,116% 
 
Normalisatsiooni meetod 
 
𝑋 =
∙ 100% 
𝐴1 + 𝐴2 + ⋯ + 𝐴𝑖
 
4281849,433
𝑋1 =
∙ 100% = 31,771%  
4281849,433 + 5675505 + 3519726,867
5675505
𝑋2 =
∙ 100% = 42,112% 
4281849,4337 + 5675505 + 3519726,867
3519726,867
𝑋3 =
∙ 100% = 26,116% 
4281849,433 + 5675505 + 3519726,867
 
 
 
4  Kokkuvõte ja järeldused 
Uurimise käigus olid saadud andmed kromatograafi ja tema  tarkvara  abil. Andmete alusel olid 
tehtud arvutused ja identifitseeritud tundmatud ained segus. On leitud, et segu koosneb tolueenist 
(31,771%), 1,2-dimetüülbenseenist ehk o-ksüleenist (42,112%) ja isopropüülbenseenist 
(26,116%).