ammooniumioonidega reageerib järgmise võrrandi kohaselt: NH4+ + 2[HgI4]2 + 4OH [NH2Hg2O] I + 7 I + 3H2O Tulemus: Alglahusele Nessleri reaktsiivi tilgutades tekkis koheselt pruunikas sade. Lahuses tõestusid seega NH4+ ioonid. IV rühma katioonide (Ba2+ ja Ca2+) sadestamine Peale III rühma katioonide sadestamist järelejäänud tsentrifugaat hapestatakse HCl-ga ja keedetakse H2S eraldamiseks. Seejuures sadestub osaliselt ka vaba väävel, mis tsentrifuugitakse. Osa tsentrifugaadist (4...5 tilka) leelistatakse NH3*H2O -ga ja lisatakse 4...5 tilka 1M (NH4)2CO3 lahust ja soojendatakse 80°C juures vesivannis. NH4Cl lisamine ei ole antud juhul vajalik, kuna süstemaatilise analüüsi käigus on teda lahusesse sattunud küllaldasel määral. Kui eelmiste rühmade katioonid analüüsitavas lahuses puuduvad, siis lisatakse 4...5 tilgale alglahusele 4...5 tilka NH4Cl lahust, leelistatakse 2M NH3*H2O lahusega kuni ammoniaagi lõhn jääb peale loksutamist püsima, lisatakse 3..
Rühmareaktiiviks on ammooniumkarbonaat (NH4)2CO3 .Vajalik pH on 9,0-9,3 (ammooniumpuhver).Sadestamine toimub kuumast lahusest.Võta katseklaasi ~2 cm3 uuritavat lahust, lisa ammooniumpuhvrit ja kontrolli pH.Seejärel lisa sadestusreaktiiv (~2 cm3).Sega klaaspulgaga ja kuumuta (ettevaatust keemistõugetega! ).Tsentrifuugi (2 võrdselt täidetud tsentrifuugiklaasi! ).Kontrolli sadestamise täielikkust, vajadusel korda sadestamist. .Eralda sade (II rühm) tsentrifugaadist (I rühm). Pese sade dest. veega.Lahusta sade minimaalse koguse 2M etaanhappega CH3COOH (vajadusel soojenda).Saadud lahust kasuta ioonide tõestamiseks. Baariumioonide Ba+2 tõestamine. Kaaliumkromaadi K2CrO4 toimel etanaatpuhvris (CH3COOH+CH3COONa, pH=4-5) tekib kollane kristalne BaCrO4 sade.Võta klaasplaadile tilk uuritavat lahust,lisa tilk etanaatpuhvrit ja tilk reaktiivi.Kollase kristalse sademe teke (mis ei lahustu tilga etaanhappe CH3COOH toimel) tõestab Ba+2-ioonide olemasolu.
Tsentrifuugisin sademe pesin seda vähese dest.veega. Lahustasin äädikhappes ja tõestasin Ca2+ -ioonid, lisades ammoniaakhüdraati ja mõne tilga ammooniumoksalaati. Tekkis hägune Ca(COO)2 sade Ca2+ + (COO)22- Ca(COO)2 Anioonide tõestamine Alustuseks võtsin ca 4 ml analüüsitavat lahust ning lisasin 4ml Na2CO3 lahust (katioonide ära koristamiseks), keetsin vesivannil, lisasin tahket naatriumkarbonaati ning keetsin veel veidi. Seejärel tsentrifuugisin. Tsentrifugaadist sai hakata määrama, kas anioonil on oksüd. või reduts. omadused või pole kumbagi. Tolueenikiht ei värvund lillaks ja KMnO4 värvus ei valastunud, seega pole lahuses ei tugevaid oksüdeerijaid ega tugevaid redutseerijaid. Viisin läbi I rühmale iseloomuliku reaktsiooni hõbe(I)nitraadiga, mille tagajärjel tekkis sade, mis lämmastikhappega ei reageerinud see ühtlasi tõestas ka Cl- -ioonide olemasolu lahuses. Ag+ + Cl- AgCl
