KATSE 1 SO42- ioone sisaldavale lahusele (0,5...1 ml) lisada tilkhaaval Ba 2+ ioone sisaldavat lahust. H2SO4 + BaCl2 = BaSO4 + 2HCl Ba2+ + SO42- = BaSO 4 Katseklaasi tekkis valge mittelahustuv sade. KATSE 2 Al3+ ioone sisaldavale lahusele (0,5...1 ml) lisada 2 M NH 3 H2O lahust ammoniaagi lõhna püsimajäämiseni. Al2(SO4)3 + 6 NH 3*H2O = 2 Al(OH) 3 + 3 (NH4)2 + 3 SO4 Al3+ + 3NH4 = Al(OH) 3 + 3NH4+ Katseklaasi tekkis valge sade. KATSE 3 Pb2+ ioone sisaldavale lahusele (0,5...1 ml) lisada CrO 42- ioone sisaldavat lahust. Pb(NO 3)2 + K 2CrO4 = PbCrO 4 + 2KNO3 Pb2+ + CrO42- = PbCrO4 Katseklaasi tekkis kollane sade. HÜDROLÜÜS KATSE 4 Võtta ühte katseklaasi 1 ml Al 2(SO 4)3 lahust, teise sama palju Na 2CO3 lahust. Hinnata lahuste pH-d indikaatoritega (lisada 2...3 tilka).
Töö käik: Sademete teke: Katse 1. SO42- ioone sisaldavale lahusele (0,5...1 ml) lisada tilkhaaval Ba2+ ioone sisaldavat lahust. Ba2+ + SO42- = BaSO4 H2SO4 + BaCl2 = BaSO4 + 2HCl Katseklaasis tekkis valge sade (piisas mõnest tilgast BaCl2-st). Tekkinud sade BaSO4 on mittelahustuv. Katse 2. Al3+ ioone sisaldavale lahusele (0,5...1 ml) lisada 2 M NH 3 H2O lahust ammoniaagi lõhna püsimajäämiseni. Al3+ + 3NH4 = Al(OH)3 + 3NH4+ Al2(SO4)3 + NH4OH = 2Al(OH)3 + 3(NH4+)2SO42- Katse lõppesed tekkis valge sade. Katse 3. Pb2+ ioone sisaldavale lahusele (0,5...1 ml) lisada CrO42- ioone sisaldavat lahust. Pb2+ + CrO42- = PbCrO4 Pb(NO3)2 + K2CrO4 = PbCrO4 + 2KNO3 Tekkis kollakas sade (läbipaismatu), lisades juurde muutus sade oranzikaks. Hüdrolüüs: Katse 4. Võtta ühte katseklaasi 1 ml Al2(SO4)3 lahust, teise sama palju Na2CO3 lahust. Hinnata lahuste
tasakaalu nikumise uurimine lähtainete ja saaduste kontsentratsiooni muutumisel. Kasutatud mõõteseadmed, töövahendid ja kemikaalid Töövahendid: katseklaaside komplekt; Kemikaalid: FeCl3 ja NH4 SCN küllastatud lahused, tahke NH4 Cl. Kasutatud uurimis- ja analüüsimeetodid ja metoodika Kirjutasin välja tasakaalukonstandi avaldise lahuste vahelisele reaktsioonile: FeCl3 (aq) + 3NH4 SCN(aq) ↔ Fe(SCN)3 (aq) + 3NH4 Cl(aq) Tuli uurida, millises suunas nihkub tasakaal kui suurendada kontsentratsioone a) FeCl3 b) NH4 SCN ja c) NH4 Cl. Hindasin, millise kontsentratsiooni suurendamine mõjutab tasakaalu enim ja kontrollisin seda katseliselt. Võtsin keeduklaasi 20 ml destilleeritud vett ja lisasin 2 tilka küllastatud FeCl3 lahust ja 2 tilka NH4 SCN lahust. Segasin hoolikalt ja jagasin tekkinud punase lahuse võrdselt nelja katseklaasi. Edasi võrdlesin reaktsiooni tasakaalu nihkumist
