TTÜ keemia ja biotehnoloogia instituut YKA3411 Instrumentaalanalüüs GK Tundmatu segu analüüs gaasikromatograafia abil Õpperühm: LAAB32 Töö teostaja: Õppejõud: Töö teostatud: 27.10.2020 1 Töö eesmärk Tundmatu segu kvalitatiivne ja kvantitatiivne analüüs gaasikromatograafia abil. 2 Töö käik OSA 1 – Alkaanide (C6 – C12) segu analüüs Viia läbi kromatograafiline analüüs alkaanide seguga. Teades kandegaasi joonkiirus, arvutada t0. Printida välja saadud kromatogramm ja määrata iga alkaani retentsiooniaeg ning arvutada parandatud retensiooniaeg. OSA 2 – Tundmatu segu analüüs ja idintifitseerimine (kvalitatiivne analüüs) Kasutades samu lahutustingimusi viia läbi analüüs tundmatu seguga (teha 3 paralleeli). Tarkvaraabil määrata piigide retentsiooniaeg, pindala (A) ja piigi laius nulljoone juures. Arvutada keskmine väärtus, standar...
TALLINNA TEHNIKAÜLIKOOL Inseneriteaduskond Energiatehnoloogia instituut Laboratoorne töö õppeaines Keemiatehnika alused Aururõhu määramine Üliõpilased: Juhendaja: Rivo Rannaveski, doktorant Õpperühm: EACB Sooritatud: Esitatud: Tallinn 2018 Töö eesmärk Praktiliste mõõtmiste tulemuste saamine ning mõõdetud tulemuste võrdlus teoreetiliste tulemustega. Mõõtetulemuste usaldusväärsuse ja tekkivate mõõtemääramatuste võimalike põhjuste hindamine. Katseseadme skeem Joonis 1. Katseseade ERAVAP aine aururõhu määramiseks Kasutatav standard ja mõõtemetoodika Kasutasime standardit ASTM D6378 Curve, kuna selle meetodi puhul ei ole vaja proovi eelnevalt prepareerida. Standard töötab kolmekordse paisumise meetodiga ning mõõdab iga paisumise puhul rõhku, ...
Traditsiooniliselt kuulub analüütilise keemia valdkonda ka keemiline tasakaal ja andmete statistiline töötlus. Jagatakse 2 põhiklassi : Kvalitatiivne analüüs- identifitseeritakse, mis komponendid on proovis Kvantitatiivne analüüs- määratakse komponentide kogused. Analüütilise keemia meetodid : Osa on kvalitatiivse analüüsi meetodid,teised kvantitatiivse analüüsi meetodid Mõned annavad mõlemat informatsiooni GC/MS- gaaskromatograafia massspektromeetria-meetod sisaldab eraldamist (gaaskromatograafia) ja spektraalset meetodit (massspektromeetria).Väga võimas analüütiline meetod. Kvantitatiivse analüüsi meetodite klassifikatsioon : Gravimeetria- meetodid põhinevad massi mõõtmisel; Tiitrimeetria- põhinevad ruumala mõõtmisel; Elektroanalüütilised meetodid- põhinevad potentsiaali, voolutugevuse, takistuse, laengu mõõtmisel;
Looduslike ühendite keemia Lõhest rasvhapete määramine Teostaja: Matriklinumber: Juhendaja: Ivar Järving Õpperühm: YASB Objekti nimi ja Lõhe, 0,081g (lipiidide kaalutis 1g proovist) lähtekaal Töö käik 1. Lõheproov purustati ja homogeniseeriti kloroform:metanooli seguga. 2. Eraldatud lipiidid hüdrolüüsiti leeliselises keskkonnas 3. Hüdrolüüsitud lipiidid eraldati hüdrolüüsumata materjalist heksaaniga happelises keskkonnas, sest leeliselises kk-s ei kulge hüdrolüüs lõpuni. 4. Vabu rasvhappeid analüüsiti TLC (õhukese kihi kromatograafia) meetodil. Plaadile kanti: - hüdrolüüsitud lipiidid - lipiidide alglahus - st...
