lahusega ammoniaakhüdraadi ja ammooniumkloriidi juuresolekul soojendamisega. P4.2 Analüüsi käik Käesolevas töös võivad katioonidena sisalduda IV rühma katioonidest Ba2+ ja Ca2+ ning V rühma katioonidest Mg2+ ja NH4+- ioonid. Kuna analüüsi käigus lisatakse analüüsitavale lahusele ammooniumisoolasid, siis tõestatakse NH4+-ioonid alati alglahusest. NH4+- ioonide tõestamine Ühele tilgale alglahusele lisatakse 1...2 tilka Nessleri reaktiivi. NH4+ -ioonide olemasolul moodustub iseloomulik punakaspruun amorfne sade. Väga väikeste ammooniumioonide kontsentratsioonide puhul tekib ainult pruunikaskollane värvus. See on väga tundlik reaktsioon. Nessleri reaktiiv on kompleksühendi K2[HgI4] ja leelise KOH segu, mis ammooniumioonidega reageerib järgmise võrrandi kohaselt: NH4+ + 2[HgI4]2 + 4OH [NH2Hg2O] I + 7 I + 3H2O Tulemus: Alglahusele Nessleri reaktsiivi tilgutades tekkis koheselt pruunikas sade. Lahuses
Ba2++ SO42- BaSO4 Ca2++ (COO)22- Ca(COO)2 Mg2+- ioonide tõestamine Kuumutasin 3 tilka lahust keemiseni ja lisasin 2 tilka dinaatriumvesinikfosfaadi lahust, 2 tilka 2 M ammoniaakhüdraati ning soojendasin. Ammoniaakhüdraadi ja ammooniumkloriidi juuresolekul tekkis valge ammooniummagneesiumfosfaadi sade: Mg2++ HPO4- + NH3H2O MgNH4PO4 + H2O NH4+- ioonide tõestamine Nende ioonide tõestamine toimus alglahusest. Lisasin ühele tilgale alglahusele 1 tilga Nessleri reaktiivi. Tekkis punakaspruun sade, mis tõestas NH4+- ioonide olemasolu lahuses. Nessleri reaktiiv on kompleksühendi K2[HgI4] ja leelise KOH segu, mis reageerib ammooniumioonidega vastavalt võrrandile: NH4+ + 2 [HgI4]2- + 4 OH- [NH2Hg2O]I + 7 I- + 3 H2O Leekreaktsioon Saadud soola kristalli asetamisel gaasipõleti leeki tekkis rohekas leek. Järelikult oli tegu Ba2+- ioone sisaldava soolaga.
CH3COO Lahuses Sr2+, Ca2+ Tõestusreaktsioonid Antud töös sisaldab uuritav lahus IV rühma katioonidest Ba 2+ ja Ca2+ ioone ning V rühma katioonidest NH4+ ja Mg2+ ioone. NH4+ ioonid tõestatakse alati alglahusest, kuna töö käigus lisatakse lahustele ammooniumsoolasid. NH4+ ioonide tõestamine Lisan tilgale alglahusele 3-4 tilka Nessleri reaktiivi (K 2[HgI4] ja KOH segu). Tekib pruun amorfne sade. NH4+ + 2[HgI4 ]2– + 4OH– → [NH2Hg2O] I ↓+ 7I – + 3H2O IV rühma katioonide (Ba2+ ja Ca2+) sadestamine Võtan 4-5 tilka alglahust ja lisan 4-5 tilka NH 4Cl, leelistan NH3 H2O-ga ja lisan (NH4)2CO3 lahust. Loksutan ja soojendan vesivannis paar minutit. Tekib paks valge karbonaatide sade. Tsentrifuugin ja kontrollin sadenemise täielikkust. Tsentrifugaadi säilitan V rühma katioonide analüüsiks
Neljanda ning viienda rühma katioonide vesilahused on värvuseta. P4.2 Analüüsi käik Käesolevas töös võivad katioonidena sisalduda IV rühma katioonidest Ba 2+ ja Ca2´+ning V rühma katioonidest Mg2+ ja NH4+- ioonid. Kuna analüüsi käigus lisatakse analüüsitavale lahusele ammooniumisoolasid, siis tõestatakse NH4+-ioonid alati alglahusest. Uuritav lahus ei sisalda Sr2+-,Na+- ja K+-ioone. NH4+- ioonide tõestamine Ühele tilgale alglahusele lisatakse 1...2 tilka Nessleri reaktiivi. NH 4+ -ioonide olemasolul moodustub iseloomulik punakaspruun amorfne sade. Väga väikeste ammooniumioonide kontsentratsioonide puhul tekib ainult pruunikaskollane värvus. See on väga tundlik reaktsioon. Nessleri reaktiiv on kompleksühendi K2[HgI4] ja leelise KOH segu, mis ammooniumioonidega reageerib järgmise võrrandi kohaselt NH4+ + 2[HgI4 ]2 + 4OH [NH2Hg2O] I + 7 I + 3H2O Tekkis oranzikas NH2+ sade, mis hiljem värvus punakaspruuniks.
