Printida välja saadud kromatogramm ja määrata iga alkaani retentsiooniaeg ning arvutada parandatud retensiooniaeg. OSA 2 – Tundmatu segu analüüs ja idintifitseerimine (kvalitatiivne analüüs) Kasutades samu lahutustingimusi viia läbi analüüs tundmatu seguga (teha 3 paralleeli). Tarkvaraabil määrata piigide retentsiooniaeg, pindala (A) ja piigi laius nulljoone juures. Arvutada keskmine väärtus, standardhälve ja suhteline standardhälve retentsiooniaja ja pindala väärtusele. Kasutades alkaanide ja segu retentsiooniajade väärtusi, arvutada igale tundmatu piigile RI. Võrrelda neid ja identifitseerida segu komponendid (vt Tabel 1). OSA 3 – Kromatograafiliste parameetrite arvutamine Arvutada kõik võimalikud kromatograafilised parameetrid segu 2 ja 3 piigi jaoks (valemid juhendis 1, 3-7). OSA 4 – Segu kvantitatiivne analüüs Kasutades andmeid osast 2.2., arvutada segu iga põhikomponendi %-sisaldust proovis (juhendis valem 11).
Tundmatu segu analüüs: 1. Kasutades samu lahutustingimusi viia läbi analüüs tundmatu seguga (teha 3 paralleeli). 2. Saadud kromatogrammidelt määrata piigide retentsiooniaeg, pindala ja piigi laius nulljoone juures. 3 Tulemused 3.1 Inertgaasi retentsiooniaeg t0 = 136 sek = 2,27 min t0 = L / μ L (kolonni pikkus) = 30 m = 3000 cm μ (kandegaasi joonkiirus) = 22 cm/sek t0 = 3000 / 22 ≈ 136 [sek] 136 / 60 = 2,27 [min] Alkaanide retensiooniaja ja parandatud retentsiooniaja arvutamine tR = t0 + t’R t’R = tR – t0 Alkaan tR, [min] t`R, [min] C6 3,061 0,791 C7 3,503 1,233 C8 4,099 1,829 C9 4,777 2,507
Saadud kromatogramm printisime välja ja määrasime iga alkaani retensiooniaeg. Tarkvaras muutsime seadistused ja tegime sama analüüsi kolm korda (3 paralleeli) tundmatu seguga. Prinditus saadud tulemuse abil määrasime piikide retentsiooniaeg, pindala (A) ja piigi laius nulljoone juures. 3 Tulemused Inertgaasi retentsiooniaeg to = L/µ t0 = 30 m / 45 cm/sek = 3000 cm / 45 cm/sek = 66,667 sek 1,111 min. Alkaanide retensiooniaja ja parandatud retentsiooniaja arvutamine: Retentsiooniaeg tR = to + t'R Homoloogid väljuvad kolonnist ahela suurenemise järjekorras. Parandatud retentsiooniajast t'R= tR-t0 Alkaan tR, min t`R, min C6 Heksaan 1,765 0,654 C7 Heptaan 2,341 1,23 C8 Oktaan 3,336 2,225 C9 Nonaan 4,673 3,562
Orgaaniliste ainete identifitseerimine vees on keeruline protseduur. Konkreetset ainet on väga lihtne identifitseerida, kui on olemas autentne võrdlusaine ehk standardaine. Selleks süstitakse vedelikkromatograafi uuritav proov ning standardlahused. Edasi võrreldakse kromatogrammil proovi ja standardlahuste retentsiooniaegu. Retentsiooniaeg on aeg, mis on vajalik ½ aine koguse elueerimiseks kolonnist. Ainete retentsiooniajad on põhimõtteliselt individuaalsed, s.t. et piigi retentsiooniaja järgi saab kindlaks teha aine, mis sellele piigile vastab (joon. 1). Joon. 1. Tüüpiline kromatogramm Saasteainete kvantitatiivne määramine: Saasteainete kvantitatiivse sisalduse määramiseks kasutatakse välisstandardmeetodeid, kus kaliibrimine teostatakse välisstandardlahustega. Selleks süstitakse kolm standardlahust erineva saasteaine kontsentratsiooniga, kusjuures suurim kontsentratsioon ei tohiks ületada väiksemat üle kolme korra
