laboratoorne töö 14: spektrofotomeetria: raua määramine kriidis (0)

TTÜ Keemia ja biotehnoloogia instituut  Keemia osakond YKI0022 Labori töövõtted Laboratoorne 
töö nr. 14    Töö pealkiri: Spektrofotomeetria: raua määramine kriidis Õpperühm: Töö teostaja: Õppejõud: Kaie Laane Töö teostatud: 01.12.2022 Protokoll 
esitatud: 08.12.2022 Protokoll 
arvestatud:


Töö ülesanne
Värviliste ühendite kontsentratsioonide määramise üks enimlevinud 
meetodeid on spektrofotomeetria. Töö ülesandeks on määrata raua 
kontsentratsioon kriidis. Selleks valmistada raua standardlahused, mõõta 
nende neeldumisspektrid, valida mõõtmiseks sobivaim lainepikkus ning 
mõõta nende optilised tihedused. Sama lainepikkust kasutada ka Fe 
sisalduse määramisel kriidist saadud lahuses. Sissejuhatus
Spektrofotomeetrilised meetodid põhinevad aine ja elektromagnetkiirguse
vastastikusel toimel. Igal ainel on omadus neelata ja peegeldada 
elektromagnetkiirgust, kusjuures neeldunud ja peegeldunud kiirguse hulk 
on võrdeline aine hulgaga. Seda nähtust rakendatakse 
spektrofotomeetrilisel analüüsil.
Kolorimeetrilisel analüüsil muudetakse määratav aine ühendiks, mille 
lahus on värviline. Ühendi kontsentratsioon lahuses määratakse värvuse 
tugevuse järgi kasutades fotomeetrit. Seega kolorimeetria on 
spektrofotomeetria meetod, kus mõõdetakse nähtava valguse 
lainepikkuste vahemikus.
UV-Vis spektroskoopia ehk ultravioletne-nähtav spektroskoopia on 
meetod, kus mõõdetakse analüüsitava ühendi neeldumisspekter UV- (190 
– 400 nm) ja nähtava (400 – 800 nm) valguse lainepikkuste vahemikus.
Valguskiirgust iseloomustavad valguse lainepikkus (), mis tähistab kahe 
lähima, ühes ja samas faasis oleva lainepunkti vahelist kaugust, sagedus 
(v), mis näitab kindlat ruumipunkti 1 sekundis läbivate lainete arvu ja 
lainearv (v) , mis tähistab lainete arvu 1 cm.
Nende suuruste vahel on seos
1/= v = v/c,
c valguse kiirus. Töövahendid
Spaatel, uhmer koos uhmrinuiaga, klaaspulk, keeduklaas (100 mL), 
mõõtkolvid (50 mL), lehter , filterpaber, automaatpipetid (1 ja 5 mL), 
mõõtsilinder (25 mL), spektrofotomeeter UV-1280, PMMA küvetid 1cm. Kemikaalid ja reaktiivide lahused
Kriit, raud (III) standardlahus 0,1 mg/mL (FeCl3.6H2O), sidrunhappe lahus 
50%, sulfosalitsüülahppe lahus 10%, soolhape 2M, kontsentreeritud 
ammoniaakhüdraadi lahus, destilleeritud vesi. Katseandmed
Katse 1. Tehnilistel kaaludel pidi kaaluma keeduklaasi 1g uhmris 
peenestatud kriiti. Lisama 20 mL 2M HCl lahust. Hapet lisama 
ettevaatlikult, sest toimus intensiivne gaasi eraldumine. Reaktsiooni 
lõppedes segama saadud lahust klaaspulgaga. Saadud segu filtreerima 
läbi paberfiltri 50 mL mõõtkolbi. Filterpaberist tegema tavalise filtri, selle 
asetama lehtrile ja lahust valama filtrile mööda klaaaspulka. Keeduklaasi 
loputama 2-3 korda väikeste destilleritud vee kogustega, mis samuti 


