Gaaskromatograafia instrumentaalanalüüs (0)

TTÜ keemiainstituut



TTÜ keemia ja biotehnoloogia instituut YKA3411  Instrumentaalanalüüs GK Tundmatu segu analüüs gaasikromatograafia abil Õpperühm: LAAB32 Töö teostaja:  Õppejõud:   Töö teostatud: 27.10.2020  


1 Töö eesmärk Tundmatu segu kvalitatiivne ja kvantitatiivne analüüs gaasikromatograafia abil. 2 Töö käik OSA 1 – Alkaanide (C6 – C12) segu analüüs Viia läbi kromatograafiline analüüs alkaanide seguga.  Teades kandegaasi joonkiirus, arvutada t0.  Printida
välja     saadud     kromatogramm     ja     määrata   iga     alkaani     retentsiooniaeg ning arvutada  parandatud
retensiooniaeg. OSA 2 – Tundmatu segu analüüs ja idintifitseerimine (kvalitatiivne analüüs) Kasutades samu lahutustingimusi viia läbi analüüs tundmatu seguga (teha 3 paralleeli). Tarkvaraabil määrata
piigide   retentsiooniaeg,   pindala  (A)  ja   piigi   laius   nulljoone   juures.  Arvutada   keskmine   väärtus,
standardhälve ja suhteline standardhälve retentsiooniaja ja pindala väärtusele. Kasutades alkaanide ja segu
retentsiooniajade   väärtusi,   arvutada   igale   tundmatu   piigile   RI.  Võrrelda   neid   ja   identifitseerida   segu
komponendid (vt Tabel 1). OSA 3 – Kromatograafiliste parameetrite arvutamine Arvutada kõik võimalikud kromatograafilised parameetrid segu 2 ja 3 piigi jaoks (valemid juhendis 1, 3-7). OSA 4 – Segu kvantitatiivne analüüs Kasutades andmeid osast 2.2., arvutada segu iga põhikomponendi %-sisaldust proovis (juhendis valem 11). Tabel 1. Mõningate ainete retentsiooniindeksid (RI) DB-1 kolonniga (kandegaas H2)


3 Tulemused 3.1 Inertgaasi retentsiooniaeg t0 = L/µ = 3000cm / 22cm / sek = 136,36 sek = 2,27min Alkaanide retensiooniaja ja parandatud retentsiooniaja arvutamine Alkaan tR,  min t`R, min C6 3,054 0,784 C7 3,495 1,225 C8 4,092 1,822 C9 4,771 2,501 C10 5,463 3,193 C11 6,134 3,864 C12 6,771 4,501


3.2 Kromatograafilised andmed  ja ainete identifitseerimine Aine tR, min SH SSH A SH SSH W,min RI Aine nimetus 1 3,849 0,000943 0,025% 9404777,2 12031,436 0,13% 0,108 759 Tolueen 3,847 9439239,5 0,107 3,845 9454619,1 0,107 Kesk.v 3,847 9432878,6 0,107 2 4,466 0,00120 0,027% 4369860,7 10507,203 0,24% 0,079 855 Etüülbenseen 4,464 4402293,5 0,084 4,461 4412563,0 0,079 Kesk.v 4,464 4394905,7 0,081 3 4,534 0,000943 0,021% 5847178,0 29575,477 0,51% 0,094 865 p-ksüleen 4,532 5759421,8 0,084 4,530 5880970,4 0,089 Kesk.v 4,532 5829190,1 0,089








3.3 Kromatograafiliste parameetrite arvutamine Piik Mahtuvustegur Efektiivsus Teor.tald.kõrgus, cm Lahutuvus Selektiivsus 2 0,967 48596 0,062 0,8 1,03 3 0,996 41488 0,072


3.4. Segu kvantitatiivne analüüs Aine Sisaldus, % Tolueen 48,0 Etüülbenseen 22,4 p-ksüleen 29,7 4 Kokkuvõte ja järeldused Gasskromatograafia praktikumi töö oli üsna lihtne, kuid andmete analüüsis oli vaja väga tähelepaneliku ja 
täpsena olla. Kvantitatiivne analüüsi kasutades, saime, et meie segu sisaldas 48,0% tolueeni, 22,4% 
etüülbenseeni ja 29,7% p-ksüleeni.  Töö annab võimalust tutvuda ja proovida gaaskromatograafiaga töötamist ning tunda selle meetodi 
põhimõtte.
  Pilt 1. Esimene parallel Pilt 2. Teine parallel


Pilt 3 .Kolmas parallel

Document Outline

• 1 Töö eesmärk
• 2 Töö käik
• 3 Tulemused
• 3.3 Kromatograafiliste parameetrite arvutamine
• 4 Kokkuvõte ja järeldused