sademesse. Sade ja lahus eraldatakse tsentrifuugimisel. Lahusest tõestatakse Fe2+-ioonid kaaliumheksatsüanoferraat(III) lahusega. Kirjeldada kõiki analüüsi käigus toimuvaid muutusi, märkida ära lähteainete ja tekkivate ühendite värvused 6M NH3⋅H2O lahuse lisamisega tekkib must sade Kirjutada kõikide toimuvate reaktsioonide (FeS tekke-, lahustumis- ja tõestusreaktsiooni) võrrandid. Fe3+ + NH3⋅H2O → Fe(OH)3↓ + 3NH4+ 2Fe3+ + 3CH3CSNH2→ Fe2S3↓ + 3CH3CNH22+ 2Fe3+ + 3H2S→ Fe2S3↓ + 6H+ Fe2S3 + 2e–→ 2FeS↓ + S2– Co2+ + CH3CSNH2 → CoS↓ + CH3CNH22+ Ni2+ + CH3CSNH2 → NiS↓ + CH3CNH22+ FeS + 2HCl → FeCl2 + H2S 3FeCl2 + 2K3[Fe(CN)6] → Fe3[Fe(CN)6]2 + 6KCl 3Fe2+ + 2[Fe(CN)6]3– → Fe3[Fe(CN)6]2 CoS ja NiS sademe lahusesse viimine Sademele lisatakse 1-2 tilka konts. HCl ja 1-2 tilka konts. HNO 3, hapete liia eemaldamiseks
lahuses. 2Mn2+ + 5BiO3- + 14H+ → 2MnO4- + 5Bi3+ + 7H2O Al3+-ioonide tõestamine 1)Lisan 7-8 tilgale leeliselisele lahusele lahjendatud HCl-i ning algul sadenev alumiiniumhüdroksiid lahustub happe edasisel lisamisel. Kui lahust uuesti leelisatada NH3 H2O, tekib paks valge sade, mis tõestab alumiiniumioonide olemasolu. [Al(OH)6]3- + 3H+ → Al(OH)3 ↓ 3H2O Al(OH)3 + 3H+ → Al3+ + 3H2O Al3+ + 3NH3 H2O → Al(OH)3 ↓ 3NH4+ 2)Lisan 2-3 tilgale lahusele 2-3 tilka alisariini ja hapestan 2M CH 3COOH-ga. Hapestamisel jääb värvus püsima, mis tõestab alumiiniumioonide olemasolu. 3)Kannan filterpaberile 1 tilga K4[Fe(CN)6] lahust ja lisan tilga keskele 1 tilga analüüsitavat lahust. Hoian laiku avatud NH 3 H2O pudeli kohal – laigu äärtesse tekib Al(OH)3. Lisan alisariinilahust laigu äärtesse ja tekkinud alumiiniumhüdroksiid reageerib alisariiniga ja moodustub lillakaspunane rõngas,
lõhna tekkeni, mille tulemusena sain pruunikat värvi lahuse. Soojendasin vesivannis 6 minutit. Kui analüüsitavas lahuses on Fe2+/3+, Cr3+ või Al3+- ioonid, siis tekivad ammoniaakhüdraadi lisamisel nende ioonide hüdroksiidid. Peale soojendamist oli lahus äratuntavalt punakaspruun, mis viitas raud(III)hüdroksiidi sademe tekkele ja varemalt olid Fe3+-ioonid lahusest ka tõestatud. Reaktsioonivõrrand: Fe3+(aq) + 3NH3·H2O(aq) Fe(OH)3(s) + 3NH4+(aq) Sadestus ka õunaroheline nikkel(II)hüdroksiid- lahuses oli ka seda värvi lähemal vaatlusel märgata. Reaksioonivõrrand: Ni2+(aq) + 2NH3·H2O(aq) Ni(OH)2(s) + 2NH4+(aq) Nüüd lisasin 1 ml 1M tioatseetamiidi (CH3CSNH2 e. TAA) lahust, et III rühma sadestada ja hoidsin siis 5 minutit kuumas vesivannis. TAA hüdrolüüsub kõrgemal temperatuuril: CH3CSNH2 + H2O CH3CONH2 + H2S Ammooniumpuhverlahuse keskkonnas pH 9 tekkinud divesiniksulfiid reageerib kohe NH3·H2O lahusega:
valge sademe. Al3+- ioonide tõestamine a) 7...8 tilka leeliselist lahust hapestatakse tilkhaaval! lahjendatud HCl lahusega. Algul sadeneb Al(OH)3, mis happe edasisel lisamisel lahustub (tekkivat sadet võib olla küllaltki raske märgata): [Al(OH)6]3 + 3H+ Al(OH)3 + 3H2O Al(OH)3 + 3H+ Al3+ + 3H2O Kui nüüd saadud happelist (kontrollida happesust!) lahust leelistada NH3 H2O -ga, siis sadeneb uuesti valge Al(OH)3. Al3+ + 3NH3* H2O Al(OH)3 + 3NH4+ b) Paremini õnnestub Al3+ -ioonide tõestamine alisariiniga. 2...3 tilgale lahusele lisatakse 2...3 tilka alisariini lahust ja hapestatakse CH3COOH -ga. Al3+-ioonide olemasolul jääb püsima punane värvus või sade alisariinlakk. Seda reaktsiooni segavad Fe3+, Mn2+ ja Cr3+-ioonid, mis annavad ka värvilisi lakke alisariiniga. Seetõttu on reaktsiooni alisariiniga otstarbekas teostada filterpaberil
