Laboratoorse proovi saamine-Üldiselt valitakse analüüsiks mitmeid keskmisi proove - proovide peenestamine; - peenestatud proovide segamine; - fraktsioonide valik analüüsiks. Proovi eeltöötlus : Proovi tuleb töödelda, et teda oleks võimalik analüüsida valitud meetodil. Sõltuvalt meetodist: - kuivatamine, et saada täpset kaalutist; - proovi lahustamine; - segajate kõrvaldamine või maskeerimine; - analüüdi muundamine analüüsitavasse vormi. Paralleelproovid : Kõikidel meetoditel on oma vead, mitme proovi analüüs ja paralleelproovid võimaldavad vigu avastada ja vähendada. Mitme proovi analüüs - võetakse identne proov teisest kohast; - kasutatakse et verifitseerida proovivõttu. Paralleelproovid- võetakse samast proovist, - aitavad kindlaks teha ja jälgida metoodilisi vigu. Proovide lahustamine Segajate kõrvaldamine spetsiifilised meetodid/reaktsioonid selektiivsed meetodid/reaktsioonid
Vaja informatsiooni proovi allika ja ajaloo kohta. Laboratoorse proovi saamine: Üldiselt valitakse analüüsiks mitmeid keskmisi proove. Proovide peenestamine; peenestatud proovide segamine; fraktsioonide valik analüüsiks. Proovi eeltöötlus Proovi tuleb töödelda, et teda oleks võimalik analüüsida valitud meetodil. Sõltuvalt meetodist:kuivatamine, et saada täpset kaalutist; proovi lahustamine; segajate kõrvaldamine või maskeerimine; analüüdi muundamine analüüsitavasse vormi. Paralleelproovid Kõikidel meetoditel on oma vead, mitme proovi analüüs ja paralleelproovid võimaldavad vigu avastada ja vähendada. Mitme proovi analüüs - võetakse identne proov teisest kohast; kasutatakse et verifitseerida proovivõttu. Paralleelproovid- võetakse samast proovist, aitavad kindlaks teha ja jälgida metoodilisi vigu. Proovide lahustamine. Segajate kõrvaldamine.Spetsiifilised meetodid/reaktsioonid, selektiivsed meetodid/reaktsioonid Kalibreerimine ja mõõtmine
Lahusest. Valmistasin kolm lahjendust, mille glukoosi konts. On vastavalt 0,25 mg/ml, 0,125 mg/ml ja 0,062 mg/ml. Lahjenduste valmistamiseks votsin kolm puhast katseklaasi, kuhu pipeti abil mootsin eelnevalt valjaarvutatud kogus glukoosi standartlahust ja lisasin dest. vett margini. Katseklaasi sulasin korgiga ja hoolikalt loksutasin. Reaktsiooni labiviimine. Katseklaas nr.1: Pipeteerisin 1 ml distileeritud vett.(kontrollproov) Katseklaasid nr.2,3: Pipeteerisin 1 ml uuritavat lahust (paralleelproovid) Katseklaas nr.4: Pipeteerisin 1 ml glukoosisisaldus 0,25 mg/ml kontsentratsiooniga. Katseklaas nr.5: Pipeteerisin 1 ml glukoosisisaldus 0,125 mg/ml kontsentratsiooniga. Katseklaas nr.6: Pipeteerisin 1 ml glukoosisisaldus 0,062 mg/ml kontsentratsiooniga. Igasse katseklaasi pipiteerin 3 ml tooreaktiivi ja loksutan kohe, et saavutada uhtlast kontsentratsiooni. Katseklaasid hoian 20 min toatemperatuuril. Reaktsioonide tulemused