Redutseerijate standardlahused: Redutseerijad reageerivad õhuhapnikuga, seepärast kasutatakse tagasitiitrimist Kasutatakse tserimeetrias, kromatomeetrias Määratakse orgaanilisi peroksiide, Cr(VI), Ce(IV), Mo(VI) jt. Jodomeetria: Titrant: I2+ KI ja Na2S2O3 Indikaator: tärklis Kasutamine: Madala redokspotentsiaaliga aineid tiitritakse otse joodi lahusega Hapete määramine; oksüdeeriate määramiseks Veavõimalusi jodomeetrias: Tärklise lahus tuleb valmistada väga stabiilsetes tingimustes,selleks lisatakse kloroformi või Hg+ soola. Oksüdeerijate standardlahused: Oksüdeerijad: Kaaliumpermanganaat ja Ce(IV) Permanganomeetrilist tiitrimist saab teostada ainult lahustes mis on vähemalt 0,1M happe suhtes. Oksüdeerijatena võrdsed; Ce(IV) lahused on püsivad, KMnO4 ei ole; Permanganaadiga ei saa tiitrida lahuseid, milles on HCl. Permanganomeetria: Titrant: KMnO4, Põhiaine: Na-oksalaat Na2C2O4 Kasutamine: Redutseerijate määramine:Fe2+, Sn2+, Mn2+, ...
III. AMINOHAPPED. PEPTIIDID. 1. Aminohapped: molekuli ehitus, proteogeensete (valkudes esinevate, harilike) aminohapete üldarv, grupid tulenevalt keemilisest ehitusest, struktuurid, nimetused ning ühe- ja kolmetähelised koodid. Milliseid ebaharilikke aminohappeid teate? Aminorühm mis on seotud valgus on tetraeedrilise kujuga. Proteogeenseid aminohappeid on 20, mida peame teadma. Grupeerumine: Apolaarsed ehk hüdrofoobsed: Leutsiin(Leu,L), Proliin(Pro,P), Alaniin(Ala,A), Valiin(Val,V), Polaarsed ehk neutraalsed: Glütsiin(Gly,G), Seriin(Ser,S), Aspargiin(Asn,N), Glutamiin(Gln,Q), alaliigitus: happelised ja H+ loovutajas on Aspartaat(Asp,D), Glutamaat(Glu,E), Jälle apolaarsed: Metioniin(Met,M), Trüptofaan(Trp,W), Fenüülalaniin(Phe,F), Isoleutsiin(Ile,I), jälle polaarsed ehk laenguta: Treoniin(Thr,T), Tsüsteiin(Cys,C), Türosiin(Tyr,Y), ja aluselised ja h sidujad: Histidiin(His,H), Lüsiin(Lys,K), Arginiin(Arg,R). Veel saab grupeerida, nagu b...
Vee kareduse määramine - vee karedus on tingitud kaltsium ja magneesiumsoolade sisaldusest, mis põhjustavad vhelahustuvate ühendite teket. Vesinikkarbonaatide esinemine vees põhjutab karbonaatse e mööduva kareduse, mille määramiseks tiitritakse vett soolhappe lahusega. Ca(HCO3)2+2HCl = CaCl2+2vesi+2CO2 Vee püsiv karedus on tingitud peamiselt sulfaat ja kloriiioonide sisalduset. Vee mööduv ja püsiv karedus mood üldkareduse. Üldkareduse määramiseks sadestatakse Ca ja Mg ioonid naatriumkarbonaadi ja NaOH lahusega ning tiitritakse lahusesse jäänud leelise liig soolhappega. Ca2+ + CO3 2- = CaCO3 2Mg2+ + 2OH- + CO3 2- = Mg2(OH)2CO3 Kareduse mõõtühikuks on Ca ja Mg ioonide summaarne kontsentratsioon vees. Redoksreaktsioonid- toimub elektronide ülekanne ühelt ainelt teisele. Ce4+ + Fe2+ = Ce3+ + Fe3+ · Oksüdeerija Ce4+ -võtab elektroni · Redutseerija Fe2+ - annab elektroni. · Poolreaktsioonid · Ce4+ + e- = Ce3+ · Fe2+ - e- = Fe3+ Elektrokeemi...
