· Analüüsi etapid: o Meetodi/metoodika valimine o Metoodika valideerimine (juba valideeritud ja rutiinkasutuses oleva meetodi korral) o Proovi võtmine o Proovi jagamine identseteks alamproovideks o Proovi ettevalmistamine (mineraliseerimine või ekstraheerimine) ja lahuse valmistamine o Segajate mõju elimineerimine: Eraldamine või Modifikaatorite/maskeerjate lisamine o Kalibreerimisproovide või lahuste valmistamine o Analüüsiaparatuuri kalibreerimine o Füüsikaliste või keemiliste suuruse mõõtmine, mis on seotud analüüdi konsentratsiooniga proovis o Tulemuse arvutamine ja selle usaldusväärsuse (määramatuse) hindamine · Valideerimine o Protsess, mille eesmärk on välja selgitada, kas metoodika vastab eesmärgile · Metoodi/metoodika karakteristikud: o Selektiivsus, spetsiifilisus
Näiteks EDTA-ga tiitrimine Analüüsimetoodika (analysis procedure) on detailne eeskiri analüüsi läbiviimiseks Näiteks EDTA-ga tiitrimise metoodika tsingi määramiseks vase-tsingi sulamites 32. Analüüsi etapid. 1. Meetodi/metoodika valimine 2. Metoodika valideerimine 3. Proovi võtmine 4. Proovi jagamine identseteks alamproovideks 5. Proovi kaalumine ja ettevalmistamine (ekstraheerimine), lahuse valmistamine 6. Segajate mõju elimineerimine 7. Kalibreerimisproovide või -lahuste valmistamine 8. Analüüsiaparatuuri kalibreerimine 9. Füüsikaliste või keemiliste suuruse mõõtmine, mis on seotud analüüdi konsentratsiooniga proovis 10. Tulemuse arvutamine ja selle usaldusväärsuse (määramatuse) hindamine. 33. Valideerimine. Valideerimine (validation) on protsess, mille eesmärk on välja selgitada, kas metoodika vastab eesmärgile (fitness for purpose), st. kas ta kõlbab analüüsiks, milleks teda soovitakse kasutada.
Mass-spektrid tekivad ainete ioniseerimisel kiirete elektronidega vaakumis. Tuumafüüsikalised meetodid ainete kiiritamine elementaarosakestega Isotoopide analüüs tegeletakse isotoopide olemasolu ja koostise selgitamisega. 96. Analüüsi etapid. Meetodi/metoodika valimine; Metoodika valideerimine; Proovi võtmine; Proovi jagamine identseteks alamproovideks; Proovi ettevalmistamine ja lahuse valmistamine; Segajate mõju elemineerimine; Eraldamine või modifikaatorite lisamine; Kalibreerimisproovide või lahuste valmistamine; Analüüsiaparatuuri kalibreerimine; Füüsikaliste või keemiliste suuruste mõõtmine; Tulemuste arvutamine ja selle usaldusväärsuse hindamine. 97. Valideerimine. Valideerimine on protsess, mille eesmärk on välja selgitada, kas metoodika vastab eesmärgiks, st kas ta sobib analüüsi tegemiseks. Valideerimise olulisemad vahendid on: Referentsmaterjalid reaalseid proove imiteerivad objektid, kus sisaldused on teada
90. Analüüsimeetod- põhimõtteline menetlus teatud liiki objektides teatud analüüdi sisalduse määramiseks ja –metoodika- detailne eeskiri analüüsi läbiviimiseks. 91. Analüüsi etapid: 1.Meetodi/metoodika valimine; 2. Metoodika valideerimine; 3. Proovi võtmine; 4. Proovi jagamine identseteks alamproovideks; 5. Proovi ettevalmistamine(mineraliseerimine või ekstraheerimine) ja lahuse valmistamine; 6. Segajate mõju elimineerimine; 7. Kalibreerimisproovide- või lahuste valmistamine; 8. Analüüsiaparatuuri kalibreerimine; 9. Füüsikaliste või keemiliste suuruste mõõtmine, mis on seotud analüüdi kontsentratsiooniga proovis; 10. Tulemuse arvutamine ja selle usaldusväärsuse(määramatuse) hindamine 92. Valideerimine- Protsess, mille eesmärk on välja selgitada, kas metoodika vastab oma eesmärgile. 93. Milleks on vaja proovi ettevalmistust? Et saada võimalikult kiiresti kätte tulemus. 94
