x=(30*100)/36,52=82t. Min. väetised jagunevad: *lihtväetised:makro-ja mikroväetised. *kompleksväetised: liitväetised, tahked, kohalikud, ostuväetised. Väetiste jaotus: lämmastikväetised, fosforväetised, kaaliumväetised, lubiväetised, kompleksväetised. Kvantitatiivne analüüs- selle käigus tehakse kindlaks toiteelementide kogus mingis väetises. Kaalanalüüs- põhineb kaalumisel. Sadestame väetise vesilahusest välja meile huvipakkuva aine ning kaalume seda sadet. Mahtanalüüs, ehk mõõtanalüüs- tiitrimine. Neutraliseerimisvõime määramiseks lisatakse lubiväetisele kindel kogus hapet ja tagasitiitrimise teel selgitatakse kui suure koguse sellest suutis lubiväetis neutraliseerida, milleks tiitritakse happe ülejääk tagasi NaOH-ga. Neutraliseerimiseks kulunud happe hulk annabki lubiväetise neutraliseerimisvõime. Küllastusaste- näitab neeldunud aluste osakaalu mulla neelamismahutavusest.
• Mille poolest erineb mahtanalüüs kaalanalüüsist? – Mahtanalüüsil mõõdetakse täpselt reaktsioonil kulunud teatud kindla konsentratsiooniga e. tiitriga reaktiivi ruumala, Kaalanalüüsis määratakse uuritava aine kogus proovis (T=g/ml, N=T*1000/E) • Millised on kaalanalüüsi põhilised etapid? - 1. Kaalutise võtmine, 2. Lahustamine sobivas lahustis, 3. Uuritava iooni sadestamine, 4. Sademe pesemine, filtreerimine, kuumutamine, 5. Saademe kaalumine • Millel põhineb kaalanalüüs? Analüütilisel kaalumisel. Püsiv sade, millega saab edasi toimetada • Mille alusel valitakse sadesti? - sobiva sademe valik- sade peab olema praktiliselt lahustumatu, hästi filtreeritav ja pestav, peale kuumutamist peab sade vastama samale valemile, püsiv kaal ei tohi muutuda seistes, kui võimalik, tuleks sadestaja valida selline, et tema liig kuumutamisel lenduks. • Kui palju tuleb sadestajat võtta? Kui sade kristallne – koeffitsi...
Analüütilise keemia tähtsus ja rakendused: Analüütiline keemia-keemia haru,mis tegeleb proovi komponentide eraldamise,identifitseerimise ja määramisega.Traditsiooniliselt kuulub analüütilise keemia valdkonda ka keemiline tasakaal ja andmete statistiline töötlus. Õlles alkoholisisaldus,autode heitgaaside sisaldus,vere glükoosisisaldus. Kvantitatiivse analüüsi meetodite klassifikatsioon: Gravimeetria-kaalanalüüs; Tiitrimeetria-mahtanalüüs; Elektroanalüütilised meetodid; Spektroskoopilised meetodid- põhinevad analüüsi reaktsioonil elektromagnetkiirgusega; Ülejäänud meetodid. Kvantitatiivse analüüsi astmed: Meetodi valik-sõltub sellest kui täpset tulemust on vaja,mitu proovi teha. Proovivõtmine-kui suur kogus,siis mitmest kohast.Laboratoorse proovi saamine- proovide peenestamine;peenestatud proovide segamine;fraktsioonide valik analüüsiks. Proovi eeltöötlus-kuivatamine,peenestamine,homogeniseerimine.
ulpima. Skaalalt loetakse näit, milleni areomeeter sukeldus see ongi lahuse tihedus. 4. Milline töövahend on bürett? Kuidas ja milleks seda kasutati? Millise täpsusega tulev võtta lugem büretilt? Bürett on vertikaalne, enamasti silindrikujuline laboriseade, mis koosneb mõõteskaalaga klaastorust ja alumises osas olevast kraanist. Bürett võimaldab lahusesse viia täpse ruumala vedelat ainet. Seadet kasutatakse näiteks tiitrimisel(mahtanalüüs). Büretilt tuleb võrra lugem täpsusega 0,01. 5. Milline töövahend on pipett? Kuidas ja milleks seda kasutati? Millega büretti ja pipetti loputatakse? Pipett on ühikutega varustatud instrument, mida kasutatakse kindla ruumalaga vedeliku(harvem gaasi) viimiseks lahusesse. Pipetti tõmmatakse vastav lahus ja seejärel õhu väljasurumisega eemaldatakse lahus pipetist.
