töö nr 3 Õpperühm: YAGM Töö teostaja: Marina Suhorutsenko (ISBK) Õppejõud: Töö teostatud: Protokoll esitatud: Jelena Gorbatsova 15.03.2012 VOOGSISESTUSANALÜÜSI MEETOD (teooria) Voogsisestusanalüüs (flow injection analysis) on kõrge tundlikkusega automatiseeritud analüüsi meetod, mille puhul viiakse proovi tsoon minireaktoris konstantse kiirusega liikuvasse kandelahuse voolu, milles proov seguneb reagendiga ja edasi detekteeritakse mingi füüsikalise karakteristiku muutuse järgi. Meetod, mis põhineb vedela proovi sisestamisel sobiva vedeliku segmenteerimata pidevasse voolu. Sisestatud proov moodustab tsooni, mis seejärel transporditakse detektorisse, mis pidevalt registreerib neelduvust, elektroodi potentsiaali või mõnda teist füüsikalist parameetrit, mis pidevalt muutub kui proov voolab läbi detektori raku. (See definitsioon jätab kajastamata VSA ühe kõige
standardlahused ja proovilahused, mida analüüsitakse, töödeldakse individuaalselt samamoodi, siiskalibreerimiskõver on lubatud ka teadmata olevatele proovilahustele, mida töödeldakse. Piigi kõrgus, mis mõõdetakse detektoriga on proportsionaalne analüüdi kontsentratsiooniga. Voogsisestusanalüüs on kõrge tundlikkusega automatiseeritud analüüsi meetod, mille puhul viiakse proovi tsoon minireaktoris konstantse kiirusega liikuvasse kandelahuse voolu, milles proov seguneb reagendiga ja edasi detekteeritakse mingi füüsikalise karakteristiku muutuse järgi. Meetod, mis põhineb vedela proovi sisestamisel sobiva vedeliku segmenteerimata pidevasse voolu. Sisestatud proov moodustab tsooni, mis seejärel transporditakse detektorisse, mis pidevalt registreerib neelduvust, elektroodi potentsiaali või mõnda teist füüsikalist parameetrit, mis pidevalt muutub kui proov voolab läbi detektori raku. (See definitsioon jätab
Meetod 8031 (0.07 to 7.00 mg/L) Powder Pillows (Pulbri padjakesed) või AccuVac® ampullid Kasutusala: Kasutatakse lahustunud joodi jääkide testimiseks desinfitseerivates protsessides vees, töödeldud vees, suudmeala vees ja merevees. Näpunäited ja tehnika · Analüüsige proove koheselt, mitte jätta hilisemateks analüüsideks. · Täpsemate tulemuste saamiseks, määrake tühja kemikaali väärtus iga uue partii reagendiga. Järgige protseduuri kasutades deioniseeritud vett proovi asemel. Lahutage reaktiivi tühiväärtus lõpptulemusest või kontrollige tühiproovi. Vt. kasutusjuhendist lisainformatsiooni punktis Running a Reagent Blank. · Kui proov ajutiselt muutub kollaseks pärast reaktiivi lisamist, lahjendatage värske proov. Korrata katset. Võib esineda vähene joodikadu, mis võib olla tingitud proovi lahjendamisest. Kohaldage asjakohane lahjendusaste. Vt punkt 2.7 Sample Dilution
k. Reactor coil Möödaviik (i.k. Bypass) Äravool Kandelahus (i.k. Carrier) Töö põhimõte Käesolev laboratoorne töö on lihtne näide VSA võimalikust rakendusest vismuti kontsentratsiooni määramiseks spektrofotomeetriliselt. Selleks kasutatakse ühekanalist süsteemi, mille puhul toimub kandelahuse reaktsioon süsteemi süstitud reagendiga antud juhul põhineb vismuti reaktsioonil etüleendiamiintetraäädikhappedinaatriumiga, mille tulemusena moodustub vismuti etüleendiamiintetraäädikhappe sool Bi-EDTA. Töövahendid · Vismuti standardlahus 0,1 mg/ml · Reagendi lahus kompleksoon III - EDTA 0,001 M · MilliQvesi · Mõõtpipetid · Mõõtkolvid, 50 ml · Aparatuur spektrofotomeeter, reaktor, peristaltiline pump Töö käik
