1. Tsentrifuugiklaasi võetakse 1-1,5 ml esimese rühma katioonide lahust 2. lisatakse tilkhaaval 2M HCl lahust ja segatakse ettevaatlikult klaaspulgaga. 3. Tekkinud PbCl2, AgCl ja Hg2Cl2 sade tsentrifuugitakse ja tsentrifugaadist kontrollitakse peale tsentrifuugimist sadestumise täielikkust mõne tilga 2M HCl lisamisega. 4. Kui seejuures tekib hägu, pole sadenemine olnud täielik ja lisatakse veel mõned tilgad HCl, segatakse, tsentrifuugitakse. 5. Võetakse tsentrifugaat pipetiga sademe pealt ettevaatlikult ära. 6. Tsentrifugaat hoitakse alles edasiseks. 7. Kloriidide sadet pestakse külma soolhappelise veega 2M HCl-i lisamisel saadud lahuselete tekkis valge hägu ning sade. Pb2+ + 2Cl PbCl2 Ag+ + Cl AgCl Hg22+ + 2Cl Hg2Cl2 Miks on vajalik järgnevate rühmade katioonide väljapesemine sademest? Pesemine on vajalik lahusesse jäänud anioonide ja järgnevate rühmade katioonide väljapesemiseks. Miks tuleb pesta külma soolhappelise veega
2. Lisasin tilkhaaval 2M HCl lahust ja segasin ettevaatlikult klaaspulgaga. 3. Tekkinud PbCl2, AgCl ja Hg2Cl2 (valge sade põhjas) sade tsentrifuugisin ja kontrollisin peale tsentrifuugimist sadestumise täielikkust mõne tilga 2M HCl lisamisega. 4. Kui seejuures tekib hägu, pole sadenemine olnud täielik ja lisatakse veel mõned tilgad HCl, segatakse, tsentrifuugitakse, mida mina tegingi. 5. Edasi võtsin tsentrifugaat pipetiga sademe pealt ettevaatlikult ära. 6. Tsentrifugaat valasin kraanikaussi (teiste rühmade katioone ei olnud). 7. Kloriidide sadet pesin külma soolhappelise veega (pesuvee valmistamiseks lisatakse 10 ml destilleeritud veele 3-4 tilka konts. HCl) 8. Pesemiseks lisasin sademele 1-2 ml pesuvett, segasin ja tsentrifuugisin. Kui lahuses teiste rühmade katioone pole, piisab ühekordsest pesemisest, muidu pestakse kolm korda.
klaaspulgaga. Tekkinud PbCl2, AgCl ja Hg2Cl2 sade tsentrifuugitakse ja tsentrifugaadist (sademe kohal olevast lahusest) kontrollitakse peale tsentrifuugimist sadestumise täielikkust mõne tilga 2M HCl lisamisega. Happe lisamisega tekkis hägu, mis tähendab, et sadenemine pole olnud täielik. Sademe täielikuks sadenemiseks lisatakse veel mõned tilgad HCl, segatakse ning tsentrifuugitakse. Kui ollakse kindel sadestumise täielikkuses, siis võetakse tsentrifugaat pipetiga sademe pealt ettevaatlikult ära (oluline on sadet pipetiga mitte kaasa võtta, pigem võib osa tsentrifugaati jääda sademe peale, sest sadet tavaliselt pestakse). Tsentrifugaat hoitakse alles edasiseks analüüsiks tsentrifugaadis teiste rühmade katioonid. Kui lahuses puuduvad teiste rühmade katioonid, võib tsentrifugaadi sademe pealt ka lihtsalt ära valada. Kloriidide sadet pestakse külma soolhappelise veega (pesuvee valmistamiseks
1. Tsentrifuugiklaasi võetakse 1-1,5 ml esimese rühma katioonide lahust 2. lisatakse tilkhaaval 2M HCl lahust ja segatakse ettevaatlikult klaaspulgaga. 3. Tekkinud PbCl2, AgCl ja Hg2Cl2 sade tsentrifuugitakse ja tsentrifugaadist kontrollitakse peale tsentrifuugimist sadestumise täielikkust mõne tilga 2M HCl lisamisega. 4. Kui seejuures tekib hägu, pole sadenemine olnud täielik ja lisatakse veel mõned tilgad HCl, segatakse, tsentrifuugitakse. 5. Võetakse tsentrifugaat pipetiga sademe pealt ettevaatlikult ära. 6. Tsentrifugaat hoitakse alles edasiseks. 7. Kloriidide sadet pestakse külma soolhappelise veega 2M HCl-i lisamisel saadud lahusele tekkis valge hägu ning sade. Pb2+ + 2Cl PbCl2 Ag+ + Cl AgCl Hg22+ + 2Cl Hg2Cl2 Miks on vajalik järgnevate rühmade katioonide väljapesemine sademest? Pesemine on vajalik lahusesse jäänud anioonide ja järgnevate rühmade katioonide väljapesemiseks. Miks tuleb pesta külma soolhappelise veega?
