· kromogeenmust ET-00; · suurem (500-750 cm3) kooniline kolb vee hoidmiseks; · koonilised kolvid (250 cm3) tiitrimiseks; · pipett (100 cm3); · büretid (25 cm3); · mõõtsilinder (25 cm3); · Na-kationiitfilter. Töö käik. A Karbonaatse kareduse määramine. · Loputada 100 cm3 pipett 2...3 korda vähese koguse uuritava veega. Kooniline kolb loputada destilleeritud veega. · Pipeteerida koonilisse kolbi 100cm3 uuritavat vett, lisada 3-4 tilka indikaatorit mo või mp. · Täita bürett 0,1M soolhappelahusega nullini. · Tiitrida kolvis olevat vett 0,1M soolahappelahusega, sealjuures vett pidevalt segades, kuni vee värvus muutub oranzist punaseks. Oluline on lõpetada tiitrimine täpselt siis, kui punane värvus jääb põsima viimase tilga lisamisel. · Lugeda büretilt tiitrimiseks kulunud soolhappe maht täpsusega 0,05cm3.
C Lasin uuritava vee läbi Na-kationiitfiltri ning kogusin pehmendatud vee keeduklaasi või koonilisse kolbi. Määrasin pehmendatud vee üldkareduse ja hindasin filtri efektiivsust. Selleks: 1) pipeteerisin 100 cm 3 pehmendatud vett puhtasse koonilisse kolbi, lisasin ∼5 cm3 puhverlahust ja väikese koguse indikaatorit ET-00. 2) Seadsin töökorda büreti lahjema, 0,005 M triloon-B lahusega ning tiitrisin nagu punktis B sinise värvuseni Katseandmed VHCl = 2cm3, CM, HCl = 0,1mol, Vvesi = 100cm3,Vtriloon-B = 7,1cm3, CH, triloon-B = 0,025mol Katseandmete töötlus ja tulemuste analüüs A (kaasa toodud vesi) CmM,HCO3 = VHCl[cm3] ∗ CM,HCl[mol] ∗ 1000[mmol] / ( Vvesi[cm3]* [dm3] ∗ 1[mol]) CmM,HCO3 = 2cm3*0,1mol*1000mmol/ (100cm3*dm3*1mol) = 2mmol/dm3 KK: CmM,HCO3 / 2 KK: 2mmol/dm3 / 2 = 1mmol/dm3 B (kaasa toodud vesi) ÜK: Vtriloon−B[cm3] ∗ CM,triloon−B[mol] ∗ 1000[mmol] / (Vvesi[cm3]* [dm3] ∗ 1[mol]) ÜK: 7,1cm3*0,025mol*1000mmol / (100cm3*1mol*dm3) = 1,775 mmol/dm3
Täitsin büreti uuesti 0,1M soolhappelahusega kuni skaala 0 märgini ja kordasin tiitrimist teise koonilisse kolbi. Teise katse tulemuseks sain 2,45ml. Tiitrimiseks kulunud HCL mahtude erinevus jäi vahemiku 0,10.....0,15cm3, seega lugesin tiitrimise õnnestunuks. Arvutasin aritmeetilise keskmise (2,50+2,45)/2=2,475cm3. Tiitrimistulemuste keskmise põhjal arvutasin HCO3- ioonide kontsentratsiooni: CmM,HCO3-=(VHCl*CmM,HCl*1000mmol)/(Vvesi*1dm3*1mol)= (2,475cm3*0,1mol*1000mmol)/ (100cm3*1dm3*1mol)=2,475mmol/dm3 Karbonaatse kareduse arvutamine: KK:CmM,HCO3-/2=2,475mmol/dm3/2=1,238mmol/dm3 Vastus: karbonaatne karedus on 1,238mmol/dm3 B Üldkareduse määramine Pipeteerisin destilleeritud veega loputatud koonilisse kolbi 100 cm3 uuritavat vett, lisasin kuskil 5cm3 puhverlahust ning noaotsatäis indikaatorit ET-00. Lahus värvub lillaks. Seada töökorda büreti 0,025 M triloon-B lahusega ning tiitrisin vett pidevalt
Analüütlise keemia laboratoorse töö protokoll Mona- TheresaVõlma praktikum II B-1 102074 Töö 6 HCl ja NaOH vahelise neutralisatsioonireaktsiooni soojusefekti määramine Töö eesmärk: Välja arvutada katseliste andmete põhjal neutralisatsiooni soojusefekt. Reaktiivid: HCl vesinikkloriid (tugev hape) NaOH naatriumhüdroksiid (tugev alus) Töö käik: Kuiva keeduklaasi mõõta 100cm3 1 M HCl lahust. Teise kuiva, soojusisolaatoriga varustatud 250 cm3 keeduklaasi mõõta 100 cm3 1 M NaOH lahust ja mõõta selle temperatuur. Valada kiiresti HCl NaOH lahusesse ja termomeetriga segades määrata lahuse kõrgeim temperatuur. Saadud 0,5 M NaCl lahuse tiheduse ja erisoojusmahtuvuse võib lugeda vastavate vee parameetritega: c= 4,18 J g-1 K-1 ja = 1 g cm-3. Saadud lahuse mass on seega 200g. Nende andmete põhjal on võimalik arvutada reaktsioonil eraldunud soojushulka q (J).