(NH4)2CO3-ga täielik ja lahusesse jälgedena jäänud Ba2+ ja Ca2+- ioonid annavad ka Mg2+- ioonide tõestusreaktsioone, seega tuleb need ioonid enne Mg2+- ioonide tõestamist eraldada. Lisasin tsentrifugaadile, mille sain pärast IV rühma katioonide karbonaatide eraldamist, 4 tilka (NH4)2SO4 lahust Ba2+- ioonide sadestamiseks sulfaatidena ja 4 tilka (COONH4)2 lahust Ca2+- ioonide sadestamiseks oksalaatidena ja keetsin lahust. Eraldasin sademe tsentrufuugimisel ja tõestasin tsentrifugaadist Mg2+ - ioonid. Ba2++ SO42- BaSO4 Ca2++ (COO)22- Ca(COO)2 Mg2+- ioonide tõestamine Kuumutasin 3 tilka lahust keemiseni ja lisasin 2 tilka dinaatriumvesinikfosfaadi lahust, 2 tilka 2 M ammoniaakhüdraati ning soojendasin. Ammoniaakhüdraadi ja ammooniumkloriidi juuresolekul tekkis valge ammooniummagneesiumfosfaadi sade: Mg2++ HPO4- + NH3H2O MgNH4PO4 + H2O NH4+- ioonide tõestamine Nende ioonide tõestamine toimus alglahusest. Lisasin ühele tilgale alglahusele 1 tilga Nessleri reaktiivi
Hg22+ Hg + Hg2+ c) CrO42 -ioonidega moodustub punane elavhõbe(I)kromaadi sade Hg22+ + CrO42 Hg2CrO4 Hg2(NO3)2 + K2GrO4 Hg2GrO4 KNO3 P1.2 Esimese rühma katioonide (Pb2+, Ag+, Hg22+) lahuse süstemaatiline analüüs I rühma katioonide sadestamine 1. Tsentrifuugiklaasi võetakse 1-1,5 ml esimese rühma katioonide lahust 2. lisatakse tilkhaaval 2M HCl lahust ja segatakse ettevaatlikult klaaspulgaga. 3. Tekkinud PbCl2, AgCl ja Hg2Cl2 sade tsentrifuugitakse ja tsentrifugaadist kontrollitakse peale tsentrifuugimist sadestumise täielikkust mõne tilga 2M HCl lisamisega. 4. Kui seejuures tekib hägu, pole sadenemine olnud täielik ja lisatakse veel mõned tilgad HCl, segatakse, tsentrifuugitakse. 5. Võetakse tsentrifugaat pipetiga sademe pealt ettevaatlikult ära. 6. Tsentrifugaat hoitakse alles edasiseks. 7. Kloriidide sadet pestakse külma soolhappelise veega 2M HCl-i lisamisel saadud lahuselete tekkis valge hägu ning sade.
kaltsiumioonide esinemist lahuses. Ca2+ + 2NH4 + + [Fe(CN)6] 4– → Ca(NH4)2[Fe(CN)6]↓ Ba2+ ja Ca2+ jälgede kõrvaldamine Lisan tsentrifugaadile, mis jäi järele pärast IV rühma karbonaatide sadestamist, 3- 4 tilka (NH4)2SO4 lahust, et baariumioone sulfaatidena sadestada, ja 3-4 tilka (COONH4)2, et kaltsiumioone oksalaatidega sadestada, ning keedetakse. Sade eraldatakse tsentrifuugimisena ja Mg2+ ioonid tõestatakse tsentrifugaadist. Mg2+ ioonide tõestamine Võtan 2-3 tilka lahust ja soojendan keemiseni. Lisan paar tilka dinaatriumvesinikfosfaadi lahust ja paar tilka 2M ammoniaakhüdraati ning soojendan veidi veel. Tekib valge ammooniummagneesium-fosfaadi kristalliline sade. Mg2+ + HPO4– + NH3 H2O → MgNH4PO4↓ + H2O Neljanda ja viienda rühma katioonide tõestamine leekreaktsioonidega Uuritav aine viiakse kroomnikkel- või plaatinatraadist leeknõelal leeki. Erinevad