segatakse ettevaatlikult klaaspulgaga. Tekkinud PbCl2, AgCl ja Hg2Cl2 sade tsentrifuugitakse ja tsentrifugaadist (sademe kohal olevast lahusest) kontrollitakse sadestumise täielikkust mõne tilga 2M HCl lisamisega. Kui seejuures tekib hägu, pole sadenemine olnud täielik ja lisatakse veel mõned tilgad HCl, segatakse, tsentrifuugitakse. Kui ollakse kindel sadestumise täielikkuses, siis eraldatakse tsentrifugaat sademest teise tsentrifuugiklaasi ja jäetakse alles edasiseks analüüsiks! Käesolevas töös tsentrifugaadi analüüsi ei teostata ja see visatakse ära. Kloriidide sadet pestakse külma soolhappelise veega (pesuvee valmistamiseks lisatakse 10 mL destilleeritud veele 3-4 tilka konts. HCl). Pesemiseks lisatakse sademele 1-2 mL pesuvett, segatakse ja tsentrifuugitakse. Pestakse mitu korda. Pesemine on vajalik lahusesse jäänud
See on väga tundlik reaktsioon. Nessleri reaktiiv on kompleksühendi K2[HgI4] ja leelise KOH segu, mis ammooniumioonidega reageerib järgmise võrrandi kohaselt: NH4+ + 2[HgI4]2 + 4OH [NH2Hg2O] I + 7 I + 3H2O Tulemus: Alglahusele Nessleri reaktsiivi tilgutades tekkis koheselt pruunikas sade. Lahuses tõestusid seega NH4+ ioonid. IV rühma katioonide (Ba2+ ja Ca2+) sadestamine Peale III rühma katioonide sadestamist järelejäänud tsentrifugaat hapestatakse HCl-ga ja keedetakse H2S eraldamiseks. Seejuures sadestub osaliselt ka vaba väävel, mis tsentrifuugitakse. Osa tsentrifugaadist (4...5 tilka) leelistatakse NH3*H2O -ga ja lisatakse 4...5 tilka 1M (NH4)2CO3 lahust ja soojendatakse 80°C juures vesivannis. NH4Cl lisamine ei ole antud juhul vajalik, kuna süstemaatilise analüüsi käigus on teda lahusesse sattunud küllaldasel määral. Kui eelmiste rühmade katioonid analüüsitavas lahuses puuduvad, siis lisatakse 4...5 tilgale
Pöörlevat tserntrifuugirootorit ei tohi käega peatada! Tsentrifuugimisel sademest eraldunud lahust nimetatakse tsentrifugaadiks. Tsentrifuugimise järel tuleb kontrollida sadestamise täielikkust.Selleks lisatakse sademe kohal olevale tsentrifugaadile 1 tilk sadestusreaktiivi.Kui see põhjustab täiendava sademekoguse tekke,siis tuleb sade segada uuesti lahusega, lisada veel sadestusreaktiivi, segada ja tsentrifuugida uuesti. Kui kontrollimine näitab sadestamise täielikkust, eraldatakse tsentrifugaat sademest.Seda tehakse ettevaatlikult pipeti abil, samal ajal katseklaasi kallutades. Sademe pesemisega eemaldatakse sealt kaasahaaratud ioonid ja tsentrifugaadi jäägid.Selleks lisatakse sademe kogusega võrdne kogus destilleeritud vett või sobivat reaktiivilahust (kolloidlahuse tekke ohu korral NH4Cl lahust) , segatakse ja tsentrifuugitakse.Esimese pesuvee võib lisada esialgsele tsentrifugaadile,järgmised visatakse ära.
