C (Cr) = (A430 ((430 / 550) * A550)) / (`430 * l) A430 ja A550 vastavad uuritava lahuse neelduvused 430 ja 550 Mn standardlahuste neeldumistegurite keskmised ` 430 ja ` 550 Cr standardlahuste neeldumistegurite keskmised l küveti paksus, cm Molaarse neeldumisteguri väärtused leitakse valemist: ()=A/C*l A lahuse neelduvus mõõdetava lainepikkuse juures C lahuse molaarne kontsentratsioon l küveti paksus Teine võimalus Cr ja Mn kontsentratsioonide leidmiseks on kalibratsioonigraafik. Selleks mõõdetakse permanganaatiooni sisaldavat standardlahuste neelduvused lainepikkustel 430 nm ja 550 nm. Kromaatiooni sisaldavat standardlahuste neelduvus mõõdetakse lainepikkusel 430 nm. Saadud andmete põhjal koostada graafik neelduvus vs kontsentratsioon nii Mn kui ka Cr jaoks.. Töö käik: 1. Valmistada standardlahused. Mn standardlahuse 0,05 mg / ml saamiseks pipeteerida 9,1 ml 0,1 N KMnO4 lahust 200 ml mõõtkolbi ja täita destilleeritud veega kriipsuni
I 1 6 1 10 1 5 II 5 28 5 45 5 20 III 10 53 10 84 10 36 Uuritav proov 52,4 29/28 52,3 47/44 - -/- Joon. 2. Fenooli kalibratsioonigraafik Joon. 3. Parakresooli kalibratsioonigraafik Joon. 4. 2,3-dimetüülfenool. kalibratsioonigraafik Kontsentratsioonide arvutus: Fenool - y = 0,1917x - 0,2254 y1= 0,1917x28 - 0,2254=5,14 (mg/l) y2= 0,1917x29 - 0,2254=5,33 (mg/l) yk=(5,14+5,33)/2=5,24 (mg/l) Standardhälve Suhteline standardhälve Proovi kontsentratsioon 52,4 mg/l (10 kordne lahjendus) Parakresool - y = 0,1217x - 0,3076 y1=0,1217x47 - 0,3076=5,41 (mg/l) y2= 0,1217x44 - 0,3076=5,04 (mg/l) yk=(5,41+5,04)/2=5,23 (mg/l) Standardhälve
2 f(x) = 0.47 x + 0 R² = 1 Absorbtsioon 0.15 0.1 0.06 0.05 0 0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 0.3 0.35 0.4 0.45 Molaarne kontsentratsioon mmol/L Graafik 1. Kalibratsioonigraafik kõikide punktidega. 0.12 0.1 f(x) = 0.5 x + 0 R² = 1 0.08 Absorbtsioon 0.06 0.06 0.04 0.02 0 0.02 0.04 0.06 0.08 0.1 0.12 0.14 0.16 0.18 0.2 0
1(430)= 2(430)= 3(430)= kesk(430)= 1(550)= 2(550)= 3(550)= kesk(550) = 2. Cr lahused: 1(430)= 2(430)= 121,74 3(430)= kesk(430)= 1(550)= 0 2(550)= 15,50 3(550)= kesk(550)= · Mn ja Cr kontsentratsioonid uuritavas lahuses: · Mn kalibratsioonigraafik: Cr kalibratsioonigraafik: Mn ja Cr kontsentratsioonid graafikute järgi: C(Mn)= 1,37* M C(Cr)= 2,09* M Järeldused: Cr kontsentratsioon uuritavad lahuses tuli välja peaaegu ühesugune mõlema meetodi puhul. Kuigi Mn kontsentratsioon erineb väga palju, mis tähendab, et mõõtmised ja arvutused ei olnud tehtud väga täpselt. · Lahuste spektrid võetud lainepikkustel 650-250 nm:
1.2 1 f(x) = 2.8 x + 0.28 R² = 0.99 Absorptsioon (A) 0.8 0.6 0.4 0.2 0 0.1 0.12 0.14 0.16 0.18 0.2 0.22 0.24 0.26 0.28 0.3 Molaarne kontsentratsioon, [mmol/L] Graafik 1. K2Cr2O7 kalibratsioonigraafik. 3.2.2.2 KMnO4 lahused A (lahjendus 1:1) = 0.565 = y y = 2.2925x + 0.0668 x = (0.565 – 0.0668) / 2.2925 ≈ 0.22 mmol/L 0.22 ∙ 2 ≈ 0.44 mmol/L (KMnO4 kontsentratsioon segus) 0.7 0.6 f(x) = 2.29 x + 0.07 R² = 0.98 0.5 Absorptsioon (A) 0.4 0.3 0.2 0.1 0
