Aatomabsorptsioonspektraalanalüüs. (0)

Tallinna Tehnikaülikool
Keemiainstituut
Analüütilise keemia õppetool
Instrumentaalanalüüs
Aatomabsorptsioonspektraalanalüüs
AAS
Töö teostaja :
Jekaterina Bazanova
Õpilaskood:
093781YASB
Õpperühm:
YASB21
Õppejõud: Kati Helmja
Teooria:
AAS- meetod põhineb vabada aatomite võimel absorbeerida kiirgusenergiat. Mõõdetakse kiirigusallikast lähtuva valguse intensiivsuse vähenemist proovi sisaldava mõõteraku läbimisel. Mõõterakuks on gaasipõleti leek ja grafiitahjus saadav kuumade gaaside pilv.
Küttegaasid juhitakse segamiskambrisse ja imetakse läbi kapillaari segistisse ka analüüsitav lahus, kus see pihustub. Leegis kõrgel temperatuuril lahus aurustub ja atomiseerub.
Kiirgusallikaks on õõneskatoodlamp, kuhu on monteeritud anood ja määratavast metallist või selle sulamist valmistatud katood. Lamp on täidetud madalal rõhul oleva inertsgaasiga ning selle kütmisel pingeallikast katoodi aine aurustub, atomiseerub ja ergastub, andes antud elemendile iseloomuliku valgusspektri. Lambi poolt väljasaadetud kiirgus läbib leeki, kus määratava elemendi aatomid absorbeerivad antud kiirgust. Absorptsiooni tõttu kiirguse intensiivsus I0, väheneb intensiivsuseni I.
Kiirguse intensiivsuse vähenemist mõõdetakse neelduvuse A või valgusläbilaskvuse T kaudu. Neelduvus on võrdeline absorptsiooni põhjustatud elemendi kontsentratsiooniga. Lineaarne sõltuvus saadakse ainult väikestel kontsentratsioonidel.
Töö ülesanne:

Mg sisalduse määramine kraanivees ja saadud tulemuse võrdlemine joogivee Mg normiga (7- 20 µg/ml).
Töövahendid:
Keeduklaasid 50- 100 ml
Mõõtkolvid 50 ja 100 ml
Pipetid 5 ja 10 ml
AA- leekspektromeeter
Töökäik ja tulemised:
Valmistasin Mg standardlahusest (100 µg/ml) kolm töölahust ( 0.5, 1, 2 µg/ml). Määrasin töölahuste ja uuritava lahuse neelduvused.
Mg
Neelduvus A
0.5 µg/ml
0.217
1 µg/ml
0.423
2 µg/ml
0.872
Uuritav lahus
0.519
C(Mg)= 1.2*10= 12 µg/ml (kuna kraani vesi oli 10 koda lahjendatud)
Järeldused:
Kalibratsioonigraafikust saadud Mg kontsentratsioon kraanivees on 12 µg/ml.
Kuna Mg kontsentratsioon kraanivees võib olla 7-20 µg/ml, siis võib öelda, et mõõdetud kraanivesi on ohutu ja seda võib kasutada. Kuigi ikkagi kontsentratsioon 12 µg/ml on päris kõrge ja tuleb pidevalt jälgida, et see ei tõuseks ja ei ületaks lubatud normi.

Cd sisalduse määramine reovees ja saadud tulemuse võrdlemine reovee Cd normiga (mitte üle 0.2 mg/L).
Töövahendid:
Keeduklaasid
Mõõtkolvid 25, 50 ja 100 ml
Pipetid 5 ml, 200- 1000 µl, 2-20 µl
AAS- grafiitspektrofotomeeter PU 9100X
Cd õõneskatoodlamp
Töökäik ja tulemised:
Valmistasin Cd standardlahusest (200 ng/ml) kolm töölahust ( 1, 3, 5 ng/ml). Määrasin töölahuste ja uuritava lahuse neelduvused.
Cd
Neelduvus, A
1 ng/ml
0.235
3 ng/ml
0.357
5 ng/ml
0.472
Uuritav lahus
0.350
C(Cd)= 2.92*100= 292 ng/ml= 0.292 mg/L (kuna reovesi oli 100 korda lahjendatud)
Järeldused:
Cd kontsentratsioon mõõdatud proovis on 0.292 mg/L.
Kuna Cd lubatud piir reovees on 0.2 mg/L, siis võib öelda, et uuritavas proovis kontsentratsioon ületab normi peaaegu 0.1 mg võrra. Arvan, et see ületamine on väga tunduv ning tuleb hoolikalt kontrollida teisi ohtlikke ainete kontsentatsiooni selles reovees.