Antud juhul tekki roheline sade. c) CrO42 -ioonidega Hg22+ + CrO42 Hg2CrO4 Moodustub punane/tumeoran elavhõbe(I)kromaadi sade. 2. Esimese rühma katioonide (Pb2+,Ag+, Hg22+) lahuse süstemaatiline analüüs 2.1 I rühma katioonide sadestamine Tsentrifuugiklaasi (koonilisse katseklaasi) võetakse 1-1,5 ml esimese rühma katioonide lahust, lisatakse tilkhaaval 2M HCl lahust ja segatakse ettevaatlikult klaaspulgaga. Tekkinud PbCl2, AgCl ja Hg2Cl2 sade tsentrifuugitakse ja tsentrifugaadist (sademe kohal olevast lahusest) kontrollitakse peale tsentrifuugimist sadestumise täielikkust mõne tilga 2M HCl lisamisega. Happe lisamisega tekkis hägu, mis tähendab, et sadenemine pole olnud täielik. Sademe täielikuks sadenemiseks lisatakse veel mõned tilgad HCl, segatakse ning tsentrifuugitakse. Kui ollakse kindel sadestumise täielikkuses, siis võetakse tsentrifugaat pipetiga sademe pealt ettevaatlikult ära (oluline on sadet pipetiga mitte kaasa võtta, pigem
täielik ja lahusesse jälgedena jäänud Ba2+ ja Ca2+ -ioonid annavad ka Mg2+ -ioonide tõestusreaktsioone, seetõttu tuleb need ioonid enne Mg2+ -ioonide tõestamist täiendavalt eraldada. Selleks lisatakse tsentrifugaadile, mis saadi peale IV rühma katioonide karbonaatide eraldamist, 3...4 tilka (NH 4)2SO4 lahust Ba2+ -ioonide sadestamiseks sulfaatidena ja 3...4 tilka (COONH 4)2 lahust Ca2+ -ioonide sadestamiseks oksalaatidena ja keedetakse. Sade eraldatakse tsentrifuugimisel ja tsentrifugaadist tõestatakse Mg2+ -ioonid. Ba2+ + (NH4)2SO4 BaSO4 + NH4+ Ca2+ + (COONH4)2 (COO)2Ca + 2NH4+ Mg2+- ioonide tõestamine 2...3 tilka lahust soojendatakse keemiseni ja lisatakse 1...2 tilka dinaatriumvesinikfosfaadi Na 2HPO4 või (NH4)2HPO4 lahust, 1...2 tilka 2M ammoniaakhüdraati ning soojendatakse veidi. Ammoniaakhüdraadi ja ammooniumkloriidi juuresolekul tekib valge ammooniummagneesiumfosfaadi kristalliline sade: Mg2+ + HPO4 + NH3 · H2O MgNH4PO4 + H2O
Hg22+ + 2I Hg2I2 c) CrO4 - ioonidega moodustub punane elavhõbe(I)kromaadi sade. 2 Hg22+ + CrO42 Hg2CrO4 I rühma katioonide lahuse süstemaatiline analüüs: I rühma katioonide sadestamine Tsentrifuugiklaasi võetsin 1-1,5 ml esimese rühma katioonide lahust, lisasin tilkhaaval 2M HCl lahust ja segasin ettevaatlikult klaaspulgaga. Tekkinud PbCl2, AgCl ja Hg2Cl2 sade tsentrifuugisin ja tsentrifugaadist kontrollisin peale tsentrifuugimist sadestumise täielikkust mõne tilga 2M HCl lisamisega. Tekkis hägu, seega polnud sadenemine täielik. Lisasin veel mõned tilgad HCl, segasin, tsentrifuugisin. Sadestumine oli täielik, seega võtsin tsentrifugaadi pipetiga sademe pealt ettevaatlikult ära. Kloriidide sadet pesin külma soolhappelise veega (pesuvee valmistamiseks lisasin 10 ml destilleeritud veele 3-4 tilka konts. HCl). Pesemiseks lisasin sademele 1-2 ml pesuvett, segasin ja tsentrifuugisin
