Gaasikromatograafia protokoll (0)

TTÜ Keemia ja biotehnoloogia instituut
Analüütilise keemia õppetool
YKA3411 Instrumentaalanalüüs
GK
Gaasikromatograafia
Õpperühm:
Töö teostaja:
Õppejõud:
Töö teostatud:
Töö kaitstud:
Töö ülesanne:
Tundmatu orgaaniliste ainete segu kvalitatiivne ja kvantitatiivne analüüs gaasivedelik-kromatograafilisel meetodil.
Töövahendid:
Aparatuur: gaasikromatograaf Agilent 789A massispektromeetrilise detektoriga, He balloon, arvuti.
Kolonnid: Zebron ZB-5 Msi, seotud faasiga kvartskapillaar mõõtmetega 30m 0,25mm 0,25 μm.
Kolonni temperatuur
35o – 250oC
Aurusti temperatuur
300 oC
He kiirus kolonnis
1,3 mL/min
He rõhk kolonni ees
16,1 psi
He jaotus kolonni ees
1:30
Proovi hulk
0,5 μl
Töö tingimused:
Töö käik:
Tutvuda aparatuuriga; kontrollida aparatuuri tööks valmisolekut. Analüüsida alkaanide segu C5 – C10. Analüüsida tundmatut orgaaniliste ainete segu, viies läbi kolm paralleelproovi.
Valemid:
1) Leida tundmatute piikide retentsiooniindeksid RIPT , kasutades lihtsustatud valemit:
Otsitav 1. aine asub kromatogrammil heptaani (C7 ) ja oktaani (C8) vahel, kus tR7 ja tR8 on heptaani ja oktaani retentsiooniajad:
769,56
Otsitavad ained teine ja kolmas asuvad kromatogrammil heptaani (C8 ) ja oktaani (C9) vahel, kus tR8 ja tR9 on oktaani ja nonaani retentsiooniajad:
866
875
2) Võrrelda neid Tabelis 2 olevate indeksitega ja identifitseerida segu komponendid, leida ainete protsentuaalne sisaldus segus (normalisatsiooni meetod) ja täida tabel 1.
Normalisatsioonimeetod:
= 31,607 %
= 31,410 %
= 31,423 %
31,480 %
● Mõõtevigade arvutus. Standardhälve:
, kus n- määramiste arv ; x- katse tulemused ; xkesk - katse tulemuste keskmine väärtus.
1,22
Suhteline standardhälve (SSH):
RETENTSIOONIINDEKS
(RI)
AINE NIMETUS
%-LINE SISALDUS
SSH, %
771
Tolueen
31,480
0,16
867
Etüülbenseen
35,069
0,14
875
1,4-dimetüülbenseen ehk p-ksüleen
33,452
0,08
0,16 %
3) Leida kõik võimalikud kromatograafilised parameetrid (esimese ja teise piigi jaoks)
● Inertgaasi retentsiooniaeg
arvutatakse kolme järjestikuse n-alkaani (C aatomite arvuga z, z+1, z+2) retentsiooniaegade , ,
järgi valemist :
1,965 min
● Retentsiooniaeg tR koosneb inertgaasi retentsiooniajast t0 s.o. ajast, mille jooksul komponendid liiguvad kandegaasis ja parandatud retentsiooniajast t’R, mille jooksul komponendid hoitakse kinni vedelfaasis.
6,515-1,965= 4,550 min
8,660-1,965= 6,695 min
● Mahtuvustegur on piigi asukoha mõõduks kromatogrammil, ta on antud tingimustes antud ühendile konstantne. Leian mahtuvusteguri ehk retentsiooni faktori k’ piikidele 1. segu puhul:
2,316
3,407
● Kolonni efektiivsust väljendab teoreetiliste taldrikute arv N (antud vedela faasi, tempera- tuuri ja aine puhul), mis arvutatakse retentsiooniaja ja tema poollaiuse wb05 (piigi laius poolel kõrgusel) kaudu. Leian N:
Wb05cm= 2,5 mm
1 min= 6,15 cm= 61,5 mm
·61,5= 400,67 mm => 142 300
Wb05cm= 3 mm
·61,5= 532,59 mm => 174 604
● Leian teoreetilise taldriku kõrguse H (kui pikas kolonni osas toimub üks tasakaaluprotsess):
L= 30 m
0,21 ·10-3 m
0,17 ·10-3 m
● Leian lahustuvuskoefitsiendi R valemiga:
17,95
● Kolonni lahutusvõimet on võimalik hinnata ka selektiivsuse
kaudu:
ehk (1,965 min· 61,5= 120,85 mm