1200 1000 916.8 800 537.5 600 400 170.6 200 0 0 5 10 15 20 25 30 35 Kontsentratsioon [μg/mL]μg/mL]g/mL] Graafik 1. Teobromiini kalibratsioonigraafik. 3 1800 1713.8 1600 f(x) = 57.89 x − 15.86 R² = 1 1400 1200 Piigi pindala 1000 887.3 800 600 529.8
Absorptsiooni sõltuvus kontsentratsioonist 0.3 0.25 f(x) = 0x - 0 0.2 R² = 0.99 Absorptsioon 0.15 0.1 0.05 0 100 120 140 160 180 200 220 240 260 280 300 Kontsentratsioon (mol/l) Teine kalibratsioonigraafik väljavalitud 3-4 punktiga (paranduskoefitsient R2 ja sirgevõrrand), millest arvutage välja tundmatute lahuste Zn kontsentratsioonid. Kalibratsioonigraafik 2., 3. ja 4. lahuse punktidega eelnevalt kalibratsioonigraafikult Sirge võrrand y=0,0009x+0,0015 et leida tundmatute lahuste kontsentratsioon, y-0,0015 tuleb avaldada x, kuna konts. asub x-teljel x= , kus y-absorptsioon.
5 ml 2. Katse tulemused: Lahuse kontsentratsioon (g/ml) Piigi kõrgus 0.5 1.14 1 2.62 2 4.80 3 7.45 Uuritav lahus 6.35 Tabelis on toodud lahuste kontsentratsioonid ning nendele vastavad piikide kõrgused. Tabeli järgi koostatakse kalibratsioonigraafik, kust saadakse uuritava lahuse kontsentratsioon. Graafikult on näha, et vismuti kontsentratsioon on 2.65 g/ml. Järeldused: Antud töös oli vaja määrata vismut kontsentratsioon kasutades selleks 4 teatud kontsentratsioonidega lahust. Koostatud graafiku järgi vismuti kontsentratsioon uuritavas lahuses on 2.65 g/ml.
9 ml 0,001 72 0,330 46,8% 306 08 Keskmine 344 SD ε: 43 RSD (%) 12,40% Siia tuleb kalibratsioonigraafik koos paranduskoefitsientide (R) ning sirge võrrandiga. 0.35 f(x) = 304.65x + 0.01 0.3 R² = 0.99 0.25 0.2 nm 0.15 0.1 0.05 0 0 0 0 0 0 0 0 M 3.2.2 Kontroll-lahuste neelduvused vastavatel lainepikkustel
9 ml 0,001 72 0,330 46,8% 306 08 Keskmine 344 SD : 43 RSD (%) 12,40% Siia tuleb kalibratsioonigraafik koos paranduskoefitsientide (R) ning sirge võrrandiga. 0.35 f(x) = 304.65x + 0.01 0.3 R² = 0.99 0.25 0.2 nm 0.15 0.1 0.05 0 0 0 0 0 0 0 0 M 3.2.2 Kontroll-lahuste neelduvused vastavatel lainepikkustel
kontsentr korral tekkivad protsessid nagu dissotsiatsioon ja kompleksimoodustamine. Seetõttu koostakse enne mõõtmist kalinratsioonigraafik, kust eitakse lahuse optilisele tihedusele vastav kontsentratsioon. Valitakse selline lainepikkus, mida uuritava aine lahus kõige rohkem neelab ning lahuse kontsentr ja kihi paksus selline, et mõõdetav opt.tihedus jääks piiridesse 0,2-0,9 ühikut. Lahusti enese opt.tihedus ei tohiks ületada 0,2 ühikut. Tavaliselt aine konts on 0,01-0,001%. Kalibratsioonigraafik. y=mx+b m tangens sirge tõusunurgast e. sirge tõus b sirge lõikepunkt y-teljega selle abil saab leida kontsentratsoooni sõltuvalt optilisest tihedusest. ÜLESANDED 1.Milline oli proovi optiline tihedus, kui võrdluslahusega küveti korral oli fotoelemendi pinge oli 4,5V ja prooviküveti korral 2,3V? D=log 4,5/2,3=0,291 Kasutatakse logaritmi, et suurt numbrite diapasooni võimalikult kompaktseks muuta. 2
annaabi.ee 