NH3H2O aluselise reaktsioonini ja soojendasin veevannis. Sadet ei tekkinud. Seejärel lisasin 1 ml 1M TAA lahust ja hoidsin keevas veevannis 5 minutit. Sadet ei tekkinud endiselt, seega puudus soolas katioonide III rühma kuuluvad katioonid. IV rühma katioonide määramine III rühma uurimisel kasutatud lahusele lisasin hapestamiseks HCl-i ja keetsin H2S eraldamiseks. Osaliselt sadestus vaba väävel. Tsentrifuugisin. Osa tsentrifugaadist leelistasin NH3H2O-ga, lisasin 5 tilka 1 M (NH4)2CO3 lahust ja soojendasin 80 oC juures veevannis. Sadet ei tekkinud, seega puuduvad lahusest ka IV rühma katioonid. V rühma katioonide määramine Kuna tsentrifugaadis puudus IV rühm, siis puudusid sealt ka Ba2+ ja Ca2+, seega ma ei pidanud lahusest nende jälgi kõrvaldama ja võisin kohe minna V rühma juurde. V rühma kahest esindajast ühe kohta olin juba tõestusreaktsiooni teinud. Nendeks olid NH4+- ioonid, mida lahuses ei esinenud
Hg22+ Hg + Hg2+ c) CrO42 -ioonidega moodustub punane elavhõbe(I)kromaadi sade Hg22+ + CrO42 Hg2CrO4 Hg2(NO3)2 + K2CrO4 Hg2CrO4 KNO3 P1.2 Esimese rühma katioonide (Pb2+, Ag+, Hg22+) lahuse süstemaatiline analüüs I rühma katioonide sadestamine 1. Tsentrifuugiklaasi võetakse 1-1,5 ml esimese rühma katioonide lahust 2. lisatakse tilkhaaval 2M HCl lahust ja segatakse ettevaatlikult klaaspulgaga. 3. Tekkinud PbCl2, AgCl ja Hg2Cl2 sade tsentrifuugitakse ja tsentrifugaadist kontrollitakse peale tsentrifuugimist sadestumise täielikkust mõne tilga 2M HCl lisamisega. 4. Kui seejuures tekib hägu, pole sadenemine olnud täielik ja lisatakse veel mõned tilgad HCl, segatakse, tsentrifuugitakse. 5. Võetakse tsentrifugaat pipetiga sademe pealt ettevaatlikult ära. 6. Tsentrifugaat hoitakse alles edasiseks. 7. Kloriidide sadet pestakse külma soolhappelise veega 2M HCl-i lisamisel saadud lahusele tekkis valge hägu ning sade.
lillakaspunast värvi- järelikult alumiiniumioonid puudusid lahusest. . Saadud tulemus: . Filterpaberil tõestus aga Fe3+- sinine ja Ni2+- roosakaspunane värvus, ioonide sisaldus. Zn2+- ioonide tõestamine . 2+ Tsentrifugaadist üritasin kindlaks teha, kas ta sisaldab ka Zn -ioone. Selleks võtsin tsentrifugaati 3 tilka, lisasin sama palju TAA ja kuumutasin 5 minutit vesivannil. Sain lahusesse valget sadet. See katse tõestas Zn 2+-ioonide olemasolu lahuses valge sademe tekkena. Kontrollreaktsiooniks lahustasin sademele (üritades vedelikku pealt pisut eemaldada, kuna sade ei olnud ühtlaselt põhjas) 2M HCl lahusega sama koguse jagu. Saadud lahusest 4 tilgale lisasin 3 tilka K 4[Fe(CN)6] lahust
Kui H2O2 liig ei ole täielikult lagundatud, siis see segab hiljem Cr3+ ja Al3+ -ioonide tõestamist. Sadestuvad Fe(OH)3 ja MnO(OH)2: 2Fe2+ + 4OH + H2O2 2Fe(OH)3 Mn2+ + 2OH + H2O2 MnO(OH)2 + H2O Lahuses: Cr3+ + 6OH [Cr(OH)6]3 2[Cr(OH)6]3 + 3H2O2 2CrO42- + 2OH- + 8H2O Al3+ + 6OH [Al(OH)6]3 Zn2+ + 4OH [Zn(OH)4]2 Sademe analüüs Sademele lisatakse ~2ml 2M HCl. Fe(OH)3 reageerib kiiresti. MnO(OH)2 ei reageeri külma 2M HCl-ga. Sade tsentrifuugitakse. Tsentrifugaadist tõestatakse Fe3+- ioonid. Fe3+ - ioonide tõestamine 3...4 tilgale tsentrifugaadile lisatakse paar tilka NH4SCN lahust. Veripunase värvuse teke tõestab Fe3+-ioonide olemasolu lahuses. Fe3+ + SCN [FeSCN]2+ Fe3+ + 2SCN [Fe(SCN)2]+ 3-4 tilgale lahusele lisatakse paar tilka K4Fe(CN)6 lahust. Sinise värvuse või sademe teke tõestab Fe3+-ioonide olemasolu lahuses. 4Fe3+ + 3[Fe(SCN)6 ]4 Fe4[ Fe(SCN)6]3 Mn2+- ioonide tõestamine Sademele lisatakse 5...6 tilka konts