05 to 4.50 mg/L) Powder Pillows või AccuVac® Ampuls Kasutusala: testimiseks broomi jääkides (sh hypobromite, hüpobroomishappe ja bromamines), mida kasutatakse desinfektsioonivahenditena veeprotsessides, töödeldud vees, suudmealade vees ja merevees. Näpunäited ja tehnika · Analüüsige proove koheselt. Mitte säilitada hilisemateks analüüsideks. · Täpsemate tulemuste saamiseks, määrake tühja kemikaali väärtus iga uue partii reagendiga. Järgige protseduuri kasutades deioniseeritud vett proovi asemel. Lahutage reagendi tühiväärtus lõpptulemusest või kohandage tühja kemikaali. Vt vahendi kasutusjuhendist lisainformatsiooni punktis Running a Reagent Blank. · Kui proov ajutiselt muutub kollaseks pärast reaktiivi lisamist, lahjendage värske proov ja korrake katset. Mõningane broomikaotus võib esineda lahjendamise tõttu. Korrutage tulemus lahjendusteguriga. Vt punkti 2.7 Sample Dilution
mittetasakaalulistes tingimustes. Dispersiooni kvantitatiivse kriteeriumi leidmiseks on sisse toodud dispersioonikoefitsient D= C0/Cmax, kus C0 on analüüdi kontsentratsioon dispergeerumata proovis ja Cmax on analüüdi piigi maksimumile detektoris vastav kontsentratsioon. Töö ülesanne: Vismuti kontsentratsiooni määramine spektrofotomeetriliselt, kasutades ühekanalist süsteemi, mille puhul toimub kandelahuse reaktsioon süsteemi süstitud reagendiga, mille tulemusena moodustub Bi- EDTA. Töö vahendid: Vismuti standardlahus- 100 g/ml Reagendi lahus- kompleksoon III- EDTA 0.001 M MilliQvesi Mõõtpipetid Mõõtkolvid, 50 ml Aparatuur- spektrofotomeeter, reaktor, peristaltiline pump Töö käik: Valmistatakse 4 teatud kontsentratsiooniga vismuti lahust standardlahusest. Selleks arvutatakse vajalikud standardlahuse kogused, viiakse need mõõtkolbi ja pärast täidetakse seda priipsuni milliQveega
Niisiis koosneb diastereomeeride meetodil põhinev ratsemaatide lahutamine kolmest staadiumist: 1. Diastereomeeride paari moodustumine. 2. Viimase paari lahutamine tekkinud erinevuse põhjal ühendite omadustes. 3. Puhaste diastereomeeride lõhkumine ja optiliselt aktiivsete enantiomeeride eraldamine. Diastereomeeride moodustumine on võimalik vaid juhul, kui lahutataval ainel on mingisugune rühm, mis on võimeline optiliselt aktiivse reagendiga reageerima. (4) 3. Asümmeetriline süntees Asümmeetriline süntees on keemiline reaktsioon mille käigus genereeritakse uus kiraalsuskese ja stereoisomeersed produktid moodustuvad ebavõrdsetes kogustes. (5) Sünteesi idee seisneb selles, et asümmeetrilise aatomi prokiraalses molekulis tekkemomendi protsessi käigus mõjuks molekulile mingisugune asümmeetriline reagent. (4) 3
on hästi määratav) Kõikide operatsioonide täpne ja reprodutseeruv ajastus Kontrollitud dispersion Informatsiooni on võimalik saada mittetasakaalulistes tingimustes VSA aparatuur Reaktoriks on poolile mähitud plastiktoru Tänu tsentrifugaaljõududele vähendab reaktori aas proovi tsooni laienemist ja võimaldab seetõttu saada kitsamaid piike Nimetatud asjaolu soodustab ka proovi segunemist reagendiga Detektori rakus mõõdetakse pidevalt kandelahuse signaali, mis ka registreeritakse Detektor: UV-SFM, ISE, AAS Dispersioon Dispersioon on voogu süstitud proovi riba laienemise protsess selle riba transportimise käigus läbi reaktori Dispersiooni annavad VSA-s panuse prooviriba molekulaarne difusioon ja konvektsioon: toru keskel liigub voog kiiremini kui servades Dispersioon VSA-s ei ole mitte ainult kontrollitav, vaid ka manipuleeritav.