nitrobenseenist Sellist saamisviisi töötas 1842. aastal välja Vene keemik Nikolai Zinin, seepärast kutsutakse seda aniliini saamisreaktsiooni ka Zinini reaktsiooniks Zinini reaktsioon seisneb nitrobenseeni redutseerimises: C6H5NO2+6H= C6H5NH2+2 H2O Teine võimalus on redutseerimine nitrobenseenist kuumutamisel malmilaastutega ja vähese koguse soolhappega: 4C6H5NO2+9Fe+4H2O= 4C6H5NH2+3Fe3O4 Füüsikalised omadused Aniliin on vees raskesti lahustuv (3,6g/100cm3) Värvusetu õlikas vedelik Lahustub hästi alkoholis, eetris ja benseenis Aniliin on väga mürgine Keemistemperatuur on 184°C Keemilised omadused Õhu käes seismisel oksüdeerub kiiresti, muutudes mustaks Põleb tahmava leegiga, sest süsinikku palju, vesinikku vähe (nagu ka teised areenid) Reageerib broomiveega Reageerib hapetega moodustades sooli Aniliini vesilahusel ei ole aluselist reaktsiooni, kuna benseeni tuum seob endaga lämmastiku
indikaatorit ET-00. Seada töökorda bürett lahjema, 0,005 M triloon-B lahusega ning tiitrida vett pidevalt segades kuni viimase tilga lisamisel jääb püsima sinine värvus. 4. Katseandmed VHCl (tiitrimiseks kulunud soolhappe maht)= 2,325cm3= 0,0023dm3 CM,HCl (soolhappe molaarne kontsentratsioon)= 0,1mol/dm3 Vvesi (tiitrimiseks võetud kraanivee kogus)= 100cm3= 0,1dm3 Vtriloon−B (tiitrimiseks kulunud triloon-B maht)= 9,775cm3= 0,0097dm3 CM,triloon−B (triloon-B molaarne kontsentratsioon)= 0,025mol/dm3 Vtriloon−B’ (tiitrimiseks kulunud triloon-B maht)= 0dm3 (ei kulunud) CM,triloon−B’ (triloon-B molaarne kontsentratsioon)= 0,005mol/dm3 5. Katseandmete Leida HCO3- ioonide kontsentratsioon: töötlus ja tulemuste analüüs
reaktsiooniks. Zinini reaktsioon seisneb nitrobenseeni redutseerimises. C6H5NO2+6H= C6H5NH2+2 H2O Niimoodi saadi esimest korda aniliini. Mõjutades nitrobenseenile ammoniumsulfiidiga, ta sa aniliini: C6H5NO2 + 3(NH4)2S C6H5NH2 + 6NH3 + 3S + 2H2O Teine võimalus on redutseerimine nitrobenseenist kuumutamisel malmilaastutega ja vähese koguse soolhappega: 4C6H5NO2+9Fe+4H2O= 4C6H5NH2+3Fe3O4 Füüsikalised omadused Aniliin on vees raskesti lahustuv (3,6g/100cm3), värvusetu õlikas vedelik. Lahustub hästi alkoholis, eetris ja benseenis. Aniliin on väga mürgine. Keemistemperatuur on 184°C Keemilised omadused Aniliini jaoks on iseloomulik reageerimine nii amiinirühma järgi kui ka benseeni ringi järgi. Selliste reaktsioonide omapäraks on aatomite vastastikune mõjumine. Ühelt poolt benseeni ring nõrgendab amiinorühma peamisi omadusi. Teiselt poolt, amiinorühma mõju all muutub benseeni