Teisest lahjendusest pipeteerisin 5 ml kolmandasse katseklaasi, kus oli samuti 5 ml destilleeritud vett ning loksutasin. Sain kolmanda lahjenduse, 0,062 mg/ml. Reaktsiooni läbiviimine (toatemperatuuril): 1. Markeerisin 6 kuiva ja puhast katseklaasi ja asetasin need statiivi. 2. Katseklaas nr. 1: pipeteerisin sinna 1 ml destilleeritud vett (kontrollproov, mis näitab tööreaktiivist tingitud absorptsiooni). 3. Katseklaasid nr. 2 ja 3: 1 ml greibimahla lahust (paralleelproovid). 4. Katseklaasid nr. 4,5 ja 6: pipeteerisin igasse katseklaasi 1 ml erineva kontsentratsiooniga glükoosilahust. 5. Pipeteerisin igasse katseklaasi 3 ml tööreaktiivi ja loksutasin koheselt. Fikseerisin aja ja hoidsin katseklaase 20 min toatemperatuuril. 6. Katseklaasides olevad lahuses värvusid suuremal või vähemal määral kollakaks, see toimus K3[Fe(CN)6] toimel ja näitas glükoosi olemasolu. 7
4. Kolmandasse võtsin 5 ml teisest katseklaasist ja lisasin 5 ml vett. 5. Saadud lahjendusi loksutasin hoolikalt läbi. Reaktsiooni tööreaktiiviga viisin läbi katseklaasides toatemperatuuril. 1. Selleks asetasin statiivile 6 puhast kuiva katseklaasi ja märkisin need numbritega. 2. Katseklaasi nr. 1 pipeteerisin 1 ml destilleeritud vett (kontrollproov) 3. Katseklaasidesse 2 ja 3 pipeteerisin 1ml melonimahla lahust (paralleelproovid) 4. Katseklaasidesse 4, 5, 6 pipeteerisin igaühte 1 ml erineva kontsentratsiooniga glükoosilahust ( lahjendused) 5. Igasse klaasi pipeteerisin veel 3 ml tööreaktiivi ja loksutasin hoolikalt. 6. Hoidsin katseklaase 20 minutit toatemperatuuril. Glükoosi sisaldavad lahused värvusid nõrgalt helekollaseks. 7. Mõõdsin spektrofotomeetril lahuste optilised tihedused lainepikkusel 410 nm, kasutades võrdluslahusena destilleeritud vett. Katse tulemused
Sain 10 ml 2. lahendust. 5. 0,062 mg/ml lahjendus: pipeteerisin katseklaasi 5 ml 0,125 mg/ml lahendust ja lisasin 5 ml destilleeritud vett. Sain 10 ml 3. lahjendust. Reaktsiooni läbiviimine (toatemperatuuril): 1. Markeerisin 6 kuiva ja puhast katseklaasi ja asetasin need statiivi. 2. Katseklaas nr. 1: pipeteerisin sinna 1 ml destilleeritud vett (kontrollproov, mis näitab tööreaktiivist tingitud absorptsiooni). 3. Katseklaasid nr. 2 ja 3: 1 ml mee lahust (paralleelproovid). 4. Katseklaasid nr. 4,5 ja 6: pipeteerisin igasse katseklaasi 1 ml erineva kontsentratsiooniga glükoosilahust. 5. Pipeteerisin igasse katseklaasi 3 ml tööreaktiivi ja loksutasin koheselt. Fikseerisin aja ja hoidsin katseklaase 20 min toatemperatuuril. 6. Katseklaasides olevad lahuses värvusid kollaseks (ka kontrollproov), see toimus K3[Fe(CN)6] toimel ja näitas glükoosi olemasolu. 7
7,5 ml destilleeritud vette. Teise võeti 5 ml lahust esimesest katseklaasist ja lisati 5 ml destilleeritud vett. Kolmandasse võeti 5 ml teisest ja lisati 5 ml vett. Reaktsioon tööreaktiividega viidi läbi katseklaasides toatemperatuuril. Selleks asetati statiivile 6 puhast ja kuiva katseklaasi, mis markeeriti numbritega. Katseklaasi '0' pipeteeriti 1 ml destilleeritud vett (kontrollproov). Katseklaasidesse '1' ja '2' pipeteeriti 1 ml uuritavat lahust (paralleelproovid). Katseklaasidesse '3', '4' ja '5' pipeteeriti igaühte 1 ml erineva kontsentratsiooniga glükoosilahust, mis eelnevalt valmistati. Igasse klaasi pipeteeriti 3 ml tööreaktiivi ja loksutati kohe, et saavutada ühtlast kontsentratsiooni. Fikseeriti aeg ja katseklaase hoiti 20 min toatemperatuuril. Eelpool kirjeldatud reaktsioonide tulemusel värvuvad glükoosi sisaldavad lahused kollaseks. Spektrofotomeetril