Leian mahtuvusteguri ehk retentsiooni faktori k' piikidele 1. segu t R -t 0 puhul: k'= t0 6,515-1,965 k ' ( 6,515 )= =¿ 2,316 1,965 8,660-1,965 k ' ( 8,660 )= =¿ 3,407 1,965 Kolonni efektiivsust väljendab teoreetiliste taldrikute arv N (antud vedela faasi, tempera- tuuri ja aine puhul), mis arvutatakse retentsiooniaja ja tema poollaiuse wb05 (piigi laius poolel kõrgusel) kaudu. Leian N: 2 t N=5,54 · Ri wb 05( ) Wb05 ¿ 0,25 cm= 2,5 mm 1 min= 6,15 cm= 61,5 mm 400,67 mm 2 t R , tolueen=6,515 min ·61,5= 400,67 mm => N 1=5,54 · ( 2,5 mm )=¿ 142 300 Wb05 ¿ 0,30 cm= 3 mm 2
39. Homogeense ja heterogeense katalüüsi näiteid. Homogeenne katalüüs -reageerivad ained ja katalüsaator on samas faasis. Heterogeenne katalüüs -reageerivad ained ja katalüsaator moodustuvad erinevad faasid ehk protsess toimub faaside piirpinnal. 40. Analüütilise keemia eesmärk. Mitmesuguste objektide keemilise koostise määramine 41. Kvalitatiivne ja kvantitatiivne analüüs. Kvalitatiivne analüüs Ainete retentsiooniajad on individuaalsed. Piigi retentsiooniaja järgi saab kindlaks teha aine, mis sellele piigile vastab. Võrreldakse mõõdetud retentsiooniaega tuntud aine retentsiooniajaga. Kvantitatiivne analüüs Sisestandard huvipakkuv aine ise (standardi lisamise meetodi puhul) Sisestandardi korral lisatakse proovile ainet, mille kogus on teada ja mille piik kromatogrammil ei kattu teiste piikidega. Välisstandard kalibratsioon standardlahustega
Vananemise põhjuseks on erinevad keemilised reaktsioonid, mida põhjustavad ja kiirendavad lisandid polümeeris, temperatuur, õhuhapnik ja valgus. 43. Analüütilise keemia eesmärk. Mitmesuguste objektide keemilise koostise määramine. Kvalitatiivne ja kvantitatiivne analüüs. 44. Kvalitatiivne ja kvantitatiivne analüüs. Kvalitatiivne analüüs Uuritakse, millised ained on uuritava objekti sees.Ainete retentsiooniajad on individuaalsed. Piigi retentsiooniaja järgi saab kindlaks teha aine, mis sellele piigile vastab. Võrreldakse mõõdetud retentsiooniaega tuntud aine retentsiooniajaga. Kvantitatiivne analüüs Uuritakse kui palju on aineid objekti sees . Sisestandardi korral lisatakse proovile ainet, mille kogus on teada ja mille piik kromatogrammil ei kattu teiste piikidega. Välisstandard – kalibratsioon standardlahustega Välise standardi meetod on analoogiline, kuid standardipiigi pindala mõõtmiseks sooritatakse
mõõdavad nende sisalduse proovis, seega on tegemist mitte lihtsalt eraldmise vaid täieliku määramise meetodiga · Kromatograafia on enam-vähem kõige võimsam segude analüüsimise vahend, mis olemas on. 62. Ainete hulkade määramine kromatogrammilt. Enamus detektoreid on identifitseerimist mitte võimaldavad, st nende abil näeb, et tekkis piik, s.t. kolonnist väljus aine, aga ei ole võimalik saada infot, mis aine see on. · Sellisel juhul identifitseeritakse aine retentsiooniaja järgi · Eelnevalt peab olema sisse süstitud tunnusaine, et teaksime retentsiooniaega · Massispektromeetriline detektor võimaldab sageli aineid identifitseerida ka ilma tunnusaineta. Kvantitatiivne analüüs käib üldiselt kalibreerimisgraafiku meetodil · Kasutada võib: Piigi pindala Piigi kõrgust · Enamuse detektorite puhul on piigi pindala võrdelises sõltuvuses aine kontsentratsioonist, sellistel juhtudel on kaliibrimisgraafik sirge ja läheb läbi punkti 0, 0.