Kõige enam avaldab alkohol mõju peaajule, kuna ajukoorerakkude hukkumise tõttu väheneb ka ajumaht. Sügavamad muutused toimuvad ajukoore osades, mis on seotud mõttetegevuse ja mäluga. Olulisel määral kahjustab alkohol maksa, sest seal lagundatakse enamik veres leiduvast etanoolist. Alkohol mõjub rängalt pärilikkusele, mille otseseks tagajärjeks on nõrgamõistuslikud lapsed. 9. Alkohoolse joogi kangus kraadides näitab, mitu cm3 etanooli sisaldub 100cm3 joogis. Alkoholi sisaldust jooja veres mõõdetakse promillides (promill = tuhandik osa) . Ühe väga jämeda reegli järgi hinnatakse alkoholi võimalikku sisaldust veres (g/dm3) nii,et jagatakse joodud alkoholi mass(g) isiku kehakaaluga(kg). Mitu promilli alkoholi oleks sinu veres ühe 0,5 l õlle joomise järel? Etanooli tihedus on 0,789 g/cm3. Mass = ruumala * tihedus. Lahendus: Alkoholi mass (g) Kehakaal (kg) V= 0,5 l = 500cm3 3= 0,789 g / cm3
(C6H5NH3)Cl + NaOH C6H5NH2 + H2O + NaCl 2 Läbi nitrobenseeni C6H6 + HONO2 C6H5NO2 + H2O ja saadud nitrobenseeni redutseeritakse vesinikuga tekkemomendil (monovesinikuga) C6H5NO2 + 6H C6H5NH2 + 2H2O 3 Võib saada ka fenooli ja ammoniaagi vahelisel reaktsioonil C6H5OH + :NH3 C6H5NH2 + H2O Saab valmistada ka kivisöest ja lubjakivist Füüsikalised omadused Aniliin on vees raskesti lahustuv (3,6g/100cm3), värvusetu õline vedelik. Lahustub hästi alkoholis, eetris ja benseenis. Aniliin on väga mürgine. Keemistemperatuur on 184°C ja sulamispunkt on -6,3°C. Aniliini pH on >7. Keemilised omadused Aniliinile on iseloomulik reageerimine nii aminorühma järgi kui ka benseeni ringi järgi. Selliste reaktsioonide omapäraks on aatomite vastastikune mõju. Ühelt poolt benseeni ring nõrgendab aminorühma peamisi omadusi. Teiselt poolt, aminorühma mõju all muutub
Analüütlise keemia laboratoorse töö protokoll Mona- Theresa Võlma praktikum IV B-1 102074 Töö 8 : Lahuste kolligatiivsed omadused Katse 1: Suhkru molaarmassi määramine krüoskoopilisel meetodil Töö eesmärk : Reaktiivid: C12H22O11 ; H2O Töö käik: 100cm3 kuiva katseklaasi pipteerida 50 cm3 destilleeritud vett ja asetada 300 cm3 keeduklaasis olevasse lumest ja NaCl segust valmistatud klahusesse (100:5). Märkida vee temperatuur momendil, mil tekivad esimesed jääkristallid. Vee külmumistemperatuur mõõta termomeetriga 0,1oC täpsusega. Allajahtumisevältimiseks tuleb katse ajal vett klaaspulgaga segada. Külmumistemperatuuri saavutamise järel eemaldada keeduklaas jahutussegust ja raputada vette 25g eelnevalt uhmris peenestatud suhkrut