seda väiksem on afiinsus ja seda rohkem aega viibib liikuvas faasis. Mida sarnasem on liikuva faasi polaarsus liikumatu faasi polaarsusele, seda suurem elueeriv jõud ehk võime kanda ainet läbi liikumatu faasi. See tähendab, et kromatografeeritav aine ja liikuv faas konkureerivad üksteisega liikumatu faasi pinna pärast. Mida lähedasemad on liikumatu faasi ja uuritava aine polaarsused, seda paremini seondub aine liikumatule faasile. 3.1 Kromatograafia liigid. Agregaatoleku järgi 1) gaaskromatograafia liikuvaks faasiks on sobiv gaas, nt lämmastik,vesinik või heelium. Solvendiks võib olla vesi, benseen vms; 2) vedelikkromatograafia; 3) gaas-vedelikkromatograafia tegemist kromatograafia eriliigiga. Kolonn on täidetud tahke kandja osakestega, millele on kantud vedel faas. Absorbeerub vedelas faasis, mitte tahkel. Liikumatu faasi ja aine vastasmõju järgi 1) molekulaarkromatograafia see on kromatograafia liik, millest enamasti räägime. Sorbaat on
Kombineeritud meetodid: kromatograafia ja massispektromeetria see võiks olla vedelikkromatograafia + massispektromeetria. Kõigepealt peaks tutvustama mõlemat meetodit 1-2 kausega, Siis mainima ära, et kuna töö teema on 2 meetodi ühendusest, siis on valitud kummastki meetodiklassist üks esindaja pidades silmas, et need omavahel sobiksid. Siis võib rääkida vedelikkromatograafiast - mis head seal on, kuidas seda keeruliste segude lahutamisel toimib ja ka mis seal puudu jääb (vahel ei lahutu piigid hästi, ainete identifitseerimiseks on vaja standardeid). Massispektromeetria lisamine toob sisse lisavõimalusi nende puuduste ületamiseks. Edasi peaks pisut lähemalt rääkima massist. Valida võiks näiteks ESI ioonallikaga massi, selgitades, et see on tavaliselt esimene ioonallika valik koos vedelikkromatograafiga kasutatvatel süsteemidel. Rääkida natuke ESI massist (1 slaid). Ja siis tuua välja, mis toredaid tulemusi on saadud LC-ESI...
....................................... 20 4.5 Aatomemissioonspektroskoopia (AES) ........................................................ 21 4.6 Aatom-massispektroskoopia ......................................................................... 21 4.7 Röntgenfluorestsents spektroskoopia (XRF) ................................................ 22 5 Kromatograafia ................................................................................................. 22 5.1 Gaaskromatograafia ...................................................................................... 24 5.2 Vedelikkromatograafia .................................................................................. 24 5.3 Ioonkromatograafia ....................................................................................... 25 5.4 Ainete identifitseerimine mass-spektromeetriliselt ....................................... 26
katoodile; pH>pI laeng ,,-", liigub anoodile. 3. Aminohapete keemilised reaktsioonid. Üldreaktsioonid karboksüül- ja aminorühmade reaktsioonid. Karboksüülrühmad moodustavad amiide ja estreid; aminorühmad moodustavad Schiff'i aluseid ja amiide. Unikaalsed reaktsioonid külgahelate reaktsioonid. Aminohapete segude analüüsil kasutatakse järgmisi kromatograafilisi meetodeid: ioonvahetus-kromatograafia; kõrgsurve vedelik-kromatograafia (HPLC); gaaskromatograafia (GC). 4. Aminohapete stereokeemia. Kõik aminohapped peale glütsiini on kiraalsed, kuna nende alfa-süsinik on asümmeetriline. D,L nomenklatuur baseerub D- ja L-glütseraalaldehüüdi stereokeemial (L H paremal; D H vasakul), looduses domineerivad L-aminohapped. R,S nomenklatuur on ülimuslik, kuna võimaldab ühemõtteliselt nimetada ka kahe kiraalse tsentriga aminohappeid