Vee hulk retseptuuris sõltub jahu veesidumisvõimest, veesisaldusest, vigastatud tärkliseterade hulgast, taigna valmistamise meetodist ja seadmetest, leiva kvaliteedinäitajatest. Töökäik: tsentrifuugitopsi kaalutakse 0,4 g jahu ning lisatakse 4 ml destilleeritud vett. Topsi sisu segatakse klaaspulgaga, mis segamise lõppedes pestakse 1 ml destilleeritud veega. Tops jäetakse seisma 15 minutiks, misjärel proov tsentrifuugitakse 15 minutit. 15 min möödudes valatakse tsentrifugaat ära ning tops jäetakse 10 minutiks nõrguma (põhjaga ülespoole). Pärast nõrgumist tops kaalutakse. a kuiva proovi kaal b tsentrifuugitopsi kaal c tsentrifuugitopsi kaal koos märja prooviga Järeldus: Veeimamisväärtus on kõrge. See tähendab, et taigna väljatulek on suur ja säilivus hea. 3. Spontaanse rukkijuuretise pH ja happesus käärimisel Juuretis on segu jahust ja veest, mida on kääritatud piimhappebakteritega. Eriti on tähtis see
Tsentrifuugisin jällegi. Bi3+ -ioonide tõestamine Võtsin katseklaasi mõned tahke SnCl2 kristallid ning lisasin 2M NaOH lahust esialgu tekkiva Sn(OH)2 sademe lahustumiseni. SnCl2 + 2NaOH Sn(OH)2 + 2 NaCl Sn(OH)2 + 2 NaOH Na2[Sn(OH4)] Lisasin lahust uuritavale sademele (mida olin pannud veidi teise katseklaasi) ning lahus värvus tumemustaks, mis tõestas Bi3+ -ioonide olemasolu lahuses. 3 Na2[Sn(OH4)] + 2 Bi(OH)3 2 Bi + 3 Na2[Sn(OH)6] Cu2+ -ioonide tõestamine Tsentrifugaat oli pärast Bi(OH)3 sademe eraldamist sinise värvusega, seega lahuses olid vask(II)-ioonid. Sinine värvus on tingitud [Cu(NH3)4]2+ -kompleksioonidest. Kuna see reaktsioon pole vaseioonide tõestamiseks eriti suure tundlikkusega, siis pidin teostama ka teise reaktsiooni kaaliumheksatsüanoferraat (II)-ga (K4[Fe(CN)6], kollane veresool ). Hapestasin 2-3 tilka tsentrifugaati HCl-ga ning lisasin mõne tilga kollast veresoola.