valada läbi filterpaberi mõõtkolbi. Mõõtkolb täita destilleeritud veega 
kriipsuni ja segada.
Mina seda katset ei teinud.
Valamise käigus eraldus CO2. 2 HCl( aq)+CaCO 3 →CaCl2 + H 2 O+ CO2 ↑ Katse 2. Teises katses tuli raua mõõtelahust valmistada. 
Kalibreerimiskõvera koostamiseks vajalike raud(III) mõõtelahuste 
valmistamiseks kasutada valmis Fe(III) standardlahust kontsentratsiooniga
0,1 mg/mL (Fe3+). Mõõtelahused valmistada 50 mL mõõtkolbides. Iga 
tudeng valmistas ühe mõõtelahuse. Pipeteeritava raud(III) standardlahuse
kogus oli minul 0,5 ml. Arvutada Fe(III) kontsentratsioonid mg/mL ja mg/L 
valmistatud mõõtelahustes. Andmed kanda järgnevasse tabelisse. 
Pipeteerida automaatpipetiga vajalik kogus Fe3+ standardlahust 
mõõtkolbi, lisada 4 mL 50% sidrunhappe lahust ja segada, edasi lisada 5 
mL 10% sulfosalitsüülhappe lahust ja loksutada. Edasi lisada 10 mL 
kontsentreeritud ammoniaakhüdraati. Loksutada. Lõpuks täita kolb 
destilleeritud veega kriipsuni, sulgeda korgiga ning segada. Lahus on 
kollaka värvusega, ammoniaakhüdraadi lisamisel muutus soojaks. 
Sidrunhapet lisati, et ei sadeneks raud(III)hüdroksiid. Aluselises 
keskkonnas (ammoniaagi lahuses) reageerib sulfosalitsüülhape nii raud(II)
ioonidega kui ka raud(III) ioonidega. Selle reaktiivi kasutamise eeliseks 
asjaolu, et raua üldise sisalduse määramiseks pole vaja teostada eelnevat 
oksüdeerimist või redutseerimist, kui kasutada aluselist keskkonda. Fe 3 +¿+ 3 NH 3∗H 2 O → Fe (OH )3 ↓ +3 NH4 + ¿¿ ¿  Mõõtelahuse nr Lisatud Fe3+ 0,1 mg/ml Fe3+ konts, mg/mL Fe3+ konts, mg/L A 1 0 0 0 0 2 0,5 0,01 10 0,015 3 0,9 0,018 18 0,032 4 1,2 0,024 24 0,038 5 1,5 0,03 30 0,059 6 2,0 0,04 40 0,087 7 2,5 0,05 50 0,156 8 3,0 0,06 60 0,116 Kriit 0,082 Kriit 0,078 kriit 0,068 Katse 3. Pipeteerida (automaatpipetiga) 20 mL kriidist saadud happelist 
lahust 50 mL mõõtkolbi, lisada 4 mL 50% sidrunhappe lahust 
(automaatpipetiga) ja segada, edasi lisada 5 mL 10% sulfosalitsüülhappe 
lahust (automaatpipetiga, NB vahetada otsik) ja loksutada. Edasi lisada 10
mL kontsentreeritud ammoniaakhüdraati (mõõta mõõtsilindriga tõmbe 
all). Loksutada. Lõpuks täita kolb destilleeritud veega kriipsuni, sulgeda 
korgiga ning segada.


Katse 4. Neljandas katses tuli neeldumisspektrit mõõta. Mõõta kõikide 
valmistatud lahuste neeldumisspektrid lainepikkuste vahemikus 400-500 
nm 0- proovi suhtes. Selleks tuli kasutada spektrofotomeetrit ja printerit. 
Täita küvetid alustades kõige lahjemast Fe kontsentratsiooniga lahusest. 
Viimasena mõõta kriidist saadud lahuse optiline tihedus. Trükkida välja 
kriidi neeldumisspekter. 0 0.01 0.02 0.03 0.04 0.05 0.06 0.07 0 0.02 0.04 0.06 0.08 0.1 0.12 0.14 f(x) = 1.95 x
R² = 0.99  Kalibreerimiskõver raua määramiseks                                                    Kontsentratsioon mg/L             C ( mg ml )= C (kalibreerimiskõver, mg ml )∗V (mõõtkolb,ml) V (kriidi lahuseruumala ,20 ml)   X=C, Y=A, A=1,9504C
Kriit 1: 0,082= 1,9504 C  C= 0,0420 C ( mg ml )= 0,0420 mg ml ∗ 50 ml 20ml = 0,105 mg ml   Kriit 2: 0,078= 1,9504C  C= 0,0399 C ( mg ml )= 0,0399 mg ml ∗ 50 ml 20 ml = 0,0998 mg ml   Fe kontsentratsioon kriidis mg/g:   C ( mg g )= C ( mg ml )∗V (mõõtkolb) m(kriit )


Kriit 1: C( mg g )= 0,105 mg ml ∗ 50 ml 1 g = 5,25 mg g Kriit 2: C( mg g )= 0,0998 mg ml ∗ 50 ml 1 g = 4,99 mg g Kokkuvõte Töö käigus tuli valmistada erinevaid lahuseid ja mõõta nende  neeldumisspektrid spektrofotomeetriga. Absorbtsiooni põhjal tuli välja  arvutada raua kontsentratsioonid lahuses.