NH4+ määramine alglahusest Kuna analüüsi käigus lisatakse analüüsitavale lahusele sageli ammooniumi ühendeid juurde, toimub NH4+-ioonide tõestamine alati alglahusest või tahkest ainest. Leeliselisest lahusest eraldub soojendamisel NH3, mida saab teha kindlaks järgmistel meetoditel: 1) lõhna järgi, 2) indikaatorpaberiga – märga punast lakmuspaberit hoitakse eralduvates aurudes, NH 3 toimel värvub lakmuspaber siniseks, 3) Nessleri reaktiiviga K2[HgI4] + KOH – eralduva NH3 reageerimisel Nessleri reaktiiviga tekib pruun [NH2Hg2O]I sade. Analüüs: võtta katseklaasi 5-10 tilka analüüsitavat lahust, lisada konts. NaOH lahust kuni leeliselise reaktsioonini (kontrollida indikaatorpaberiga) ning soojendada. Nessleri reaktiiviga märjastatud klaaspulka (tilgutada reaktiivi pipetiga klaaspulgale) hoitakse eralduvates aurudes. NH4+-ioonide olemasolul lahuses tekib klaaspulgale pruun sade.
o kiirgust neelavate ühendite analüüs o ühendid, mis neelavad kiirgust pärast sobiva reaktsiooni kulgemist - standardlahusega kalibreerimislahuse koostamine - sobiva filtri valik, lainepikkuse valik Fosfori analüüs Fosfaatioonide kontsentratsiooni määramine - mõõdetakse lainelikkusel 880 nm - standardlahused KH2PO4 lahusest - määramispiir? Määramispiirkond? Sõltuvus küvetist? Ammooniumlämmastiku määramine - Nessleri meetod - Fenolaatmeetod Nitraatlämmastiku analüüs - salitsülaatmeetod - redutseerimisega Cd-kolonnis Kjeldahl lämmastiku analüüs - keetmine väävelhappega Keemilise mõõtmise väärtus 07/10/2009 Mõõtemääramatus mõõtmistulmustega seotud parameeter, mis annab piirud, kus etteantud tulemustega võib asuda antud väärtus. Määramatuse allikad: - Proovi võtmine ja eeltöötlemine
olemasolu lahuses. Toimunud reaktsioonid: Ni2+ + S2- NiS 3NiS + 2HNO3 + 6HCl 3NiCl2 + 2NO + 4H2O + 3S Ni2+ + 6NH3H2O [Ni(NH3)6]2+ + 6H2O Kuna oli teada, et katioonid peavad olema erinevatest rühmadest, sain kohe edasi minna IV ja V rühma katioonide tõestamiseni. IV ja V rühma katioonide tõestamine Sisalduda võisid Ba2+, Ca2+, Mg2+ ja NH4+. Kuna analüüsi käigus lisatakse ammooniumisoolasid, tuli NH4+ tõestada esimesena. Selleks lisasin ühele tilgale alglahusele 2 tilka Nessleri reaktiivi, moodustus iseloomulik punakaspruun sade, mis tõestas NH4+ ioonide olemasolu. NH4+ +2[HgI4]2- + 2OH- 5I- + 2H2O + Kuna kokku võis olla kuni 2 katiooni, sain edasi minna anioonide tõestusreaktsioonide juurde. Anioonide tõestamine Kuna paljud katioonid segavad anioonide tõestamist, siis nende kõrvaldamiseks lisasin 5 ml alglahusele 5 ml Na2CO3 lahust, natuke tahket Na2CO3 ja keetsin vesivannil 5 minutit. Tsentrifuugisin, eraldasin tsentrifugaadi
Samuti tundub, et tegu on ühe soolaga, kuna silmaga nähtavad on ainult ühe soola kristallid. Lahustan soola katseklaasis ning saan sama värvi vedeliku, mis võib anda aimu, et sool peaks sisaldama nikli ioone, kuna hüdratiseerunud Ni 2+-ioonide värviks vesilahuses on roheline. Samas võivad lahusele värvuse anda ka värvilised anioonid [Fe(CN)6]3-, [Fe(CN)6]4- ja CrO42-. Rühmareaktiivid Kõigepealt viin läbi NH4+-ioonide tõestusreaktsiooni alglahusest Nessleri reaktiiviga, mis ei andnud positiivset tulemust, seega pole lahuses kindlasti NH 4+- ioone. Võtan 1 ml valmistatud soolalahust ja lisan sellele lahjendatud HCl. Kuna lahuses ei toimunud muutusi, võin eeldada, et see I rühma katioone ei sisalda. Lisan alglahusele 3-4 tilka konts. HCl-i ja 1 ml 1M TAA-d (tioatseetamiid) ning hoian lahust 5 minutit vesivannis. Kuna lahuses ei toimunud muutusi, võin eeldada, et see II rühma katioone ei sisalda.