MÄÄRAMINE 2.1 KATSE 1 Töö eesmärk: Uurida neutralisatsioonireaktsiooni soojusefekti HCl ja NaOH vahel. Töövahendid: 100 ml keeduklaas, 250 ml keeduklaas, vesinikkloriidhape, naatriumhüdroksiid, termomeeter Töökäik: Keeduklaasi mõõdeti 100 ml HCl lahust, teisi kuiva soojusisolatsiooniga keeduklaasi mõõdeti 100 ml NaOH lahust. HCl lahus valati kiirelt NaOH lahusega ja termomeetriga õrnalt segades mõõdeti reaktsiooni temperatuur. Katse andmed: 100cm3 1 M HCl lahust 100 cm3 1 M NaOH lahust t1 = 21 t2 = 28 m = 200g C = 4,18 J g-1K-1 Aine Temperatuur, t NaOH 21 kraadi NaOH + HCl 28 kraadi Arvutused: q r=−4,18 ( J g−1 K −1)∗200 g∗¿ 7 = -5852 q r=−5852 Δƒ HOH = -230,0 K J · mol-1 Δƒ HH2O(v)= -285,8 KJ · mol-1 g = n · ΔH ΔH = q/n ΔH = -5852 / 0,1 = --58520 Jmol-1 = -58,52 KJ · mol-1 H+ + OH- = H2O ΔH = -285,8 –(- 230) = -55,8 KJ · mol-1 Järeldus:
kordaja. KOLLOIDLAHUS- vedelik (süsteem), milles pihusunud aine osakesed on suurusega 10-7-10-5 cm. KOMPLEKSÜHEND- keemiline ühend, mille kristallvõres või lahuses esinevad liitosakesed- kompleksioonid. Kompleksioon koosneb tavaliselt kesksest aatomist või ioonist ja sellega seoses olevatest lisanditest (aatomid, ioonid või molekulid). KONDENSATSIOON- auru (gaasi) muutumine jahutamisel vedelikuks. KONTRAKTSIOON (lahuse)- lahuse lõppruumala vähenemine lahuste segamisel (näit. 100cm3 + 100cm3 200cm3 , vaid 180cm3). KONTSENTRATSIOON- aine osakeste arv ruumalaühikus (väljendatakse moolides). KORROSIOON- metallide hävimine keskonna toimel. KORDAJA- reaktsioonivõrrandi tasakaalustamiseks aine valemi ette kirjutatav arv. KOVALENTNE AINE- aine, mille aatomeid ühendab kov.s.. 5 KOVALENTNE SIDE- aatomite vaheline keemiline side, mis tekib ühise elektronpaari moodustumisel
mitte rohkem kui 0,1...0,15 ml. Arvutada tiitrimiseks kulunud NaOH lahuse kokkulangevate mahtude järgi 5x lahjendusega HCl lahuse molaarne kontsentratsioon. Saadud tulemustest võtta keskmine. Arvestades viiekordset lahjendust võrrelda saadud tulemust tõmbe all valmistatud algse (lahjendamata) soolhappelahuse molaarse kontsentratsiooniga. Millise kontsentratsiooniga hapet sooviti valmistada, milline tegelikult saadi? Teha järeldus tulemuste kokkulangevuse kohta. Arvutused m(lahus)=100cm3*1,0015g/cm3 = 100,15 g m(HCl)=100,15*0,024 = 2,4036 g m(HCl, konts)=6,68/1,17 = 5,66 ml V(H2O)=100-5,66 = 94,44 ml Tiitrimisel: V1=12,15 ml V2=12,1 ml V3=12,05 ml nHCl=nNaOH V NaOH C MNaOH CMHCl= VHCl CMHCl=12,1*0,002/10 = 0,1212 M CMHCl,teor=n/v CMHCl,teor=0,0659/0,5 = 0,1317 M Järeldused Taheti teha 0,132 M hapet, saadi 0,1317 M hape.
