Iga kord fikseeritakse pärast lahuse segamist juhtivus. Tiitrimist jätkatakse seni, kuni mõõtelahust on lisatud kahekordne kogus ekvivalentsega võrreldes (siin töös hapete segu korral ca 15 ml, tugeva ja nõrga happe korral ca 10 ml). Et jooned konduktomeetrilise tiitrimise graafikul oleksid sirged, ei tohi tiitrimise käigus lahuse maht oluliselt muutuda. Seetõttu peab titrant olema kontsentreeritum kui uuritav lahus. Katseandmed koondatakse tabelisse. Kasutatud mõõtelahus .................. M ............................ Lisatud mõõtelahus Mõõdetud erijuhtivus ml , S/m 0 0,5 Märkus: Sellised tabelid koostada eraldi iga mõõdetava lahuse tarvis Katseandmete põhjal joonestatakse mõnes tabelarvutusprogrammis graafik erijuhtivuse sõltuvuse kohta lisatud mõõtelahuse mahust. Graafikule kantud punktid ühendatakse sirgetega, mille lõikepunkt annab mõõtelahuse koguse ekvivalentpunktis.
(hapete segu tiitrimisel kuni teise ekvivalentpunktini), peale ekvivalentpunkti aga praktiliselt enam ei muutu, kuna lisatav alus on nõrgalt dissotsieeruv. Joonis. Konduktomeetrilise tiitrimise kõverad: a) tugeva happe tiitrimine tugeva alusega, b) nõrga happe tiitrimine tugeva alusega, c) tugeva ja nõrga happe segu tiitrimine tugeva alusega Katsetulemused. Nõrga happe tiitrimine tugeva alusega. Kasutatud mõõtelahus NaOH M 0,1010n Lisatud Mõõdetud mõõtelahus erijuhtivus ml , S/m 0 41 0,5 42 1 44 1,5 46 2 55 2,5 64 3 74 3,5 84 4 94 4,5 105 5 117
Töö ülesanne: Tugeva leelisega tugeva happe ja hapete segu tiitrimine. Tiitrimisel lahuse eletrijuhtivuse mõõtmine ning ekvivalentpunktide määramine. Happe hulga lahuses arvutamine. Katsetulemused: Kasutatud mõõtelahus 0.1240 n NaOH. Mõõdetud Lisatud elektrijuhtuvus , mõõtelahus, ml S/m 0 0,000441 0,5 0,000371 Tugeva ja nõrga hap 1 0,000329 0,000600 1,5 0,000286 2 0,000248 2,5 0,000211 0,000500 3 0,000180 Elektrijuhtivus, S/m
nõrk hape, sest tugev hape tõrjub nõrga happe nõrga happe neutraliseerimisega kaasneb ola moodustumise tõttu. Hapete segu tiitrimisel htivuse mõõteseade;,magnetsegur, bürett ndajalt. Keeduklaasi paigutatakse elektrood . et lahus ülatuks märkeni elektroodil. Lahusesse bürett mõõtelahusega. ahuse erijuhtuvus. Edasi lisatakse uuritavale e lahuse juhtivus. Tiitrimist jätkatakse seni, kuni a võrreldes . Selles töös hapete segu korral ca 15 Kasutatud mõõtelahus 0,1053 M NaOH Nõrga happe lahus 400 Lisatud mõõtelahus Mõõdetud erijuhtivus ml , S/m 350 f(x) = 52.4727272727x - 1 0 29 0.5 23 300 1 30 1.5 38 250
Katse käik Keeduklaasi paigutatakse elektrood ja segur, keeduklaasi kohale kinnitatakse bürett mõõtelahusega. Elektrood ühendatakse mõõteseadmega, lülitatakse seade sisse ja mõõdetakse lahuse elektrijuhtivus . Edasi lisatakse uuritavale lahusele mõõtelahust 0,5 ml kaupa. Iga kord määratakse pärast lahuse segamist juhtivus. Tiitrimist jätkatakse seni, kuni mõõtelahust on lisatud kahekordne kogus ekvivalentsega võrreldes. Mõõdetud andmed ja tabelid 1. Segu (kasutatud mõõtelahus 0,1240n NaOH) ml S/m Lisatud Elektrijuhtivu NaOH s 0 556 0,5 463 1 401 1,5 345 2 295 2,5 253 3 213 3,5 193 4 193 4,5 199 5 206 5,5 216