P6. LÕPUTÖÖ P6.1 Ülesanne Sain ülesandeks määrata tahkes soolas number 9 ühe või kahe katiooni ja ühe aniooni sisaldumine. Katioonide määramisel ei kasutata antud töös leekreaktsioone. P6.2 Töö sooritamine Katioonide määramine Valmistasin tahkest soolast vesilahuse. Esmalt kontrollisin, kas katioonide hulgas esineb ammooniumioon. Selleks lisasin 1 ml enda valmistatud alglahusele Nessleri reaktiivi. Lahuses muutusi ei toimunud, punakaspruuni sadet ei tekkinud, seega ei olnud soolas ammooniumioone. I rühma katioonide tõestamine Alustasin katioonide rühmade eraldamist vastavalt süstemaatilise analüüsi skeemile. Valasin uuritavat alglahust tsentrifuugiklaasi, lisasin 2 M HCl lahust. Sadet ei tekkinud, seega ei olnud lahuses I rühma katioone Pb2+, Hg22+, Ag+. II rühma katioonide tõestamine
Hg22+-ioonide tõestamiseks lisati AgCl ja Hg2Cl2 sademele ammoniaagi vesilahust. Tekkis must sade, seega leidus sademes Hg22+-ioone. Sade värvus mustaks, kuna ammoniaagi vesilahuse tõttu eraldus must metalne elavhõbe. Katse 2. Cd2+-, Ni2+-, Co2+-, Fe3+- ja NH4+-ioone sisaldava lahuse analüüs NH4+-ioonide määramine alglahusest NH4+-ioonide määramiseks võeti katseklaasi 10 tilka analüüsitavat lahust, lisati konts. NaOH lahust kuni leelise reaktsioonini ning katseklaasisoojendati. Nessleri reaktiiviga märjestatud klaaspulka hoiti eralduvates aurudes. Klaaspulgale tekkis pruun sade, järelikult sisaldas lahus NH4+-ioone. Cd2+-ioonide eraldamine 2 mL analüüsitavale lahusele lisati 1 tilga konts. HCl lahust, 2 mL tioatseetamiidi lahust ning soojendati veevannis. Tekkis kollane sade, mis eraldati tsentrifuugimisel. CdS lahustuvuskorrutis: . Katiooni sadestumist loetakse täielikuks, kui tema kontsentratsioon lahuses on vähenenud väärtuseni
Tekkis must sade, seega leidus sademes Hg22+-ioone. Sade värvus mustaks, kuna ammoniaagi vesilahuse tõttu eraldus must metalne elavhõbe. Katse 2. Cd2+-, Ni2+-, Co2+-, Fe3+- ja NH4+-ioone sisaldava lahuse analüüs NH4+-ioonide määramine alglahusest NH4+-ioonide määramiseks võtsin katseklaasi 10 tilka analüüsitavat lahust, lisasin konts. NaOH lahust kuni leelise rekatsioonini ning soojendasin katseklaasi. Hoidsin Nessleri reaktiiviga märjestatud klaaspulka eralduvates aurudes. Klaaspulgale tekkis pruun sade, järelikult sisaldas lahus NH4+-ioone. Cd2+-ioonide eraldamine 2 mL analüüsitavale lahusele lisasin 1 tilga konts. HCl lahust, 2 mL tioatseetamiidi lahust ning soojendasin vesivannil. Esialgu kollast sadet ei tekkinud. Seega lisasin destilleeritud vett ning veel 1 mL tioatseetamiidi ning soojendasin. Tekkis kollane sade. Eraldasin sademe tsentrifuugimisel.