aparatuur lihtne, hästi hooldatav, odav selektiivsed, mitte spetsiifilised: tundlikkus ja täpsus piiratud ainult probleemid keerulisemate süsteemidega lahustuvusest tingitud kadude ja kaasasa- tundlikkus ja täpsus: analüüdi sisaldusel denemisega: analüüdi sisaldusel üle 1% alla 0.1% pole reeglina kasutatav proovis üks täpsemaid meetodeid ei ole automatiseeritav Kalibreerimine puudub · Mahtanalüüs põhineb määratava komponendiga reageeritud reaktiivi lahuse ruumala mõõtmisel, kusjuures reaktiivi lahuse kontsentratsioon peab olema teada. o Eesmärk: lahuse kontsentratsiooni määramine o Vahend: lahuste mahtude täpne mõõtmine o Tingimus: määratava aine täielik reageerimine s.t. reaktsioon kulgeb lõpuni o Näide: HCl + NaOH >> NaCL + H2O o Arvutus: molaararvutuses kasutatakse molaarseid kontsentratsioonie c (mol/dm3) · Tiitrimine.
Näiteks EDTA-ga tiirtimine Analüüsimetoodika on detailne eeskiri analüüsi läbiviimiseks Näiteks EDTA-ga tiitrimise metoodika tsingi määramiseks vase-tsingi sulamites Detailsuse aste võib minna välja milliliitrite ja anumate kujuni. Keemilised meetodid – uuritava aine määramiseks on vajalik keemilise reaktsiooni läbiviimine. Titrimeetria – kvantitatiivse koostise määramiseks e. mahtanalüüs. Gravimeetria e. kaalanalüüs e. kaalumismeetod – leitakse aine koostis sademe kaalu/massi kasutades. Eraldusmeetodite kasutamisel võib ka aineid enne analüüsi teostamist eraldada. Füüsikalised meetodid – kasutatakse aparatuuri, millega uuritakse aine füüsikalisi omadusi. Spektroskoopilised meetodid – kasutatakse ainete omadust kiirata/neelata elektromagnetilist kiirgust.
94. Kolorimeetria. Kolorimeetrilisel analüüsil muudetakse määrav komponent ühendiks, mille lahus või emulsioon on värviline. Konsentratsioon lahuses määratakse värvuse tugeva järgi kas silmaga või fotomeetri abil. Mida intensiivsem on värvus, seda suurem on elemendi sisaldus lahuses. 95. Analüüsimeetod ja metoodika. Keemilised meetodid uuritava aine määramiseks on vaja teha keemilisi reaktsioone: Titrimeetria kvantitatiivse koostise määramine ehk mahtanalüüs Gravimeetria ehk kaalanalüüs leitakse aine koostis sademe kaalu/massi kasutades Eraldusmeetodite kasutamine aineid võib enne analüüsimist eraldada Füüsikalised meetodid kasutatakse aparatuuri, millega uuritakse füüs. omadusi Spektroskoopilised meetodid kasutatakse ainete omadust kiirata/neelata elektromagnetilist kiirgust Emissioonspektrid aine aatomite, molekulide ergastamisel toimub valguse kiirgumine Röntgenspektrid nende saamisel kasutatakse röntgenkiirust
Analüüsiaparatuuri kalibreerimine; 9. Füüsikaliste või keemiliste suuruste mõõtmine, mis on seotud analüüdi kontsentratsiooniga proovis; 10. Tulemuse arvutamine ja selle usaldusväärsuse(määramatuse) hindamine 92. Valideerimine- Protsess, mille eesmärk on välja selgitada, kas metoodika vastab oma eesmärgile. 93. Milleks on vaja proovi ettevalmistust? Et saada võimalikult kiiresti kätte tulemus. 94. Gravimeetria- kaalanalüüs ja titrimeetria- mahtanalüüs. erinevus. Gravimeetria on rakendatav vaid piiratud analüütide ringi jaoks, aga titrimeetria on rakendatav küllaltki laia valiku analüütide määramiseks. 95. Metoodika avastamis- ja määramispiirid. Avastamispiir on vähim analüüdi sisaldus proovis, mida on antud metoodikaga veel võimalik usaldusväärselt detekteerida ja identifitseerida. Määramispiir on madalaim analüüdi sisaldus proovis, mida antud metoodika võimaldab usaldusväärselt kvantitatiivselt määrata. 96