Tehke kindlaks ja märkige protokolli tabelisse büreti skaala näidud 0,02 ml täpsusega. Reaktiivid: Kompleksoon III (etüleendiammiintetraäädikhappe Tiitritakse kompleksoon III mõõtelahusega sinise värvuse püsimajäämiseni. (EDTA) dinaatriumisool) mõõtelahus, indikaator ET-OO, ammooniumpuhver, Esimest tiitrimist on soovitav alustada büreti nullnivoo lähedusest. Esimesed uuritav vesi. milliliitrid võib lisada suhteliselt kiiresti. Kui lahuste segunemiskohal ilmneb
Et jooned konduktomeetrilise tiitrimise graafikul oleksid sirged, ei tohi tiitrimise käigus lahuse maht oluliselt muutuda. Seetõttu peab titrant olema kontsentreeritum kui uuritav lahus. Katsetulemused NaOH M=0,1035 Tiitritud NaOH M=0,1035 Tugeva happe ja nõrga happe segu tiitrimine Tugeva happe tiitrimine tugeva alusega tugeva alusega Lisatud Mõõdetud Lisatud Mõõdetud mõõtelahus erijuhtivus mõõtelahus erijuhtivus ml , µS/m ml , µS/m 0 539 0 411 0,5 500 0,5 366 1 461 1 336 1,5 415 1,5 293 2 377 2 248
Keeduklaasi paigutatakse elektrood ja segur, keeduklaasi kohale kinnitatakse bürett mõõtelahusega. Elektrood ühendatakse mõõteseadmega, lülitatakse seade sisse ja mõõdetakse lahuse elektrijuhtivus . Edasi lisatakse uuritavale lahusele mõõtelahust 0,5 ml kaupa. Iga kord määratakse pärast lahuse segamist juhtivus. Tiitrimist jätkatakse seni, kuni mõõtelahust on lisatud kahekordne kogus ekvivalentsega võrreldes. Katsetulemused Kasutatud mõõtelahus NaOH 0,1150 n nõrkhape Lisatud mõõtelahuse ml arv takistus R, L=1/R 0 5340 0,000187 0,5 3950 0,000253 1 2900 0,000345 1,5 2200 0,000455 2 1750 0,000571 2,5 1450 0,00069 3 1220 0,00082 3,5 1040 0,000962 4 940 0,001064
Töö ülesanne: Tugeva leelisega tugeva happe ja hapete segu tiitrimine. Tiitrimisel lahuse eletrijuhtivuse mõõtmine ning ekvivalentpunktide määramine. Happe hulga lahuses arvutamine. Katsetulemused: Kasutatud mõõtelahus 0.1240 n NaOH. Mõõdetud Lisatud elektrijuhtivus , mõõtelahuse ml S/m 0 0,000458 0,5 0,000407 1 0,000358 Tugeva ja nõrga happe segu tiitr 1,5 0,000312 0,0007 2 0,000266 2,5 0,000222 0,0006
Töö käik: Tiitrisin laborandi poolt valmistatud tugevat hapet ning tugeva ja nõrga happe segu. Mõlemal juhul panin lahusesse magnetsegaja pulga, magnetsegaja tööle ning lisasin lahusele destilleeritud vett nii, et sisestatud elektrood oleks kriipsuni vees. Seejärel fikseerisin näidu, kui lisatud oli 0 ml leelist. Jätkasin näitude võtmist iga lisatud 0,5 ml järgi. Tugeva happe puhul võtsin 20 näitu (10 ml leelist), segu puhul 30 näitu (15 ml leelist). Katseandmed: Kasutatud mõõtelahus 0,1220 n NaOH Tabel 1 TUGEV HAPE Lisatud mõõtelahuse Mõõdetud elektrijuhtivus ml , S/m 0,0 519 0,5 480 1,0 431 1,5 384 2,0 338 2,5 295 3,0 250 3,5 204 4,0 159
Vajaduse korral lisatakse tiitritavale lahusele destilleeritud vett, nii et elektroodid oleksid täielikult kaetud. Elektrood ühendatakse mõõteseadmega, lülitatakse seade sisse ja mõõdetakse lahuse elektrijuhtivus . Edasi lisatakse uuritavale lahusele mõõtelahust 0,5 ml kaupa. Iga kord määratakse pärast lahuse segamist juhtivus. Tiitrimist jätkatakse seni, kuni mõõtelahust on lisatud kahekordne kogus ekvivalentsega võrreldes. Katseandmed Kasutatud mõõtelahus 0,1080n NaOH Tabel Nõrga happe tiitrimine tugeva alusega Lisatud Mõõdetud mõõtelahuse elektrijuhtivus ml , S/m 0 25 0,5 21 1 27 1,5 37 2 49 2,5 61 3 72 3,5 83 4 96 4,5 117 5 146 5,5 180