vljapesemine vtab aega. Katioonide analsil tuleks kasutada analsitavate lahustena vastavaid nitraate. Kui pole vimalik kiki neid hankida, vib kasutada ka lahustuvaid kloriide vi sulfaate, kuid siis tuleb analsitava segu valmistamisel arvestada vimalike reaktsioonidega. Niteks vib kasutada Cr(NO3)3 asemel CrCl3, kuid siis ei tohi segus olla V rhma katioone, mis sadenevad kloriididena. Anioonide analsil tuleb kasutada analsitavate lahustena vastavaid naatriumisooli (vi kaaliumisooli). Nessleri reaktiivi lahus peab olema leelistatud KOH lisamisega. Na2Pb[Cu(NO2)6] lahus valmistatakse (CH3COO)2Pb , (CH3COO)2Cu ja NaNO2 lahuste segamisel, kusjuures viimast peab olema lehulgas. Mningaid npuniteid. Kesoleva ainekava juurde kuuluvas tjuhendite kogumikus on toodud konspektiivselt ka teoreetiliselt ksitletavad teemad, mida petaja peab oma selgitustega tiendama. Esimeste praktiliste tde lbiviimisel peab petaja pilasi pidevalt
Enamus nende ühendeid lahustub vees ja on värvuseta.O.-a. on püsiv.Na+-ioonid värvivad leegi kollaseks ja K+-ioonid helelillaks (kui proovis on tühiseimgi kogus Na+-ioone,siis on nähtav vaid läbi sinise klaasi). Ammooniumioonide NH4+ tõestamine. Tõestatakse alati alglahusest,eelkatsena. 1. Gaasikambri meetodil.Pane klaasplaadile tilga dest.vee abil universaalindikaatorpaberi tükike või tilguta 1 tilk Nessleri reaktiivi K2[HgI4].Tiiglisse pane paar tilka uuritavat lahust ja lisa paar tilka 6M NaOH lahust,seejärel kata tiigel kohe klaasplaadiga nii,et indikaator jääb alumisele küljele.Võib ettevaatlikult veidi soojendada (nii et lahus ei pritsiks).Indikaator näitab NH4+-ioonide olemasolu korral pH>9,Nessleri reaktiivi tilgas aga tekib punakaspruun sade. NH4+ + OH- NH3 + H2O 2
taimede keemilise analüüsi meetodid ning visuaalsed vaatlused. Igal neist on vastavalt töömahule, aparatuuri jm. Seadmete vajadusele jne. oma puudused ja ka eelised ning nad täiendavad üksteist. Agrokeemia laboratoorses praktikumis vaadeldakse lähemalt mulla ja taimede keemilise analüüsi meetodeid. : Mulla keemilise analüüsi meetodid ; (Mulla fosforisisalduse määramine kirsanovi meetodil; Mulla ammooniumlämmastiku määramine Nessleri reaktiivi abil ; Mulla nitraatlämmastiku määramine kolorimeetriliselt fenooldisulfoonhappe abil) ; Taimede analüüsi meetodid ( üld; raku ja koemahla analüüs) 28. Keskkonnakaitse nõuded sõnniku kasutamisel- 29. Bakterväetised ja nende kasutamine-tüüpilised kaudsed väetised.Kasutatakse vahetult ennem külvi niisutatakse seemneid, lisatakse preparaat ja segatakse; preparaat segatakse külvi puhtimata
ulatuslikkust määratava analüüdi sisalduse muutusest tulenevalt. Tundlikkuse kvantitatiivseks iseloomustajaks on kalibreerimisgraafiku tõus. 75. Keemilised reaktiivid (omadused, puhtus, säilitamine) Reaktiiv on keemiaalases laboratoorses töös kasutatav kemikaal. Analüütilises keemias tähendab reaktiiv ka keemilist ühendit või ühendite segu, mille abil saab tõestada mingi teise ühendi olemasolu (või puudumist) või määrata selle sisaldust. Näiteks Nessleri reaktiiv. 76. Proovi võtmine ja säilitamine. 77. Kaalumine (kaalude hooldus, kontroll, kaalumise täpsus) Kaalude igapäevane hooldus ja kontroll on üldiselt paika pandud labori kvaliteedisüsteemi või sisekorra eeskirjadega. Enne töö algust: Kaalukambris ei ole prahti, vedelikutilku jms. Kaal peab olema vähemalt 30 min vooluvõrgus Parem variant on kaalud kogu aeg vooluvõrgus hoida. Veenduda, et kaalud on loodis. Kaalumise täpsus väljendab piire, milles suure tõenäosusega asub
Mõõdetakse lainepikkusel 880 nm, standardlahused valmistatakse KH2PO4 lahusest. Võimalikud segavad mõjud Happelises keskkonnas võivad lahustunud fosfororgaanilised ühendid ja kolloidselt seotud fosfaadid laguneda lahustunud fosfaatideks põhjustades tulemuse ülehindamist. o Üldfosfori määramine Lisatakse K2S2O8 happeline lahus, keedetakse. Seejärel määratakse fosfaatioonide kontsentratsioon. o Ammooniumlämmastiku määramine · Nessleri meetod (20µg/l-5mg/l NH4-N) 2HgI42- + 2NH3 NH2Hg2I3 + NH4I + 4I- aluselises keskkonnas , =425 nm 18 Siiri Velling (Tartu Ülikool), 2011 · Fenolaatmeetod (indofenoolmeetod) (10µg/l - 5mg/l NH4-N) Reaktsioon fenooliga hüpokloriti juuresolekul, mille tulemusena tekib bensokinoonkloramiin ja selle reageerimisel klooriga indofenoolsinine
annaabi.ee 