piirkonna aktiveerumine toimub kiiresti (10 min), hiljem aktiveeruvad nitraadi reduktaas, LHC valgud, peroksüdaas, ekstensiini sünteesi geenid jt. Toimub transkriptsiooni aktivatsioon ja mRNA stabiilsuse suurenemine. Etüleen (C2H4) Etüleeni mõju taimede kasvule ja morfogeneesile (kasvu vähenemine, lateraalne kasv, idandite tipu suurenenud kõverdus) avastati D. Neljubovi poolt 1901.a. Et taimed sünteesivad etüleeni tehti kindlaks 1934 a. R. Gane poolt. Gaaskromatograafia kasutuselevõtt võimaldas uurida sünteesitava etüleeni koguseid, sünteesi piirkonda taimes, sünteesi sõltuvust arengust ning keskkonnast. Etüleeni võivad sünteesida kõik taime organid, kuid vananevates kudedes, eriti mahlakates viljades on kontsentratsioon suurem. Produktsiooni keskmine intensiivsus lehtedes ~0.4 nl g-1h-1 kohta. Idandites on peamiseks sünteesi kohaks SAM, kaheidulehelistel sõlmekohad. Kõige suurem produtseeritava etüleeni kogus on leitud Vanda sp. orhideedel
Alljärgnevalt on lühidalt iseloomustatud mõningaid neist. Spektraalanalüüs. Põhineb aine kiirgusspektri (või neeldumisspektri) uurimisele.Analüüsitav proov ergastatakse (näiteks kaarleegis), prisma abil saadakse spekter.Kvalitatiivsel analüüsil on oluline, millised spektrijooned saadi, kvantitatiivsel analüüsil - spektrijoonte intensiivsus. Kromatograafiline analüüs. Uuritakse aine adsorptsiooni mitmesugustel adsorbentidel.Kromatograafial on palju alaliike.Väga levinud on gaaskromatograafia (eriti orgaaniliste ainete analüüsil).Põhineb lenduvate ainete erineval jaotumisel (kinnipidamisel) adsorbendi pinnal.Registreeritakse üksikute komponentide väljumine kolonnist. Kvalitatiivsel analüüsil on oluline väljumisaeg, kvantitatiivsel - "piigi" pindala (kõrgus). Kolorimeetriline analüüs (optiline meetod). On kvantitatiivse analüüsi meetod, mille puhul määratava aine hulga üle otsustatakse lahuse värvuse intensiivsuse järgi
disulfiide ning kergesti alluda alküleerimisele. Mõned reaktsioonid on spetsiifiliselt omased kindlatele külgahela tüüpidele. Aminohappeid lahutatakse kromatograafilistel meetoditel mis põhinevad aineosakeste korduval ümberjaotumisel liikuva ja liikumatu faasi vahel. Aminohapete segude analüüsil kasutatakse kromatograafilisi meetodeid: ioonvahetus- kromatograafia, kõrgsurve vedelik-kromatograafia ja gaaskromatograafia. 3. Aminohapete stereokeemia suhteline (D/L) ja absoluutne (S/R) konfiguratsioon ja kuidas seda määrata. Kõik aminohapped peale glütsiini on kiraalsed kuna nende -süsinik on asümmeetriline (omab 4. erinevat asendajat). D,L nomenklatuur baseerub D- ja L- glütseeraldehüüdi stereokeemial Absoluutse konfiguratsioon Vaadatakse kiraalsest tsentrist nõrgima
Diagnostika. Mikroskoopia võib olla kasulik (värvuvad küll korrapäratult ja kehvasti, aga pleomorfsed G- pulgad on informatiivsed). Kultuuri tuleb kultiveerida hapnikuvabalt ja niiskelt, külvata spetsiaalsetele anaeroobide söödetele. Materjal ei tohi normaalse mikroflooraga kontamineeruda. Bacteroides kasvab kiiresti (kuni 2 päeva), teised aeglasemalt. Selektiivsed söötmed, näiteks sapiga rikastatud. Biokeemiliselt: kommertskitid on olemas. Metaboolsete produktide hindamiseks gaaskromatograafia. Ravi ja profülaktika. Antibiootikumravi ja kirurgiline sekkumine tõsiste anaeroobsete infektsioonide ravis. B. fragilis grupi, paljud Prevotella ja Porphyromonase liigid, mõned Fusobacteriumid toodavad β-laktamaase. Parima aktiivsusega G- anaeroobsete pulkade vastu on metronidasool, karbapeneemid (imipenem), β-laktaam+inhibiitor. Plasmiidvahendatud resistentsus Bacteroidesel klindamütsiini suhtes kasvab.
annaabi.ee 
Sisene Facebook'ga
Sisene Google'ga
Sisene LinkedIn'ga