Ag+ +Cl- AgCl Lisasin 6M NH3 · H2O vesilahust. Soojendasin, selle tulemusel moodustus hõbedada kompleksühend, mis lahustus. AgCl + 2NH3·H2O [Ag(NH3)2]Cl + H2O 7.5 NH4SCN lahusele lisasin 1-2 ml 1M H2SO4 ja seejärel Fe3+ ioone sisaldavat lahust 2NH4SCN + H2SO4 2HSCN + (NH4)2SO4 HSCN + FeCl3 [Fe(SCN)]Cl2 + HCl - tekkis punane kompleksühend 7.6 PO43- ioone sisaldavale lahusele lisasin 2-3 ml 1M HNO3 lahust ja tilkhaaval MoO42- sisaldavat lahust PO43- + 3NH4 + 12MoO42- + 24H+ (NH4)3[P(Mo3O10)4] · 6H2O + 6H2O Tekkis kollane kompleksühend Komplekside püsivus. 8.1 2 ml veele lisasin 1-2 tilka K4[Fe(CN)6] ja 1-2 tilka K3[Fe(CN)6] lahust Lahuses ei olnud ei Fe2+ ega Fe3+ ioone, sest ei Fe4[Fe(CN)6]3 ega Fe3[Fe(CN)6]2 ioone ei tekkinud, väliseks tunnuseks oli see, et lahused ei muutnud vastavalt kompleksile värvi. K4[Fe(CN)6] ja K3[Fe(CN)6]on piisavalt püsivad kompleksid ega dissotseeru nii põhjalikult. Nende ebapüsivuskonstant on väike
Antud lahuses puudus CrO42+-ioonid. Al3+- ioonide tõestamine · 7...8 tilka leeliselist lahust hapestatakse tilkhaaval lahjendatud HCl lahusega. Algul sadeneb Al(OH)3, mis happe edasisel lisamisel lahustub (tekkivat sadet võib olla küllaltki raske märgata): [Al(OH)6]3 + 3H+ Al(OH)3 + 3H2O Al(OH)3 + 3H+ Al3+ + 3H2O Kui nüüd saadud happelist (kontrollida happesust!) lahust leelistada NH3· H2O -ga, siis sadeneb uuesti valge Al(OH)3. Al3+ + 3NH3· H2O Al(OH)3 + 3NH4+ · Paremini õnnestub Al3+ -ioonide tõestamine alisariiniga. 2...3 tilgale lahusele lisatakse 2...3 tilka alisariini lahust ja hapestatakse CH3COOH -ga. Al3+-ioonide olemasolul jääb püsima punane värvus või sade alisariinlakk. Seda reaktsiooni segavad Fe3+, Mn2+ ja Cr3+-ioonid, mis annavad ka värvilisi lakke alisariiniga. Seetõttu on reaktsiooni alisariiniga otstarbekas teostada filterpaberil tilkreaktsioonina:
2) Kulgevad reaktsioonid erinevate koordinatsiooniarvudega raud(III)tiotsüanatokomplekside, näit. 2+ 3+ [Fe(SCN)] tekkega. Reaktsiooni kasutatakse nii SCN kui ka Fe ioonide kindlakstegemiseks lahustes. 3. 7.6 PO4 Fosfaatioone sisaldavale lahusele (2 3 mL) lisada 2 3 mL 1M HNO3 lahust ja 2- tilkhaaval MoO4 sisaldavat lahust. Soojendada. 3- + 2 + PO4 + 3NH4 + 12MoO4 - + 24H (NH4)3[P(Mo3O10)4]6H2O + 6H2O 3- Tekkiv kompleksühend on kollase värvusega. Kui PO4 on lahuses suhteliselt vähe, värvub lahus kollaseks, kui suhteliselt palju, moodustub kompleksühendi sade. Kui kollast värvust ei teki, võib põhjus olla selles, et lahus pole piisavalt happeline. Sel juhul tuleks lisada lahusele tilkhaaval konts. HNO3 lahust.