Glükoosi ja teiste monosahharaiidide olulisemad reaktsioonid ·Redoksreaktsioonid oksüdeeritud ja redutseeritud derivaadid ·Esterifikatsioon fosfaatestrite teke ·Aminoderivaatide teke struktuursetes polüsahhariidides ja glükoproteiinides ·Glükosiidide teke glükosiidside oligosahhariidides, polüsahhariidides, nukleotiidides, jne Suhkrute redoksreaktsioonid Aldehüüdrühma sisaldavad suhkrud on kergesti oksüdeeritavad näiteks Fehlingi reagendiga. Suhkrutest moodustuvad vastavad aldoonhapped. Reaktsiooniga kaasneb punase Cu2O sademe teke Vesilahuses on aldoonhapped tasakaalus vastava laktooniga Ketoonid ei ole nii hõlpsasti oksüdeeritavad, ent ketoosid võivad üle enedioolvaheühendi konverteeruda aldoosiks, mis on oksüdeeritav. Seega on kõik monosahhariidid redutseerivad suhkrud Kaks rida oksüdeeritud suhkruid on looduses olulised Need, kus oksüdeeritud esimene ja need, kus on oksüdeeritud viimane süsinik
2, sulgege proovianum ja segage proov loksutades seda täpselt üks minut (pulber ei lahustu täielikutl!). Laske proovil seista umbes 10 minutit. 4. Asetage mõlemad testanumad komparaatorisse. Reagentiga vesi asetage komparaatori 10 tasasele pinnale, puhta veega proov sälguga pinnale. 5. Asetage komparaatori anumatega pool vastu värvikaarti, kuni reagendiga proovi värvus kattub tavalise proovi värvusega. 6. Vaadake nitraatide sisaldust komparaatori sälgus. Märkus Kui nitraaatide sisaldus on suurem kui mõõtevahemik, kasutage ainult 5ml proovivett, lisage 5ml destileeritud vett või nitraadivaba kraanivett ja jätkake sammudega 3-6. Korrutage tulemus kahega. 2.2.1.3. NO2-test ( nitrit) Eritunnused JBL-i nitriti NO2 (Pilt 6) test on mõeldud nitriti hulga mõõtmiseks ja kontrollimiseks mere- ja
Kuumutan katseklaase 5 minutit ca 80 kraadi juures, lisan 2 ml Benedict'i reaktiivi, loksutan ja soojendan katseklaase vesivannil. Punane sade tekib katseklaasis, millele lisasin soolhapet, sest HCl-i toimel sai sahharoosist invertsuhkur. Benedict'i reaktiiv tõestas, et selles lahuses on taandavad suhkrud. Teises katseklaasis ei ilmunud sadet, sest seal oli sahharoos, mis on mittetaandav suhkur ja ei anna reaktsiooni Benedict'i reagendiga. Barfoed' reaktsioon Sellega eristatakse taandavaid monosahhariide oligosahhariididest, kuna nõrgas happelises keskkonnas taandavad vaske vaid monosahhariidid. Reaktsioonil Barfoed' reaktiiviga tekib punane Cu2O sade. Töö käik Võtan kaks katseklaasi, ühte lisan 1 ml monosahhariidi lahust (fruktoos) ja teise 1 ml taandava oligosahhariidi lahust (maltoos). Lisan mõlemale 3 ml Barfoed' reaktiivi, segan ja panen kuumale vesivannile maksimaalselt viieks minutiks