Hakkas ägedalt mullitama. Keedetakse 5 min. Keetmine on vajalik H2O2 liia lagundamiseks. Kui H2O2 liig ei ole täielikult lagundatud, siis see segab hiljem Cr3+ ja Al3+ -ioonide tõestamist. Sadestub MnO(OH)2 Mn2+ + 2OH + H2O2 MnO(OH)2 + H2O Lahuses: Cr3+ + 6OH [Cr(OH)6]3 2[Cr(OH)6]3 + 3H2O2 2CrO42- + 2OH- + 8H2O Al3+ + 6OH [Al(OH)6]3 Zn2+ + 4OH [Zn(OH)4]2 Sademe analüüs Sademele lisatakse ~2ml 2M HCl. MnO(OH)2 ei reageeri külma 2M HCl-ga. Sade tsentrifuugitakse. Tsentrifugaadist tõestatakse Fe3+- ioonid. Fe3+ - ioonide tõestamine · 3...4 tilgale tsentrifugaadile lisatakse paar tilka NH4SCN lahust. Veripunase värvuse teke tõestab Fe3+-ioonide olemasolu lahuses. Fe3+ + SCN [FeSCN]2+ Fe3+ + 2SCN [Fe(SCN)2]+ · 3-4 tilgale lahusele lisatakse paar tilka K4Fe(CN)6 lahust. Sinise värvuse või sademe teke tõestab 3+ Fe -ioonide olemasolu lahuses. 4Fe3+ + 3[Fe(CN)6 ]4 Fe4[ Fe(CN)6]3 · Tilkreaktsioon
H. Arro, R. Ott, H. Vilbok, Tln.1982 Katse 1 I rühma katioonide segu (Pb2+, Ag+, Hg22+) süstemaatiline analüüs Eelkatsed ja vaatlus Lahuse pH ja värvus: läbipaistev pH määrata universaalindikaatorpaberiga. I rühma katioonide sadestamine Tsentrifuugiklaasi võetakse 1-1,5 mL analüüsitavat lahust, lisatakse tilkhaaval 2M HCl lahust ja segatakse ettevaatlikult klaaspulgaga. Tekkinud PbCl2, AgCl ja Hg2Cl2 sade tsentrifuugitakse ja tsentrifugaadist (sademe kohal olevast lahusest) kontrollitakse sadestumise täielikkust mõne tilga 2M HCl lisamisega. Kui seejuures tekib hägu, pole sadenemine olnud täielik ja lisatakse veel mõned tilgad HCl, segatakse, tsentrifuugitakse. Kui ollakse kindel sadestumise täielikkuses, siis eraldatakse tsentrifugaat sademest teise tsentrifuugiklaasi ja jäetakse alles edasiseks analüüsiks! Käesolevas töös tsentrifugaadi analüüsi ei teostata ja see visatakse ära.
NB! Kuna meningokokk on väga termolabiilne, tuleb vältida ekstreemseid temperatuuri kõikumisi (mitte ≤18 ° C ja mitte ≥37 ° C). Samastamine ALGMATERJALI MIKROSKOOPIA. Kasutatakse juhul, kui uuritavaks materjaliks on steriilsed materjalid nagu liikvor või veri. Kuna liikvoris on meningiiditekitajaid tavaliselt vähe, tuleb see eelnevalt tsentrifuugida 20 minuti jooksul 1500–3000 ×g, saavutamaks uuritava materjali “tihenemist”. Tsentrifugaadist tehakse Grami järgi värvitud preparaat ja akridiinoranžiga 42 värvitud preparaat, tulemusest teavitatakse koheselt raviarsti. NB! Kui haige on juba saanud antibakteriaalset ravi, võib mikroskoopiline leid osutuda negatiivseks. HAIGUSTEKITAJA ISOLEERIMINE JA IDENTIFITSEERIMINE . Inkubatsioon Bactec süsteemis. Positiivse signaali korral väljakülv. Antibiootikume sisaldavaid
annaabi.ee 