[Fe(SCN)] 2+ tekkega. Reaktsiooni kasutatakse nii SCN kui ka Fe3+ ioonide kindlakstegemiseks lahustes. Oletatavasti toimus siis selline reaktsioon, sest lahus läks punaseks, mis on iseenesest tunnuslik värv [Fe(SCN)]2+ kompleksile: 2NH4SCN + H2SO4 2HSCN + (NH4)2SO4 HSCN + FeCl3 [Fe(SCN)]Cl2 + HCl 7.6 PO43. Fosfaatioone sisaldavale lahusele (2 3 mL) lisada 2 3 mL 1M HNO 3 lahust ja tilkhaaval MoO42- sisaldavat lahust. Soojendada. PO43- + 3NH4 + 12MoO42- + 24H+ (NH4)3[P(Mo3O10)4] · 6H2O + 6H2O Kollane värv tekkis, tõestusid fosfaatioonid. Komplekside püsivus 8.1 Katseklaasi valada ~ 2 mL vett, lisada 1-2 tilka K 4[Fe(CN)6] ja 1-2 tilka K3[Fe(CN)6] lahust. Kas lahuses on vabu Fe2+ või Fe3+ ioone, mis annaksid nende ioonide iseloomulikke tõestusreaktsioone nagu katses 7.1 või 7.2? Kummaski lahuses ei olnud ei Fe2+ ega Fe3+ ioone, sest ei Fe4[Fe(CN)6]3 ega Fe3[Fe(CN)6]2 ioone ei
Kirjeldada, mis toimub kemikaalide lisamisel ja lahuse loksutamisel. Algselt oli lahus helepruunikas, FeCl3 lisamisel värvus kirsipunaseks. Kirjuta reaktsioonivõrrand. 2NH4SCN + H2SO4 = 2HSCN + (NH4)2SO4 3HSCN + FeCl3 = Fe(SCN)3 2+ + 2HCl 7.6 PO43-. Fosfaatioone sisaldavale lahusele (2 3 mL) lisada 2 3 mL HNO 3 lahust ja tilkhaaval MoO42- sisaldavat lahust. Soojendada. PO43- + 3NH4+ + 12MoO42- + 24H+ = (NH4)3 P(Mo3O10)4 6H2O + 6H2O Tekkiv kompleksühend on kollase värvusega. Kui PO43- on lahuses suhteliselt vähe, värvub lahus kollaseks, kui suhteliselt palju, moodustub kompleksühendi sade. Kui kollast värvust ei teki, võib põhjus olla selles, et lahus pole piisavalt happeline. Sel juhul tuleks lisada lahusele tilkhaaval konts. HNO3 lahust. Lahus oli värvitu, pärast temperatuuri tõstmist värvus kollaseks.
seejärel tilkhaaval Fe3+ sisaldavat lahust (hoida saadud ühend alles katseks 8.2) Kulgevad reaktsioonid erinevate koordinatsiooniarvudega raud(III)tiotsüanatokomplekside, näit. [Fe(SCN)]2+ tekkega. Reaktsiooni kasutatakse nii SCN kui ka Fe3+ ioonide kindlakstegemiseks lahustes. 7.6 PO43. Fosfaatioone sisaldavale lahusele (2 3 mL) lisada 2 3 mL 1M HNO3 lahust ja tilkhaaval MoO42- sisaldavat lahust. Soojendada. PO43- + 3NH4+ + 12MoO42- + 24H+ (NH4)3[P(Mo3O10)4]6H2O + 6H2O 9 Tekkiv kompleksühend on kollase värvusega. Kui PO43- on lahuses suhteliselt vähe, värvub lahus kollaseks, kui suhteliselt palju, moodustub kompleksühendi sade. Kui kollast värvust ei teki, võib põhjus olla selles, et lahus pole piisavalt happeline. Sel juhul tuleks lisada lahusele tilkhaaval konts. HNO3 lahust.