klaasile (kandja) seotakse kovalentselt fotolabiilse kaitserühmaga amiin 12 kandjat kiiritatakse läbi spets. fotolitograafilise ekraani, toimub teatud prk aktiveerimine kaitsva rühma eemaldamise kaudu kogu kandja pinnale kantakse fotolabiilse kaitsva rühmaga reagent, reaktsioon saab toimuda vaid I etapis deblokeeritud piirkonnas aktiveeritakse teine piirkond sünteesi kordamine uue reagendiga kindlas piirkonnas kindla struktuuriga ühendi saamine kuni 40 000 ühendit/cm2 kogu maatriksil saab määrata interaktsiooni retseptoriga (fluorestsents) aktiivsuse määramine toimub tahkele kandjale seotud ühenditega (puudus) Kombinatoorse sünteesi olemus ja eelised. Kombinatoorne süntees - suure hulga erinevate keemiliste ühendite segu üheaegne süntees ühes minireaktoris, kasutades kindlaid reaktsioone ja
Reaktsiooni mehhanism Reaktsioonikiiruste uurimise põhiliseks eesmärgiks on reaktsiooni kulgemise mehhanismide mõistmine · Selleks uuritakse, kuidas mõjuvad reaktsiooni kiirusele (kiiruskonstandile) mitmesuguste parameetrite (näiteks temperatuuri) muutmine Reaktsiooni mehhanism on detailne (teoreetiline) kirjeldus kuidas, meie arvates keemiline reaktsioon kulgeb. Kirjeldab meie arvamist, milline molekul millisega põrkub, et moodustuks vaheühend, mis võib reageerida mingi teise reagendiga jne. et lõpuks saame üldise reaktsiooni. Tavaliselt reaktsiooni kineetiline võrrand ei oma otsest seost reaktsiooni keemilise võrrandiga. Samuti ei ole võimalik näha reaktsiooni keemilise võrrandi abil raktsiooni toimumise mehhanismi. Reaktsiooni keneetiline võrrand saadakse tavaliselt eksperimentaalselt uurides reaktsiooni komponentide ajalist muutust. Reaktsiooni kineetiline võrrand on tavaliselt keerukas astendajaidd sisaldav võrrand ja ei oma
katalüsaator on lahuses -vähemalt ühe reagendiga st,koostame tabeli etteantud -T-dest ja arvutatud X- ruumala s.o. Ühendi j molaarne bilanss reaktsioonile. Murrulised -ja negatiivsed astmenäitajad kontsentratsioonide ja konversiooni -astme vahelistest
sademe teke või kadumine värvuse tekkimine või kadumine värvuse muutus. 13 Siiri Velling (Tartu Ülikool), 2011 Tagasitiitrimine - kui reaktsioon aeglane ja tiitrimise lõpp-punkti on raske määrata, siis · lisatakse titrant liias ja · titrandi liig määratakse tiitrimisel teise reagendiga. Asendustiitrimine · Proov peab sisaldama tugevamat kompleksimoodustajat · Proovi tiitritakse titrandi ja nõrgema kompleksimoodustaja reaktsiooni produktiga · Leitakse eralduva nõrgema kompleksimoodustaja hulk Potentsiomeetriline tiitrimine indikaator- ja võrdluselektroodi vaheline potentsiaali muutus sõltub
substraatsõltuvuste kuju järgi eristada järjestikust ja ping-pong mehhanismi · Enamus sidustatud reaktsioone on kahe substraadi reaktsioonid. 6) Ensüümkatalüüsi uurimismeetodid: · Modelleerimine · Modifitseerimine - Disainitakse ühend, mis sarnaneb substraadiga ja on võimeline reageerima oletatavate aktiivsete rühmadega. Inkubeeritakse ensüümi reagendiga. Määratakse kindlaks, milline aminohappejääk modifitseerus. Substraat peab pidurdama inhibeerimise kiirust! · Mutatsioonid punktmutatsioon, on kaasaegne meetod ensüümi aktiivtsentri ja reaktsioonimehhanismi uurimiseks. Eelistada tuleb konservatiivseid asendusi Glu, Asp - Gln, Asn; Ser - Ala jne.. Näide: Asp102 rolli seriinproteaasides eeldati tema läheduse tõttu His57le. W.
