P2. KATIOONIDE II RÜHM Cu2+, Cd2+, Bi3+, Sn2+/4+, Sb3+/5+ P2.1 II rühma katioonide sadestamine II rühma katioonide sulfiidide lahustuvuskorrutised on väiksemad kui III rühma sulfiidide omad. Seetõttu piisab sulfiidide sadestamiseks väiksemast sulfiidioonide kontsentratsioonist kui III rühma katioonide saamiseks. Tulenevalt, et sulfiidioonide kontsentratsioon on sõltuvuses lahuse pH-ga, siis on võimalik selle reguleerimisel sulfiidioonidega sadetamisel katioone üksteisest eraldada. Sellel põhinebki II ja III rühma katioonide eraldamine süstemaatilise analüüsi käigus. Võtsin tsentrifuugiklaasi umbes 1 ml õppejõult saadud alglahust. Lisasin lahuse hapestamiseks 3-4 tilka konts HCl, lisasin 1 ml 1 M tioatseetamiidi lahust ja hoidsin 5 minutit kuumas veevannis, kuna toatemperatuuril on TAA hüdrolüüs väga aeglane. Soojendamisel tekkis põhja musta värvi sade. Tsentrifuugisin
P2.1 II rühma katioonide sadestamine II rühma katioonide sulfiidide lahustuvuskorrutised on tunduvalt väiksemad III rühma II rühma katioonide sulfiidide lahustuvuskorrutise väärtusest. Seetõttu piisab II rühma katioonide sulfiidide sadestamiseks väiksemast sulfiidioonide konsentratsioonist kui III rühma katioonide sadestamiseks. Kuna sulfiidioonide kontsentratsioon sõltub oluliselt vesinikioonide kontsentratsioonist lahuses, siis on lahuse pH reguleerimisega võimalik sulfiidioonidega sadestamisel katioone üksteisest eraldada. Sellel põhinebki II ja III rühma katioonide eraldamine süstemaatilise analüüsi käigus. Tsentrifuugiklaasi võetakse 1-1,5 ml I rühma kloriidide sademe tsentrifuugimisel saadud tsentrifugaati või I rühma katioonide puudumisel alglahust, hapestatakse 3-4 tilga k HCl-ga, lisatakse 1 ml tioatseetamiidi(TAA) lahust ja hoitakse keevas vesivannis 5 min. NB! TAA
tekkis lahusesse sade, lisades NaOH-d piisavalt juurde, sade kadus. Järgmisena lisasin hulka ~1 ml munavalgu lahust, loksutasin, soojendasin. Soojendades ~3 min lahus muutus ülevalt pruuniks. Panin statiivile seisma ning hilisemal vaatlusel oli lahus pooleks jagatud- ülevalt pruun, alt läbipaistev. Järeldus Pliietanaat moodustas aluselises keskkonnas naatriumplumbaadi (algne sade kadus), soojendades pidi valgus vabanenud sulfiidioonidega tekkima PbS sade, mida ma paraku katseklaasis ei täheldanud. Katse ebaõnnestus, kuna oodatavat pruunikasmusta sadet lõpus ei tekkinud e PbS ühendit ei moodustunud. Viga võis tulla liigsest kuumutamisest. H2 C SH H2 C OH H2O HC NH2 + 2 NaOH HC NH2 + 2 Na2S + H2O COOH COOH (CH3COO)2Pb + 2NaOHNa2PbO2 + 2CH3COOH
Järeldus: Munavalgu lahus denatureerub ning sisaldab fenoolset hüdroksüülrühma sisaldavat ühendit, antud juhul türosiini. Zelatiinilahus türosiini ei sisalda. 1.1.4 Sulfhüdrüüli- ehk tioolireaktsioon Positiivne tioolireaktsioon näitab tsüsteiini olemasolu valgus. Leeliselisele hüdrolüüsile alluv tioolrühm annab sulfiidioone, mis Pb2+ juuresolekul moodustavad PbS sademe (must/tumepruun). Pliiatsetaadi lahus moodustab aluselises keskkonnas naatriumplumbaadi (II), mis annabki sulfiidioonidega PbS sademe. Katse käik: Lisasin 2 ml-le Pb(CH3COO)2 0,5%-lisele lahusele tilgutades 10%-list NaOH lahust kuni kadus tekkiv Pb(OH)2 sade ning lahuses moodustus naatriumplumbaat Na2PbO2. Seejärel lisasin 1 ml munavalgu lahust, loksutasin ning soojendasin reaktsioonisegu. Tulemus: Reaktsioonisegu soojendamisel tekkis pruunikas sade, mis formeerus edasi ka statiivil. Järeldus: Pruunika sademe (PbS sade) teke näitab, et munavalgu lahuses esineb tsüsteiini. 1.1