statiivi 6 puhast ja kuiva katseklaasi. Asjalik on ka katseklaasid markeriga ära märkida. Kontrollkatse, mis näitab tööreaktiivist tingitud absorptsiooni, viiakse destilleeritud veega. Uuritava lahusega tehakse kaks paralleelkatset, glükoosi standardlahusest valmistatud lahjendustega igaühega üks katse: · Katseklaasi nr 1pipeteeritakse 1 ml destilleeritud vett (kontrollproov) · Katseklaasidesse nr 2 ja 3 pipeteeritakse 1 ml uuritavat lahust (paralleelproovid) · Katseklaasidesse nr 4, 5 ja 6 pipeteeritakse igasse 1 ml erineva kontsentratsiooniga glükoosilahust, mis on eelnevalt kirjutatud viisil valmistatud. · Igasse katseklaasi pipeteeritakse 3 ml tööreaktiivi ja loksutatakse kohe, et saavutada ühtlast kontsentratsiooni. · Kohe peale tööreaktiivi lisamist fikseeritakse aeg ja katseklaase hoitakse 20 minutut toatemperatuuril. ( mina lisasin tööreaktiivi kell 11
Elektroanalüütilised meetodid; Spektroskoopilised meetodid- põhinevad analüüsi reaktsioonil elektromagnetkiirgusega; Ülejäänud meetodid. Kvantitatiivse analüüsi astmed: Meetodi valik-sõltub sellest kui täpset tulemust on vaja,mitu proovi teha. Proovivõtmine-kui suur kogus,siis mitmest kohast.Laboratoorse proovi saamine- proovide peenestamine;peenestatud proovide segamine;fraktsioonide valik analüüsiks. Proovi eeltöötlus-kuivatamine,peenestamine,homogeniseerimine. Paralleelproovid-ühest proovist tehakse paralleelselt 2-5 katset. Proovide lahustamine-tavaliselt vesilahuses Segajate kõrvaldamine-komponendid mis võivad segada lõppreaktsiooni. Kalibreerimine ja mõõtmine-analüüsitake teatava koostisega ühendit. Tulemuste arvutamine ja usaldatavuse hindamine. Vead keemilises analüüsis : Aritmeetiline keskmine: Reprodutseeritavus: Standardhälve: Variatsioon: Suhteline standardhälve: Ulatus-vahe min ja max vahel
NB! Analüüsi tulemus peab kajastama keskmist sisaldust Näide: Fe määramine rauamaagis mineraalid ja maagid on heterogeensed, ühe proovi analüüs ei pruugi kajastada kogu Fe sisaldust maagis. Korralik proovi valik ja eeltöötlus aitavad probleemi lahendada. · Igal meetodil on mitmeid astmeid, mida tuleb arvestada enne ühe analüüsi teostamist · Iga analüüs sõltub meetodist, proovi tüübist ja soovitud tulemustest Proovi valik, Proovi eeltöötlus, Paralleelproovid, Kalibreerimine ja mõõtmine, Standardid 4. Vead keemilises analüüsis (aritmeetiline keskmine, reprodutseeritavus, standardhälve, variatsioon, suhteline standardhälve). 5. Vead keemilises analüüsis (tulemuste täpsus, absoluutne- ja suhteline viga, juhuslik- ja süstemaatiline viga) Viga on erinevus saadud tulemuse ja õige tulemuse vahel · Süstemaatilised vead- probleem meetodis, kõik vead on sama suurusega, suunaga Tüübid: 1
annaabi.ee 