IV rühma katioonide (Ba2+ ja Ca2+) sadestamine Kui eelmiste rühmade katioonid analüüsitavas lahuses puuduvad, siis lisatakse 4...5 tilgale alglahusele 4...5 tilka NH4Cl lahust, leelistatakse NH3 · H2O lahusega kuni ammoniaagi lõhn jääb peale loksutamist püsima, lisatakse 3...4 tilka (NH4)CO3 lahust ja soojendatakse vesivannis 80°C juures 2...3 minutit. Tekkinud valge karbonaatide BaCO3 ja CaCO3 sade tsentrifuugitakse ja kontrollitakse sadestumise täielikkust. Tsentrifugaat jäetakse V rühma katioonide analüüsiks. Pestud karbonaatide sade lahustatakse äädikhappes ja saadud lahusest tõestatakse Ba2+ ja Ca2+ -ioonid. Ba2+ + (NH4)2CO3 BaCO3 + NH4+ Ca2+ + (NH4)2CO3 CaCO3 + NH4+ Ba2+- ioonide tõestamine ja eraldamine a) 3...4 tilgale lahusele lisatakse 2...3 tilka K2CrO4 lahust. Ba2+ -ioonide olemasolul tekib kollane BaCrO4 sade: Ba2+ + CrO42 BaCrO4 BaCrO4 sade ei lahustu äädikhappe toimel, aga reageerib lahj. HCl lahusega:
Bi2S3 + 8HNO3 2Bi(NO3) 3 + 2NO + 4H2O + 3S Bi3+ -ioonide tõestamine Võtsin katseklaasi mõned tahke SnCl2 kristallid ning lisasin 2M NaOH lahust esialgu tekkiva Sn(OH)2 sademe lahustumiseni. SnCl2 + 2NaOH Sn(OH)2 + 2 NaCl Sn(OH)2 + 2 NaOH Na2[Sn(OH4)] Lisasin lahust uuritavale sademele (mida olin pannud veidi teise katseklaasi) ning lahus värvus tumemustaks, mis tõestas Bi3+ -ioonide olemasolu lahuses. 3 Na2[Sn(OH4)] + 2 Bi(OH)3 2 Bi + 3 Na2[Sn(OH)6] Cu2+ -ioonide tõestamine Tsentrifugaat oli pärast Bi(OH)3 sademe eraldamist sinise värvusega, seega lahuses olid vask(II)-ioonid. Sinine värvus on tingitud [Cu(NH3)4]2+ -kompleksioonidest. Kuna see reaktsioon pole vaseioonide tõestamiseks eriti suure tundlikkusega, siis pidin teostama ka teise reaktsiooni kaaliumheksatsüanoferraat (II)-ga (K4[Fe(CN)6], kollane veresool ). Hapestasin 2-3 tilka tsentrifugaati HCl-ga ning lisasin mõne tilga kollast veresoola. Tekkis punakaspruun sade, mis tõestas vaseioonide olemasolu.
Katse 1. I rühma katioonide segu (Pb2+, Ag+, Hg22+) süstemaatiline analüüs Tsentrifuugiklaasi võeti ~1,5 mL analüüsitavat lahust, lisati tilkhaaval 2M HCl lahust ning segati klaaspulgaga. Tekkinud sade tsentrifuugiti ning sadestumise täielikkus kontrolliti. Selleks lisati tsentrifugaadile mõni tilk 2M HCl. Tekkis hägu, seega polnud sadestumine täielik. Lisati veel mõni tilk HCl, segati ning tsentrifuugiti uuesti. Peale teist tsentrifuugimist ei tekkinud lahuses hägu. Tsentrifugaat eraldati sademest ning säilitati edasiseks analüüsiks. Kloriidide sadet pesti külma soolhappelise veega. Pesuvee valmistamiseks võeti 10 mL destilleeritud vett ning lisati sellele 3 tilka konts. HCl. Pesemiseks lisati sademele 2 mL pesuvett, segati ning tsentrifuugiti. Sadet pesti kolm korda. Pb2+-ioonide tõestamiseks lisati pestud sademele 2 mL vett, segati ning soojendati 5 minutit keevas veevannis. Tsentrifuugiti kuumalt.Tsentrifugaatvalati teise katseklaasi ning lisati mõni tilk