Kolorimeetrilisel analüüsil muudetakse määrav komponent ühendiks, mille lahus või emulsioon on värviline. Konsentratsioon lahuses määratakse värvuse tugeva järgi kas silmaga või fotomeetri abil. Mida intensiivsem on värvus, seda suurem on elemendi sisaldus lahuses. 95. Analüüsimeetod ja metoodika. Keemilised meetodid uuritava aine määramiseks on vaja teha keemilisi reaktsioone: Titrimeetria kvantitatiivse koostise määramine ehk mahtanalüüs Gravimeetria ehk kaalanalüüs leitakse aine koostis sademe kaalu/massi kasutades Eraldusmeetodite kasutamine aineid võib enne analüüsimist eraldada Füüsikalised meetodid kasutatakse aparatuuri, millega uuritakse füüs. omadusi Spektroskoopilised meetodid kasutatakse ainete omadust kiirata/neelata elektromagnetilist kiirgust Emissioonspektrid aine aatomite, molekulide ergastamisel toimub valguse kiirgumine
79. Tahkefaasiekstraktsiooni põhimõte. 80. Filtreerimine. Filtreerimine on ainete lahutamise meetod. See on vedelikust või gaasist tahke mittelahustuva aine (filtraadi) eraldamine poorse materjali või filtri abil. Laborites kasutatakse selleks tihti filterpaberit. 81. Absoluutse ja suhtelise meetodi võrdlus. Tooge näiteid! 82. Kalibreerimisgraafiku ja lisamismeetodi võrdlus. 83. Titrimeetria põhimõte. Titrimeetria-kvantitatiivse koostise määramine ehk mahtanalüüs. 84. Võrrelge omavahel titrimeetrilist ja gravimeetrilist analüüsi. 85. Kromatograafia põhimõte. Kromatograafia on sisuliselt meetodite grupp segudes ainete eraldamiseks uksteisest. Kromatograafia on enam-vahem koige voimsam segude analuusimise vahend, mis olemas on. 86. Mis on kromatogramm ja kuidas saab leida aine hulka kromatogrammilt? Kromatogramm on kromatograafi registreerimisseadme väljund graafiliselt paberil või numbrilisel kujul ja näitab kromatograafiliselt lahutatud
samas laboris sama inimese poolt samades tingimustes, räägitakse korduvusest; kui pikema ajaperioodi jooksul või eri laborites või eri töötajate poolt või muul moel erinevatel tingimustel, räägitakse korratavusest 62. Proovi ettevalmistuse võimalused. Proovide puhastamine, rikastamine ja eraldamine 63. Tahkefaasiekstraktsiooni põhimõte. Kasutatakse Proovide kontsentreerimiseks ja puhastamiseks 64. Titrimeetria põhimõte. Kvantitatiivse koostise määramine ehk mahtanalüüs 65. Võrrelge omavahel titrimeetrilist ja gravimeetrilist analüüsi. Gravimeetriline analüüs - sademe tekke mõõtmine 66. Kromatograafia põhimõte. Kromatograafiat kasutatakse ainete puhtuse kontrollis, keskkonnareostuste määramisel, keemiliste protsesside kontrolliks jne. 67. Mis on kromatogramm ja kuidas saab leida aine hulka kromatogrammilt? Kromatograafi detektori signaali regisreerimisseadme väljud graafiliselt paberil või numbrilisel kujul
kaks komponenti ei olnud omavahel piisavalt segunenud. Katse 2. A Üldkareduse määramine Töö eesmärk: Vee kareduse määramine mahtanalüüsi abil. Töö käik: Määratakse üldine kaltsium- ja magneesiumioonide sisaldus mgmol x dm3. Määramiseks kasutatakse nende ioonide võimet moodustada püsivad kompleksühenid orgaanilise ühendi triloon-B molekulidega. Nimetatud ühend kuulu kompleksioonide rühma. Meetodiks on mahtanalüüs, mille puhul mõõdetakse büreti abli kompleksi moodustamiseks kuluva triloon-B maht 0,1 cm3 täpsusega. Katse. Ppeteerida 100 cm3 vett, lisada 5cm3 NH4Cl, NH3 x H2O, ph (9,7) puhverlahust*, väike kogus (ca 0,1 g ) Indikaatorit ET00 ja tiitrida 0.05 M EDTA lahusega aeglaselt kuni lahuse punase värvuse muutumiseni siniseks. Arvutada üldkaredus tiitrimiseks kulunud EDTA lahuse ruumala kaudu ühikutes mgmol dm-3 ehm mol x 10-3 dm-3: x (mgmol dm-3)