suvine mahu% 20...48 EN 14517 talvine mahu% 22...50 Aurustunud 100 °C juures mahu% 46..71 Aurustunud 150 °C juures mahu% min 75 Keemise lpptemperatuur °C max 210 Jääk mahu% max 2 Auruluku indeks suvine ei normita talvine 1200 Solvent-uhutud vaikude mg/100cm3 max 5 EN ISO 6246 sisaldus Induktsioonperiood min. min 360 EN ISO 7536 Korrosiivsus klass klass 1 EN ISO 2160 vaskplaadikatsel Pliisisaldus mg/l max 5 EN 237 Küllastunud aururõhk EN 13016-1 suvine kPa 45...70 talvine kPa 65...95 Benseenisisaldus mahu% max 1,0 EN 238
Nõrk kollakasroosa Hele kollakasroosa 0,5 õtm Hele kollakasroosa Kollakasroosa 1,0 ise Kollakasroosa Kollakaspunane 2,0 Kollakaspunane Erepunane > 2,0 läbiviimine Värvusskaala tegemiseks valmistati 100cm3 Fe2(SO4)3·9H2O alglahust rauasisaldusega 5 mg/dm3, mida omakorda lahjendati vajalike lahuste saamiseks. Valmistatud lahused olid järgmiste rauasisaldustega: 0,1 mg/dm3, 0,5 mg/dm3, 1,0 mg/dm3, 1,5 mg/dm3, 2,0 mg/dm3, 2,5 mg/dm3, 3,0 mg/dm3, 3,5 mg/dm3, 4,0 mg/dm3, 4,5 mg/dm3. Saadud värvusskaala on näha joonisel 1. 6 Joonis 1. Värvusskaala küljelt vaadates.
Keemistemperatuur sõltub välisrõhust ja tõuseb rõhu suurenedes. Töö 6: HCl ja NaOH vahelise neutralisatsioonireaktsiooni soojusefekti määramine Töö eesmärk: Arvutada tugeva happe ja aluse vahelise reaktsiooni ioonvõrrandile vastav soojusefekt, võrrelda arvutatud ja katselist tulemust Kasutatud töövahendid: keeduklaas, soojuisolatsiooniga keeduklaas, termomeeter Kasutatud reaktiivid: 1 M HCl, 1 M NaOH Töö käik: Kuiva keeduklaasi mõõdeti 100cm3 1 M HCl lahust. Teise kuiva, soojusisolaatoriga varustatud 250 cm3 keeduklaasi mõõdeti 100 cm3 1 M NaOH lahust ja mõõdeti selle temperatuur. Valati kiiresti HCl NaOH lahusesse ja termomeetriga segades määrati lahuse kõrgeim temperatuur. Saadi 0,5 M NaCl lahus, mille tiheduse ja erisoojusmahtuvuse loeti vastavate vee parameetritega: c= 4,18 J g -1 K-1 ja = 1 g cm-3. Saadud lahuse mass oli seega 200g. Nende andmete põhjal oli võimalik arvutada reaktsioonil eraldunud soojushulka q (J).
..50 Aurustunud 100 °C juures mahu% 46..71 Aurustunud 150 °C juures mahu% min 75 Keemise lpptemperatuur °C max 210 Jääk mahu% max 2 Auruluku indeks suvine ei normita talvine 1200 Solvent-uhutud vaikude sisaldus mg/100cm3 max 5 EN ISO 6246 Induktsioonperiood min. min 360 EN ISO 7536 Korrosiivsus vaskplaadikatsel klass klass 1 EN ISO 2160 Pliisisaldus mg/l max 5 EN 237 Küllastunud aururõhk EN 13016-1 suvine kPa 45...70 talvine kPa 65...95
Tegelik molaarmass 342 Abs viga 342-930= -588 Suhteline viga= -588/342*100= - 172 % Järeldus: See, et katse nii valesti läks, on ilmselt sellest, et ei pannud tähele õiget kristalli teket ning tegelik külmumis t võib erineda, sellest mis meie saime. Töö nr. 9- Lahuste molaarne konsentratsioon ja selle määramine Katse 1. Töö eesmärk: Naatriumhüdroksiidi lahuse molaarse konsentratsiooni määramine Töö käik: Tahkest naatriumhüdroksiidist kaaluda 100cm3 mahuga keeduklaasi nii palju ainet, kui vajatakse 0,25 dm3 0,1 Molaarse lahuse valmistamiseks. Naatriumhüdroksiidi kaalutis lahustada ca 50 cm3 destilleeritud vees a jahtunult kallata saadud lahus 0,25 dm3 mahuga mõõtekolbi. Lahus lahjendada mõõtejooneni, sulgeda kolb korgiga ja loksutada lahus hoolega läbi. Lahusest pipeteerida 25 cm3 koonilisse kolbi ja lisada sellesse umbes sama palju destilleeritud vet ning indikaatorina 2-3 tilka metüülpunast. Juhendajalt saadakse tuntud
annaabi.ee 