[Cu(NH3)4]2+ ja [Cd(NH3)4]2+ kompleksioonid. Tsentrifuugitakse. Bi3+- ioonide tõestamine Võtsin katseklaasi mõned tahke SnCl2 kristallid, lisasin 2M NaOH lahust esialgu tekkiva Sn(OH)2 sademe lahustumiseni. SnCl2 + 2NaOH Sn(OH)2 + 2NaCl Sn(OH)2 + 2NaOH Na2[Sn(OH)4] Saadud selget lahust lisada uuritavale sademele. Tekkis hall sade, mis tõestas Bi3+ - ioonide olemasolu lahuses. 3Na2[Sn(OH)4] + 2Bi(OH)3 2Bi + 3Na2[Sn(OH)6] Cu2+ - ioonide tõestamine Tsentrifugaat oli pärast Bi(OH)3 sademe eraldamist sinise värvusega, see on tingitud [Cu(NH3)4]2+- kompleksioonidest, mis tõestab Cu2+-ioonide olemasolu lahuses. Kuid see reaktsioon pole Cu2+-ioonide tõestamiseks eriti suure tundlikkusega. Seetõttu teostasin reaktsioon kaaliumheksatsüanoferraat (II)-ga ( K4[Fe(CN)6], kollane veresool ). Hapestasin 2- 3 tilka tsentrifugaati CH3COOH-ga või HCl-ga ja lisasin 2-3 tilka K4[Fe(CN)6] lahust. Tekkis
3.3) Ka = 1,1 x 10-18 M (PbCl2) = 473 g/mol Hg2Cl2 2Hg+ + 2Cl- S 2S 2S Ka = (2S)2 x (2S)2 = 16S2 S = 2,02 x 10-6 mol/L S x M = 2,02 x 10-6 x 473 = 9,56 x 10-4 g/L 4) Pb2+ -ioonide eraldamine põhineb sellel, et PbCl2 sade lahustub kuumas vees. Seega saab katioonide segu lahuses kuumutada ning kuumalt tsentrifuugida. Selle tagajärjel lahustub sade lahusesse ning seda saab eraldada. 5) Ag+ -ioonide eraldamiseks Hg2+ ioonidest tuleb sadet tsentrifuugida ning tsentrifugaat ettevaatlikult eraldada puhta pipetiga. Elavhõbeda ioonid on sadestunud põhja NH2HgCl näol.
Bi3+- ioonide tõestamine Võtsin katseklaasi mõned tahked SnCl2 kristallid, lisasin 2 M NaOH lahust esialgu tekkiva Sn(OH) 2 sademe lahustumiseni. SnCl2 + 2NaOH Sn(OH)2 + 2NaCl Sn(OH)2 + 2NaOH Na2[Sn(OH)4] Lisasin saadud selge lahuse uuritavale sademele. Lahus värvus mustaks, järelikult on Bi 3+-ioonide olemaolu lahuses tõestatud. 3Na2[Sn(OH)4] + 2Bi(OH)3 2Bi + 3Na2[Sn(OH)6] Cu2+-ioonide tõestamine Tsentrifugaat oli pärast Bi(OH)3 sademe eraldamist sinise värvusega, mis on tingitud [Cu(NH 3)4]2+- kompleksioonidest, mis tõestab Cu2+- ioonide olemasolu lahuses. Kuna see reaktsioon ei ole eriti tundlik, siis kasutatakse tõestusreaktsiooni teostamiseks kaaliumheksatsüanoferraat(II)-e. Hapestasin tsentrifugaati kahe tilga HCl-ga ja lisasin 2 tilka kaaliumheksatüanoferraat (II) lahust. Lahusesse tekkis punakaspruun sade, mis tõestab Cu2+- ioonide olemasolu lahuses. [Cu(NH3)4]2+ + 4H+ Cu2+ + 4NH4+
tsentrifuugin. Tsentrifugaadi säilitan Cu 2+ ja Cd2+-ioonide tõestamiseks, sademest tõestan Bi3+-ioonid. Bi3+-ioonide tõestamine Võtan katseklaasi mõned tahked SnCl2 kristallid, lisan 2M NaOH lahust kuni lahustub esialgu tekkiv Sn(OH)2 sade. SnCl2 + 2NaOH → Sn(OH)2 +2NaCl Sn(OH)2 + 2NaOH → Na2[Sn(OH)4] Lisan seda lahust uuritavale sademele. Moodustub hallikas lahus, mis tõestab vismuti ioone. 3Na2[Sn(OH)4] + 2Bi(OH)3 → 2Bi + 3Na2[Sn(OH)6] Cu2+-ioonide tõestamine Tsentrifugaat on sinise värvusega, seega lahus tõenäoliselt sisaldab vase ioone tekkinud [Cu(NH3)4]2+ kompleksiooni tõttu, kuid see pole piisavalt suure tundlikkusega. Viin läbi tõestuse kollase veresoolaga. Hapestan tsentrifugaati 2-3 tilgaga 2M HCl-ga ja lisan 2-3 tilka K 4[Fe(CN)6] lahust. Algselt sinine lahus värvus happe lisamisel värvituks ning seejärel punaseks. [Cu(NH3)4]2+ + 4H+ → Cu2+ + 4NH4+ 2Cu2+ + [Fe(CN)6]4- → Cu2[Fe(CN)6] ↓ Cd2+-ioonide tõestamine