1.1.4.Sulfhührüüli- e tioolireaktsioon Teoreetilised alused Positiivne tioolireaktsioon näitab tsüsteiini (Cys) olemasolu valgus. Leeliselisele hüdrolüüsile alluv tioolrühm annab sulfiidioone, mis Pb2+ juuresolekul moodustavad ülipeene pliisulfiidi (PbS) sademe (must/tumepruun). Pliiatsetaadi lahus moodustab aluselises keskkonnas naatriumplumbaadi(II) (Na2PbO2), mis annabki valgust vabanenud sulfiidioonidega PbS sademe. Reaktsioonivõrrandist pilt biokeemia laboratoorsete tööde juhendist Töö käik Lisasin 2 ml-le Pb(CH3COO)2 0,5%-lisele lahusele tilgutades 10%-list NaOH lahust kuni kadus tekkiv Pb(OH)2 sade ning lahses moodustus naatriumplumbaat Na2PbO2. Seejärel lisasin 1 ml munavalgu lahust, loksutasin ning soojendasin reaktsioonisegu mõne minuti vältel. Tulemus Kuumutamisel värvus lahus pruuniks. Sadet ei tekkinud. Järeldus
aminohappeid(türosiini) 1.1.4 Sulfhüdrüüli- e tioolireaktsioon Positiivne sulfhüdrüülreaktsioon näitab tsüsteiini esinemist valgus. Tsüsteiini radikaalis sisalduv sulfhüdrüül- e tioolrühm (-SH) allub hõlpsasti leeliselisele hüdrolüüsile, andes sulfiidioone. Katse teostatakse pliietanaadi Pb(CH3COO)2 e pliiatsetaadi lahusega, milline moodustab aluselises keskkonnas naatriumplumbaadi(II). Viimane annab valgust vabanenud sulfiidioonidega PbS, mis aeglaselt välja sadeneb. Töö käik: 2 ml Pb(CH3COO)2 0,5 %-lisele lahusele lisame ettevaatlikult tilgakaupa 10 %-list NaOH lahust kuni tekkiv Pb(OH)2 sade kaob ja lahuses moodustub naatriumplumbaat Na2PbO2. Seejärel lisame katseklaasi 1 ml munavalgu lahust, loksutame ja soojendame mõne minuti, kuni algab pruunikasmusta sademe moodustumine. Seejärel asetatakse katseklaas statiivi, kus sademe formeerumine jätkub.
türosiini radikaale ei esinenud, kuna lahuses ei toimunud muutusi. 4. Sulfhüdrüüli- e tioolireaktsioon Positiivne reaktsioon näitab tsüsteiini (Cys) esinemist valgus. Tsüsteiini tioolrühm allub leeliselisele hüdrolüüsile andes sulfiidioone, millest moodustub Pb2+-ioonide juuresolekul ülipeen must või tumepruun pliisulfiidi sade. Katse sooritatakse pliiatsetaadi lahusega, mis moodustab aluselises keskkonnas naatriumplumbaadi(II). Viimane annab lahusest vabanenud sulfiidioonidega PbS, mis sadestub aeglaselt välja. Töö käik: lisasin 2 ml Pb(CH3COO)2 0,5%-lisele lahusele tilgakaupa 10%-list NaOH lahust, kuni tekkiv Pb(OH)2 sade kadus ja moodustus Na2PbO2. Lisasin katseseklaasi 1 ml munavalgu lahust, loksutasin, soojendasin reaktsioonisegu, kuni hakkas moodustuma tume sade. Asetasin katseklaasi statiivi ja jäin ootama sademe formeerumist. Järeldus: tekkis tumepruun peenike sade, seega leidus munavalgus tsüsteiini. 5. Valkude sadestamine trikloroäädikhappega
4. Sulfühüdrüüli- ehk tioolireaktsioon Teoreetilised alused Positiivne sulfhüdrüülreaktsioon näitab tsüsteiini (Cys) esinemist valgus. Tsüsteiini radikaalis sisalduv sulfhüdrüül- e tioolrühm (-SH) allub hõlpsasti leeliselisele hüdrolüüsile, andes sulfiidioone, mis Pb2+-ioonide juuresolekul moodustavad musta või tumepruuni ülipeene pliisulfiidi (PbS) sademe. Katse teostatakse Pb(CH 3COO)2 lahusega, mis moodustab aluselises keskkonnas Na2PbO2. Viimane annab valgust vabanenud sulfiidioonidega PbS, mis aeglaselt välja sadeneb. 5 Töö käik 2 ml Pb(CH3COO)2 0,5 %-lisele lahusele lisasin tilgakaupa 10 %-list NaOH lahust, kuni tekkiv Pb(OH)2 sade kadus ja lahuses moodustus Na 2PbO2. Lisasin katseklaasi 1 ml munavalgu lahust, loksutasin ja soojendasin kuni algas pruunikasmusta kolloidse sademe moodustumine. Panin katseklaasi statiivi, kus sademe moodustumine jätkus. Sade muutus ühe tumedamaks
