TTÜ keemia ja biotehnoloogia instituut YKA3411 Instrumentaalanalüüs GK Tundmatu segu analüüs gaasikromatograafia abil Õpperühm: LAAB32 Töö teostaja: Õppejõud: Töö teostatud: 27.10.2020 1 Töö eesmärk Tundmatu segu kvalitatiivne ja kvantitatiivne analüüs gaasikromatograafia abil. 2 Töö käik OSA 1 – Alkaanide (C6 – C12) segu analüüs Viia läbi kromatograafiline analüüs alkaanide seguga. Teades kandegaasi joonkiirus, arvutada t0. Printida välja saadud kromatogramm ja määrata iga alkaani retentsiooniaeg ning arvutada parandatud retensiooniaeg. OSA 2 – Tundmatu segu analüüs ja idintifitseerimine (kvalitatiivne analüüs) Kasutades samu lahutustingimusi viia läbi analüüs tundmatu seguga (teha 3 paralleeli). Tarkvaraabil määrata piigide retentsiooniaeg, pindala (A) ja piigi laius nulljoone juures. Arvutada keskmine väärtus, standar...
TTÜ keemia ja biotehnoloogia instituut YKA3411 Instrumentaalanalüüs GK Tundmatu segu analüüs gaasikromatograafia abil Õpperühm: Töö teostaja: Õppejõud: Töö teostatud: 1 1 Töö eesmärk Tundmatu segu analüüs ja identifitseerimine gaasikromatograafia meetodi abil. 2 Töö käik Alkaanide segu analüüs: 1. Programmeerida kromatograafi tarkvara vastavalt töötingimustele. Kolonni temperatuur: 40oC – 250oC Aurusti temperatuur: 250oC H2 joonkiirus kolonnis, μ: 22 cm/sek Detektori temperatuur: 295oC Kandegaasi jaotus kolonni sees: 1:500 Proovi hulk: 0,5 μL 2. Viia läbi kromatograafiline analüüs alkaanide seguga. 3. Saadu...
TTÜ Keemia ja biotehnoloogia instituut Analüütilise keemia õppetool YKA3411 Instrumentaalanalüüs GK Gaasikromatograafia Õpperühm: Töö teostaja: Õppejõud: Töö teostatud: Töö kaitstud: 1 Töö eesmärk Tundmatu orgaaniliste ainete segu kvalitatiivne ja kvantitatiivne analüüs gaasi- vedelikkromatograafilisel meetodil. 2 Töö käik Koos praktikumi juhendajaga tutvusime kromatograafi tarkvaraga ja seadistasime vastavalt töötingimustele (split ratio). Kontrollisime aparatuuri valmisolekut tööks. Esimesena analüüsitakse alkaanide (C6 C10) segu. Saadud kromatogramm printisime välja ja määrasime iga alkaani retensiooniaeg. Tarkvaras muutsime seadistused ja tegime sama analüüsi kolm korda (3 paralleeli) tundmatu seguga. Prinditus saadud tulemuse abil määrasime piikide retentsiooniae...
TTÜ Keemia ja biotehnoloogia instituut Analüütilise keemia õppetool YKA3411 Instrumentaalanalüüs GK Gaasikromatograafia Õpperühm: Töö teostaja: Õppejõud: Töö teostatud: Töö kaitstud: Töö ülesanne: Tundmatu orgaaniliste ainete segu kvalitatiivne ja kvantitatiivne analüüs gaasivedelik- kromatograafilisel meetodil. Töövahendid: Aparatuur: gaasikromatograaf Agilent 789A massispektromeetrilise detektoriga, He balloon, arvuti. Kolonnid: Zebron ZB-5 Msi, seotud faasiga kvartskapillaar mõõtmetega 30m × 0,25mm × 0,25 m. Töö tingimused: Kolonni temperatuur 35o 250oC Aurusti temperatuur 300 oC He kiirus kolonnis 1,3 mL/min He rõhk kolonni ees 16,1 psi He jaotus kolonni ees 1:30 Proov...
Instrumentaalanalüüs kordamisküsimused (I osa) 1. Analüütilise keemia definitsioon Analüütiline keemia on teaduslik disipliin, mis arendab ja rakendab meetodeid, instrumente ja strateegiaid selleks, et saada infot nii aine koostise, iseloomu kohta ajas ja ruumis kui ka mõõtmiste väärtusest. 2. Kromatograafia definitsioon Kromatograafia on ainete segu komponentideks lahutamise meetod. 3. Teoreetiliste taldrikute mudel Ainete segu lahutamine toimub ühendatud anumate süsteemis, kus on mingi hulk liikumatut faasi ja ülejäänud liikuv faas. Kogu protsess on vaadeldud kahe faasi süsteemist. Kõigepealt transporditakse liikuvas faasis olev gaas esimesse anumasse.Tekib tasakaal liikuvas ja liikumatus faasis olevate molekulide vahel. Järgmisena transporditakse esimese taldriku liikuva faasi sisu teise taldrikusse ja esimese taldriku liikuva faasi ruumi täidab puhas liikuv faas. Tekib uus tasakaal. Kolmandana transporditakse teise taldriku liiku...