_ Indikaatorid happed või alused, muudavad värvust vastavalt olekule - valguse neeldumine muutub. _ Kui värvus muutub, st on segavärvus siis see ala on indikaatori pöördeala. _ Tiitrimiskõver aitab valida indikaatorit ja hinnata tiitrimise viga. Redokstiitrimine _ Põhineb redoksreaktsioonil, uuritav aine peab omama oksüdeerija või redutseerija omadusi. _ Tugevad oksüdeerijad tuleks enne vesilahusesse viimist panna reageerima sobiva reagendiga, et saaks tiitrida. _ Puhtal kujul tugevad oksüderijad lagundavad vett. _ Tingimused: _ 1. Reaktsioon peab olema stöhhiomeetriline. _ 2. Redokspotensiaal peab sobima vastava solvendiga; _ 3. Redoksprotsess peab antud tingimustes kulgema lõpuni, et saaks määrata _ söhhiomeetria punkti; _ 4. Reaktsioon peab kulgema piisavalt kiiresti, redoksreaktsioon on tavaliselt _ mitmeastmeline, nõuab katalüsaatorit; _ 5. Peab olema võimalik fikseerida stöhhiomeetria punkt. Redokstiitrimise näide
Reageerivate ainete agregaatolek mõjutab samuti suuresti reaktsioonikiirust. Kui reagendid on samas faasis, nagu vesilahusepuhul, viib soojusliikumine molekulid kokku. Kui aga reagendid on erinevates faasides, on reaktsioon piiratud vaid kokkupuutepinnaga ja tugev segamine võib osutuda vajalikuks reaktsiooni lõpule viimiseks. See tähendab, et mida kõrgema peensusastmega on reageeriv tahkis või vedelik, seda suurem on tema eripind ja seda ulatuslikum on tema kokkupuude teise reagendiga ning seda kiirem on seega ka reaktsioon Kontsentratsioon mängib keemilistes reaktsioonides olulist rolli, sest vastavalt aktiivsete põrgete teooriale peavad kaks molekuli reaktsiooni toimumiseks põrkuma. Emma-kumma reagendi kontsentratsiooni tõusuga kasvab ka põrgete sagedus, kuna reageerivaid molekule on ruumalaühikus rohkem ja nad on pidevalt teineteisele lähemal, mis toob kaasa reaktsioonikiiruse kasvu.
Vastavat teadusala nimetatakse tsütogeneetikaks. Enamus uuringuid teostatakse mitoosi metafaasi kromosoomidega. Rakud isoleeritakse verest – eraldatakse rakud – tsentrifuugitakse ning vajuvad põhja – rakud pannakse koekultuuri, kus nad kasvavad ja jagunevad – protsess peatatakse metafaasis – rakkudele lisatakse hüpotoonilist lahust, mille tagajärjel rakud paisuvad ja lõhkevad – vaadeldakse iga raku kromosoomi eraldi (värvitakse) Feulgen’i reagendiga. See reageerib DNAs olevate suhkrutega, mille tulemusena on kromosoomistik ühtlaselt värvunud. 22. Inimese karüotüüp ja karüogramm. Inimesel on 46 kromosoomi: 44 autosoomi ja 2 sugukromosoomi. Kõige suurem on 1. kromosoom ja kõige väiksem 21. kromosoom. X kromosoom on vahepealse suurusega ning Y kromosoom umbes sama suur kui 22. kromosoom. Indiviidi kromosoomistiku tunnustekogumit, mida iseloomustav
annaabi.ee 