järelikult puudus türosiin. 1.1.4 Sulfhüdrüüli- e tioolireaktsioon Positiivne sulfhüdrüülreaktsioon näitab tsüsteiini esinemist valgus. Tsüsteiini radikaalis sisalduv tioolrühm (-SH) allub hõlpsasti leeliselisele hüdrolüüsile, andes sulfiidioone, millised Pb2+-ioonide juuresolekul moodustavad musta või pruunika sademe. Katse teostatakse pliietanaadi lahusega, milline moodustab aluselises keskkonnas naatriumplumbaadi(II). See annab valgust vabanenud sulfiidioonidega PbS, mis aeglaselt välja sadeneb Töö käik: · lisasin 2 ml-le Pb(CH3COO)2 0,5%-lisele lahusele tilgakaupa 10%-list NaOH lahust kuni alguses tekkinud sademe kadumiseni, moodustus naatriumplumbaat · lisasin 1 ml munavalgu lahust · loksutasin · kuumutasin mõne minuti jooksul, kuni hakkas sademe moodustamine · asetasin katseklaasi statiivi Tulemused ja järeldused: Pb(CH3COO)2-le NaOH lisamisel tekkis Pb(OH)2 sade
Tioolireaktsioon Positiivne sulfhudruulreaktsioon naitab tsusteiini (Cys) esinemist valgus. Tsusteiini radikaalis sisalduv sulfhudruul- e tioolruhm (-SH) allub holpsasti leeliselisele hudroluusile, andes sulfiidioone, millised Pb2+-ioonide juuresolekul moodustavad musta voi tumepruuni ulipeene pliisulfiidi (PbS) sademe. Katse teostatakse pliietanaadi Pb(CH3COO)2 e pliiatsetaadi lahusega, milline moodustab aluselises keskkonnas naatriumplumbaadi(II). Viimane annab valgust vabanenud sulfiidioonidega PbS, mis aeglaselt valja sadeneb. Töö käik Valasin kasteklaasi 2 ml Pb(CH3COO)2 0,5 %-list lahust ja lisasin tilgakaupa 10 %-list NaOH lahust kuni tekkiva Pb(OH)2 sade kaotamist ja lahuses naatriumplumbaadi Na2PbO2 moodustamist. Seejärel lisasin 1 ml munavalgu lahust, loksutasin ja Panin sooendama kuni pruunikasmusta kolloidse sademe moodustumise algust. Seejärel panin katseklaas jäävanni, kus pidi jätkuma sade formeerumine. Töö tulemus
Reaktsiooni võib lugeda positiivseks. 1.1.4 Sulfhüdrüüli- ehk tioolireaktsioon Sulfhüdrüülireaktsioon näitab tsüsteiini (Cys) esinemist valgus. Tsüsteiini radikaalis sisalduv tioolirühm allub hõlpsasti leeliselisele hüdrolüüsile, andes sulfiidioone, mis -ioonide juuresolekul moodustavad musta või tumepruuni ülipeene sademe. Katse teostatakse (pliietanaadi) lahusega, mis aluselises keskkonnas moodustab naatriumplumbaadi(II). See annab valgust vabanenud sulfiidioonidega , mis aeglaselt välja sadeneb. Töö käik: · 2 ml 0,5%-lisele lahusele lisasin ettevaatlikult tilgakaupa 10%-list lahust. Katseklaasi tekkis sade (seda oli näha sellest, et lahus muutus hetkeks hägusaks), mis lisamisel kadus. Esimese tilga lisamisel tekkis lahusesse valge sade, millest andis tunnistust hägusaks muutunud lahus. juurdelisamisel sade kadus. · Lisasin katseklaasi 1 ml munavalgu lahust. · Loksutasin reaktsioonisegu.
Positiivne sulfhüdrüülreaktsioon näitab tsüsteiini (Cys) esinemist valgus. Tsüsteiini radikaalis sisalduv sulfhüdrüül- e tioolrühm (-SH) allub hõlpsasti leeliselisele hüdrolüüsile, andes sulfiidioone, millised Pb2+-ioonide juuresolekul moodustavad musta või tumepruuni ülipeene pliisulfiidi (PbS) sademe. Katse teostatakse pliietanaadi Pb(CH3COO)2 e plii- atsetaadi lahusega, milline moodustab aluselises keskkonnas naatriumplumbaadi(II). Viimane annab valgust vabanenud sulfiidioonidega PbS, mis aeglaselt välja sadeneb. Töö käik 2 ml Pb(CH3COO)2 0,5 %-lisele lahusele lisatakse ettevaatlikult tilgakaupa 10 %-list NaOH lahust kuni tekkiv Pb(OH)2 sade kaob ja lahuses moodustub naatriumplumbaat Na2PbO2. Seejärel lisatakse katseklaasi 1 ml munavalgu lahust, loksutatakse ja reaktsioonisegu soojendatakse mõne minuti vältel, kuni algab pruunikasmusta kolloidse sademe moodus- tumine
annaabi.ee 