Bi3+ ioonide tõestamine Katseklaasi võetakse mõned tahke SnCl2 kristallid, lisatakse 2M NaOH lahust esialgu tekkiva Sn(OH)2 sademe lahustumiseni. SnCl2 + 2NaOH Sn(OH)2 + 2NaCl Sn(OH)2 + 2NaOH + 3Na2[Sn(OH)4] Saadud selget lahust lisada uuritavale sademele. Musta või halli värvuse teke tõestab Bi 3+ -ioonide olemasolu lahuses. 3Na2[Sn(OH)4] + 2Bi(OH)3 2Bi + 3Na2[Sn(OH)6] Lahusesse tekkis mustjas sade, seega on Bi3+ -ioonid lahuses tõestatud. Cu2+ -ioonide tõestamine Kui tsentrifugaat pärast Bi(OH)3 sademe eraldamist on sinise värvusega, mis on tingitud Na2[Sn(OH)4]2+ - kompleksioonidest, siis see tõestab Cu2+ -ioonide olemasolu lahuses. Kuid see reaktsioon pole Cu2+-ioonide tõestamiseks eriti suure tundlikkusega. Seetõttu teostatakse reaktsioon kaaliumheksatsüanoferraat(II)-ga. 2-3 tilka tsentrifugaati hapestatakse CH 3COOH-ga või HCl-ga ja lisatakse 2-3 tilka K4[Fe(CN)6] lahust. Pruunikaspunse sademe või värvuse teke tõestab Cu 2+ ioonide olemasolu lahuses.
tsentrifuugi käivitamisel tugev vibratsioon, mis võib tsentrifuugi purustada. Tasakaalustamiseks peab rootori pesades olema alati paarisarv üksteise suhtes diametraalselt paiknevaid katseklaase, seejuures peavad katseklaasid olema lahusega täidetud võrdses ulatuses. Tsentrifuugi sisse lülitamisel peab tsentrifuugi kaas olema suletud, kaas avatakse peale rootori seiskumist. Tsentrifugaat (sademe peal olev lahus) valada sademe pealt ära. Sade pesta 1...2 mL destilleeritud veega klaaspulgaga segades, tsentrifuugida uuesti ning valada pesuvesi pealt ära. Lisada sademele tilkhaaval 6 M ammoniaakhüdraadi lahust kuni sademe lahustumiseni. Vajadusel segada klaaspulgaga ja soojendada lahustumise kiirendamiseks. Mis põhjustab sademe lahustumise? Kirjeldada reaktsioonivõrrandiga (ioon- ja molekulaarkujul) AgCl sademe lahustumist. Sade lahustus kompleksühendi tekke tõttu.
segatakse, et saavutada kolloidi koaguleerumist (kolloidosaksete suurenemist) vahel lisatakse ka elektrolüüte (näiteks NH4Cl lahust). Kaasasadenemise ja adsorptsiooni tõttu on selline sade saastunud teiste lahuses olevate ioonidega ja seepärast on sadet vaja alati pesta destilleeritud veega või kergesti lagunevat elektrolüüti sisaldava lahusega 77. Sademete pesemine. Pesemisel eemaldatakse kaasahaaratud ioonid ja tsentrifugaat. Sade tavaliselt pestakse vabastatakse reagendi liiast. Pestakse lahusti väikeste kogustega. On olemas oht, et sade läheb kolloidsesse olekusse peptiseerub, selle vältimiseks lisatakse pesuvette elektrolüüti N: NH4Cl. 78. Sademete kuivatamine ja kuumutamine. Kaalumiskujule viimine. Selliseid meetodeid, kus aine sadeneb, nim sadestusmeetoditeks. Lähteaine on erinev sellest, millesse ta satub. Võib juhtuda nii, et see ei sobi kohe kaalumiseks, kuna ta sisaldab vett. Vesi tuleb
annaabi.ee 