SCN– kui ka Fe3+ ioonide kindlakstegemiseks lahustes. Kirjeldada, mis toimub kemikaalide lisamisel ja lahuse loksutamisel (segamisel). Tekkis punane sade. Kirjutada reaktsioonivõrrand. 2NH4SCN + H2SO4 → 2HSCN + (NH4)2SO4 HSCN + FeCl3 → [Fe(SCN)]Cl2↓ + HCl punane sade (tiostüanatoraud(III)kloriid) 7.6 PO43–. Fosfaatioone sisaldavale lahusele (2 –3 mL) lisada 2 – 3 mL 1M HNO 3 lahust ja tilkhaaval MoO42- sisaldavat lahust. Soojendada. PO43- + 3NH4 + 12MoO42- + 24H+ → (NH4)3[P(Mo3O10)4] ∙ 6H2O + 6H2O Tekkis kollane sade. Tekkiv kompleksühend on kollase värvusega. Kui PO 43- on lahuses suhteliselt vähe, värvub lahus kollaseks, kui suhteliselt palju, moodustub kompleksühendi sade. Kui kollast värvust ei teki, võib põhjus olla selles, et lahus pole piisavalt happeline. Sel juhul tuleks lisada lahusele tilkhaaval konts. HNO3 lahust. Komplekside püsivus 8
ühend alles katseks 8.2) Kulgevad reaktsioonid erinevate koordinatsiooniarvudega raud(III)tiotsüanatokomplekside, näit. [Fe(SCN)] tekkega. Reaktsiooni kasutatakse nii SCN kui ka Fe3+ 2+ ioonide kindlakstegemiseks lahustes. 7.6 PO43. Fosfaatioone sisaldavale lahusele (2 3 mL) lisada 2 3 mL 1M HNO3 lahust ja tilkhaaval MoO42- sisaldavat lahust. Soojendada. PO43- + 3NH4+ + 12MoO42- + 24H+ (NH4)3[P(Mo3O10)4]6H2O + 6H2O Tekkiv kompleksühend on kollase värvusega. Kui PO4 3- on lahuses suhteliselt vähe, värvub lahus kollaseks, kui suhteliselt palju, moodustub kompleksühendi sade. Kui kollast värvust ei teki, võib põhjus olla selles, et lahus pole piisavalt happeline. Sel juhul tuleks lisada lahusele tilkhaaval konts. HNO3 lahust. Kirjutada vastavate anioonide tõestusreaktsioonide võrrandid ning fikseerida
Kasutatud ained: Na2HPO4 lahus, 1 M HNO3, (NH4)2MoO4 lahus. 3. Töö käik 3 mL-le Na2HPO4 lahusele lisasin 3 mL 1 M HNO3 lahust ja tilkhaaval (NH4)2MoO4 lahust. Seejärel soojendasin reaktsioonisegu. 4. Katseandmed Lahus värvus kollaseks. 5. Katseandmete töötlus ja tulemuste analüüs Happelises keskkonnas Na2HPO4 lahuse ning (NH4)2MoO4 lahuse kokkuviimisel ning seejärel soojendades toimus reaktsioon ning moodustus kollane sade. Reaktsioonivõrrand: PO43- + 3NH4+ + 12MoO42- + 24 H+ (NH4)3[P(Mo3O10)4] x 6H2O + 6H2O kuna PO43- ioone oli suhteliselt vähe, siis värvus lahus NH4)3[P(Mo3O10)4] x 6H2O kompleksiooni tekke tõttu kollaseks, kui PO43- ioone oleks lahuses olnud suhteliselt palju oleks moodustunud kollast värvi kompleksühendi sade. 6. Kokkuvõte või järeldused Kuna lahuses oli piisavalt happeline ning olid olemas vajalikud ioonid moodustus kuumutamisel kollast värvi kompleksioon (NH4)3[P(Mo3O10)4] x 6H2O.
annaabi.ee 