osakeste analüüsiks proovi võtmine. Õhuproovide analüütiliste meetoditena võib nimetada: gaaside absorptsiooni vedelikes (spets.reagendid) ainete adsorptsiooni tahketel sorbentidel (passiivsed või aktiivsed proovivõtuseadmed) ja osakeste filtreerimist. 12 Siiri Velling (Tartu Ülikool), 2011 3 Tiitrimeetria ja gravimeetria Tiitrimine on mahtanalüüs, mis põhineb teadaoleva kontsentratsiooniga lahuse ruumala määramisele, mis kulub reageerimisel analüüsitava ainega. Seda viiakse läbi titranti aeglaselt proovile lisades kuni reaktsioon uuritava aine ja titrandi vahel on täielikult toimunud. Seejuures toimub tiitrimisreaktsioon titrandi (T, millega tiitritakse) ja analüüdi (A, uuritav aine) vahel. Mõisted ja tähised: titrandi kontsentratsioon CT, ruumala VT
Klassikalised (traditsioonilised) Instrumentaalanalüüsi meetodid Kemomeetria keemilise analüüsi meetodid Analüütide määramiseks kasuta- Kasutatakse mitmesuguseid Kasutatakse matemaatilise statis- takse spetsiifilisi keemilisi aparaate ja instrumente. tika meetodeid, et kavandada reagente ja testreaktsioone ning Enimkasutatavad on kromato- optimaalseid eksperimendi prot- meetodeid nagu mahtanalüüs graafia meetodid, spektraalmee- seduure ja ekstraheerida mõõt- (tiitrimine) ja kaalanalüüs. Kasuta- todid, elektroforeesi meetodid jt. mistulemustest maksimaalset takse ka füüsikalis-keemiliste Kaasaegses analüütilises keemias infot proovi koostise kohta. karakteristikute (sulamistempera- domineerivad just tundlikul tuuri, keemistemperatuuri, tihe- aparatuuril põhinevad meetodid,
olema võimalikult vähelahustuv, moodustama suuri kristalle ning kergesti ja täielikult üle minema kaalumiskuju omavaks aineks). 2. kaalumiskuju saadakse sademe eelneval töötlemisel filtril, pesemisel ja kuivatamisel või kuumutamisel (peab olema kindla keemilise koostisega ja püsiv). Näiteks Fe+3 sadestatakse NH3 lahusega, saadakse Fe(OH)3, mis on sadestuskuju.Kuumutamisel laguneb viimane Fe2O3 -ks, mis on kaalumiskuju. Mahtanalüüs. Mahtanalüüsil määratakse kahe teineteisega reageeriva lahuse ruumala, kusjuures üks lahus sisaldab analüüsitavat ainet ja teise lahuse - töölahuse ehk titrandi - kontsentratsioon on teada.Vastavat protseduuri nimetatakse tiitrimiseks.Tiitrimise ajal määratakse reaktsiooni lõpumoment ehk ekvivalentsusmoment.Sõltuvalt tiitrimise ajal kulgevast reaktsioonitüübist eristatakse mitut mahtanalüüsi meetodit.Iga meetodit iseloomustavad vastavad töölahused,
_ Struktuuranalüüs on analüüsimeetod, mis püüab määrata kui kaugel on aatomid üksteisest, kuidas nad on omavahel seotud, milline on nende ruumiline paigutus molekulis, milline on keemiline side. Iseloomustatakse ka keemilise sideme tüüpi ja stabiilsust. Analüütilised meetodid kuidas ja mismoodi analüüsi teostada. _ Keemilised meetodid uuritava aine määramiseks on vajalik keemilise reaktsiooni läbiviimine. _ titrimeetria kvantitatiivse koostise määramiseks e. mahtanalüüs. _ gravimeetria e. kaalanalüüs e. kaalumismeetod leitakse aine koostis sademe kaalu/massi kasutades. _ Eraldusmeetodite kasutamisel võib ka aineid enne analüüsi teostamist eraldada. Füüsikalised meetodid kasutatakse aparatuuri, millega uuritakse aine füüsikalisi omadusi. _ Spektroskoopilised meetodid kasutatakse ainete omadust kiirata/neelata elektromagnetilist kiirgust. _ Emissioonspektrid aine aatomite, molekulide ergastamisel toimub valguse kiirgumine.