nendest asendamatuteks valgud ja nukleiinhapped. Paljud biopolümeerid tekivad elus-organismides, olles nende rakkude ehitusmaterjaliks ja tagades nende toimimise. Analüütiline keemia 66. Analüütilise keemia eesmärk. Mitmesuguste objektide keemilise koostise määramine. Kvalitatiivne ja kvantitatiivne analüüs. 67. Kvalitatiivne ja kvantitatiivne analüüs. Kvalitatiivne analüüs Uuritakse, millised ained on uuritava objekti sees. Ainete retentsiooniajad on individuaalsed. Piigi retentsiooniaja järgi saab kindlaks teha aine, mis sellele piigile vastab. Võrreldakse mõõdetud retentsiooniaega tuntud aine retentsiooniajaga. Kvantitatiivne analüüs Uuritakse kui palju on aineid objekti sees . Sisestandardi korral lisatakse proovile ainet, mille kogus on teada ja mille piik kromatogrammil ei kattu teiste piikidega. Välisstandard – kalibratsioon standardlahustega
statsionaarse faasi erineva kiirusega, mistõttu ained eralduvad. Jaotus mobiilse faasi järgi: vedelik- ja gaasikromatograafia. Jaotus vastasmõju järgi: adsorptsioon-, jaotus-, ioonkromatograafia, ... Jaotus tehnilise teostuse järgi: kolonn-, planaarkromatograafia. 105. Kuidas saab teada, millistele piikidele kromatogrammil millised ained vastavad? Enamik detektoreid ei võimalda aine identifitseerimist, st tekib piik, aga mis aine oma, me ei tea. Sel juhul identifitseeritakse aine retentsiooniaja järgi eelnevalt peab vastava aine I don't want to know the answers, I don't need to understand retentsiooniaeg teada (määratakse tunnusaine abil). Massispektromeetriline detektor võimaldab sageli aineid identifitseerida ka ilma tunnusaineta. Kui kolonni otsa on ühendatud detektor, mis on tundlik lahutatavate ainete suhtes, siis saab detektori signaali ajas registreerida: saadakse kromatogramm. Igale individuaalsele ainele vastab maksimum piik
kromatograafiliseks lahutamiseks koos tulemuste registreerimisega. · Kromatografeerimine ainete lahutamise protsess mingi kromatograafilise meetodi abil. · Kromatograafiline kolonn metallist, klaasist või kvartsklaasist kolonn, milles on liikumatu faas ja milles toimub segu komponentide lahutumine. · Kromatogramm kromatografeerimisprotsessi visuaalne väljund, reeglina kolonnist väljuvate komponentide kontsentratsioonide ja retentsiooniaja vaheline sõltuvus; geelkromatograafias ainete kontsentratsioonide ja eluaadi mahu vaheline sõltuvus. · Liikumatu faas ehk statsionaarne faas kromatograafilise kolonni tahke peeneteraline täidis või täidisele (kandjale) kantud vedelik · Liikuv faas ehk mobiilne faas lahutatava ainete segu kolonnist läbijuhtimiseks kasutatav gaas (kandegaas), vedelik või ülekriitiline fluidum.
annaabi.ee 
