Gaasikromatograafia protokoll (0)

TTÜ keemiainstituut



TTÜ keemia ja biotehnoloogia instituut YKA3411  Instrumentaalanalüüs GK Tundmatu segu analüüs gaasikromatograafia abil Õpperühm:  Töö teostaja:  Õppejõud:   Töö teostatud:    1


1 Töö eesmärk
Tundmatu segu analüüs ja identifitseerimine gaasikromatograafia meetodi abil. 2 Töö käik
Alkaanide segu analüüs: 1. Programmeerida kromatograafi tarkvara vastavalt töötingimustele.  Kolonni temperatuur: 40oC – 250oC  Aurusti temperatuur: 250oC  H2 joonkiirus kolonnis, μ: 22 cm/sek  Detektori temperatuur: 295oC  Kandegaasi jaotus kolonni sees: 1:500  Proovi hulk: 0,5 μL 2. Viia läbi kromatograafiline analüüs alkaanide seguga.
3. Saadud kromatogrammilt määrata tarkvara abil iga alkaani retentsiooniaeg. Tundmatu segu analüüs: 1. Kasutades samu lahutustingimusi viia läbi analüüs tundmatu seguga (teha 3  paralleeli). 2. Saadud kromatogrammidelt  määrata piigide retentsiooniaeg, pindala ja piigi  laius nulljoone juures. 3 Tulemused 3.1 Inertgaasi retentsiooniaeg t0 = 136 sek = 2,27 min t0 = L / μ
L (kolonni pikkus) = 30 m = 3000 cm
μ (kandegaasi joonkiirus) = 22 cm/sek t0 = 3000 / 22 ≈ 136 [sek]  136 / 60 = 2,27 [min] Alkaanide retensiooniaja ja parandatud retentsiooniaja arvutamine tR = t0 + t’R   t’R = tR – t0 Alkaan tR,  [min] t`R, [min] C6 3,061 0,791 C7 3,503 1,233 C8 4,099 1,829 C9 4,777 2,507 C10 5,469 3,199 C11 6,139 3,869 C12 6,776 4,506 2


3.2 Kromatograafilised andmed  ja ainete identifitseerimine Aine tR, min SH SSH A SH SSH w, min RI Aine nimetus 1 3,857 0,001 0,03 % 9418318,7 86550,7 0,92 % 0,135 759 tolueen 3,856 9456855,1 0,121 3,855 9291438,7 0,121 Kesk.v 3,856 9388870,8 0,126 2 4,473 0,001 0,02 % 4364962,9 74720,6 1,72 % 0,084 855 etüülbenseen 4,472 4410814,6 0,088 4,471 4264711,2 0,084 Kesk.v 4,472 4346829,6 0,085 3 4,541 0,001 0,02 % 5900782,7 32548,4 0,55 % 0,093 865 1,4-dimetüülbenseen  ehk p-ksüleen 4,540 5915142,5 0,103 4,539 5852975,9 0,103 Kesk.v 4,540 5889633,7 0,100 RI arvutuskäik   1) RI = 100∙7+100 ( aine aeg−t R 7 ) ¿ ¿ 759 2) RI = 100∙8+100 ( aineaeg−t R 8 ) ¿ ¿  100 ∙ 8+100 ( 4,472−4,099 )
( 4,777−4,099) =¿ 855 3)  RI =100∙8+100 ( aineaeg−t R 8 ) ¿ ¿ 865 3


4


3.3.  Kromatograafiliste parameetrite arvutamine Pii
k Mahtuvustegu
r Efektiivsus Teor.tald.kõrgus Lahutuvus Selektiivsus 2 0,97 44288 6,8 ∙ 10–4 m 0,74 1,03 3 1,00 32979 9,1 ∙ 10–4 m Mahtuvustegur (k’):        tR2 = 4,472 min; t0 = 2,27 min k’= (tR – t0) / t0 = (4,472 – 2,27) / 2,27 = 0,97 Efektiivsus (N): tR2 = 4,472 min; w = 0,085 N = 16 ∙ (tR / w)2 = 16 ∙ (4,472 / 0,085)2 ≈ 44288 [taldrikut] Teoreetiliste taldrikute kõrgus (H): L = 30 m;  N = 44288 H = L / N = 30 / 44288 = 6,8 ∙ 10–4 [m] Lahutuvus    (R):     tR2 =4,472 min; tR3 = 4,540 min; w2 = 0,085; w3 = 0,1 R =  t R 3−t R 2 (w2+w3)/2 = 4,540−4,472 ( 0,085+0,1)/2 =¿  0,74 Selektiivsus (α):): tR2 =4,472 min; tR3 = 4,540 min; t0 = 2,27 min α): =  t R 3−t 0 tR2−t0  = (4,540 – 2,27) / (4,472 – 2,27) = 1,03 3.4. Segu kvantitatiivne analüüs Aine Sisaldus, % tolueen 48 etüülbenseen 22 1,4-dimetüülbenseen ehk p-ksüleen 30 X =  A x A1+ A2+…+ Ai ∙ 100 %


X(tolueen) =  9388870,8 9388870,8+4346829,6+5889633,7 ∙100 % = 48 % 4 Kokkuvõte ja järeldused Töö tulemusena identifitseeriti tundmatus segus järgmiseid aineid: 1. tolueen (48%)
2. etüülbenseen (22%)
3. 1,4-dimetüülbenseen ehk p-ksüleen (30%) Ebatäpsused tulemustes võivad olla tingitud 2. ja 3. aine piikide halvast lahutuvusest
(joonis 1). Selleks, et piigid oleks korralikult lahutatud, peab segu kontsentratsiooni
vähendama. Joonis 1. Uuritava segu piigid. 6

Document Outline

• 1 Töö eesmärk
• 2 Töö käik
• 3 Tulemused
• 3.3. Kromatograafiliste parameetrite arvutamine
• 4 Kokkuvõte ja järeldused