Töö käik: Tiitrisin laborandi poolt valmistatud nõrgat hapet ning tugeva ja nõrga happe segu. Mõlemal juhul panin lahusesse magnetsegaja pulga, magnetsegaja tööle ning lisasin lahusele destilleeritud vett nii, et sisestatud elektrood oleks kriipsuni vees. Seejärel fikseerisin näidu, kui lisatud oli 0 ml leelist. Jätkasin näitude võtmist iga lisatud 0,5 ml järgi. Nõrga happe puhul võtsin 20 näitu (10 ml leelist), segu puhul 30 näitu (15 ml leelist). Katseandmed: Kasutatud mõõtelahus 0,1023 n NaOH Tabel 1 NÕRK HAPE Lisatud mõõtelahuse Mõõdetud elektrijuhtivus ml , S/m 0,0 028 0,5 036 1,0 038 1,5 047 2,0 057 2,5 068 3,0 079 3,5 089 4,0 099
Katseandmete põhjal joonestatakse graafik juhtivuse sõltuvuse kohta lisatud mõõtelahuse mahust. Graafikule kantud punktid ühendatakse sirgetega, mille lõikepunkt annab mõõtelahuse koguse ekvivalentpunktis. Hapete segu tiitrimisel on graafikul kaks ekvivalentpunkti. Ekvivalentpunktile vastava mõõtelahuse mahu ja tema normaalsuse alusel arvutatakse tiitritavas lahuses olev happe hulk milligrammekvivalentides. Katseandmed: Kasutatud mõõtelahus 0,1010n NaOH Tugev hape HCl(10 ml) Lisatud mõõtelahuse Mõõdetud elektrijuhtivus ml S/m Algne lahus 478 µS + 0,5 ml 410 µS + 1 ml 372 µS + 1,5 ml 339 µS + 2 ml 299 µS + 2,5 ml 267 µS
Katseandmed: Kasutatud mõõtelahus 0,1035 n NaOH TUGEV HAPE Liisatud mõõtelah use ml Elektrijuhtivus , S/m 0 500 0,5 420 Tugev Hape 1 372 1,5 330 600 2 280 500 2,5 233 S/m 3 195 400 3,5 152 Elektrijuhtivus , 4 141 300 4,5 150 5 166 ...
sisalduse. 13. Kuidas te arvutasite soola massi liiva-soola segus? Teades NaCl massi (filtraadi massi ja NaCl protsendilise sisalduse järgi) arvutame keedusoola massi NaCl protsendilise sisalduse ja liiva-soola segu massi järgi. 14. Mitu soola võib olla ühes ja samas lahuses, et saaks määrata nende protsendilist sisaldust tiheduse järgi? 15. Mida nimetatakse mõõtelahuseks ja milleks seda kasutatakse? Millise täpsusega antakse mõõtelahuse kontsentratsioon? Mõõtelahus on teadaoleva kontsentratsiooniga lahus ning seda kasutatakse teiste lahuste kontsentratsioonide määramiseks (ehk mahtanalüüsiks) ja uuritavas lahuses olnud lahustunud aine koguse määramiseks. Mõõtelahuse kontsentratsioon antakse täpsusega viis tüvekohta (nt 1,2345 M) 16. Mis on tiitrimine? Mõõtelahuse lisamist uuritavale lahusele 17. Selgitage stöhhiomeetriapunkti mõistet tiitrimise juures! Kuidas te määrasite stöhhiomeetriapunkti aluse ja happe tiitrimisel
kontsentratsiooniga 1ppm (1 mg/l, 0.01 mmol/l). 7 8 Kareduse määramine · ÜLDKAREDUSE MÄÄRAMINE (Kompleksoon III ·Titrandina kasutatakse kompleksoonidest enim EDTA, (etüleendiammiintetraäädikhappe (EDTA) dinaatriumisool) eteendiamiintetraetaanhappe lahust mõõtelahus, indikaator: eriokroommust ET-OO. V1 C M 1 1000 üldkaredus : Vvesi VEE MÖÖDUVA KAREDUSE MÄÄRAMINE ·Ühendit tuntakse ka triloon B kaubandusliku nimetuse all. (vesinikkloriidhappe metüüloranzi juuresolekul): Na2C10H14O8N22H2O ehk lihtsustatult Na2H2A2H2O Ca(HCO3)2 + 2HCl = CaCl2 + 2CO2 + 2H2O