Tuumafüüsikalised meetodid ainete kiiritamine elementaarosakestega Isotoopide analüüs tegeletakse isotoopide olemasolu ja koostise selgitamisega. 96. Analüüsi etapid. Meetodi/metoodika valimine; Metoodika valideerimine; Proovi võtmine; Proovi jagamine identseteks alamproovideks; Proovi ettevalmistamine ja lahuse valmistamine; Segajate mõju elemineerimine; Eraldamine või modifikaatorite lisamine; Kalibreerimisproovide või lahuste valmistamine; Analüüsiaparatuuri kalibreerimine; Füüsikaliste või keemiliste suuruste mõõtmine; Tulemuste arvutamine ja selle usaldusväärsuse hindamine. 97. Valideerimine. Valideerimine on protsess, mille eesmärk on välja selgitada, kas metoodika vastab eesmärgiks, st kas ta sobib analüüsi tegemiseks. Valideerimise olulisemad vahendid on: Referentsmaterjalid reaalseid proove imiteerivad objektid, kus sisaldused on teada
määramiseks · Analüüsimetoodika on detailne eeskiri analüüsi läbiviimiseks 98. Analüüsi etapid: · Meetodi/metoodika valimine · Metoodika valideerimine · Proovi võtmine · Proovi jagamine identseteks alamproovideks · Proovi ettevalmistamine ja lahuse valmistamine · Segajate mõju elmineerimine (eraldamine või modifikaatorite/ maskeerijate lisamine) · Kalibreerimisproovide või- lahuste valmistamine · Analüüsiaparatuuri kalibreerimine · Füüsikaliste või keemiliste suuruste mõõtmine, mis on seotud analüüdi konsentratsiooniga proovis · Tulemuste arvutamine ja selle usaldusväärsuse hindamine 99. Valideerimine on protsess, mille eesmärk on välja selgitada, kas metoodika vastab eesmärgile, st. kas ta kõlbab analüüsiks, milleks teda soovitakse kasutada. 100. Milleks on vaja proovi ettevalmistust
teatud analuudi sisalduse maaramiseks. Naiteks EDTA-ga tiitrimine. Analuusimetoodika on detailne eeskiri analuusi labiviimiseks. Naiteks EDTA-ga tiitrimise metoodika tsingi maaramiseks vase-tsingi sulamites. 70. Analüüsi etapid. 1. Meetodi/metoodika valimine 2. Metoodika valideerimine 3. Proovi võtmine 4. Proovi jagamine identseteks alamproovideks 5. Proovi kaalumine ja ettevalmistamine (ekstraheerimine), lahuse valmistamine 6. Segajate mõju elimineerimine 7. Kalibreerimisproovide või -lahuste valmistamine 8. Analüüsiaparatuuri kalibreerimine 9. Füüsikaliste või keemiliste suuruse mõõtmine, mis on seotud analüüdi konsentratsiooniga proovis 10. Tulemuse arvutamine ja selle usaldusväärsuse (määramatuse) hindamine. 71. Valideerimine. Valideerimine (validation) on protsess, mille eesmärk on välja selgitada, kas metoodika vastab eesmärgile (fitness for purpose), st. kas ta kõlbab analüüsiks, milleks teda soovitakse kasutada. 72
jagamine identseteks alamproovideks 5)Proovi ettevalmistamine 6) lahuste valmistamine 7) Füüsikaliste või keemiliste suuruse mõõtmine 8)Tulemuse arvutamine ja selle hindamine. 57. Analüüsi etapid. 1. meetodi/metoodika valimine 2. Metoodika valideerimine 3. Proovi võtmine 4. Proovi jagamine identseteks alamproovideks 5. Proovide kaalumine ja ekstraheerimine, lahuse valmistamine 6. Segajate mõju elimineerimine 7. Kalibreerimisproovide või -lahuste valmistamine 8. Analüüsiaparatuuri kalibreerimine 9. Füüsikaliste või keemiliste suuruste mõõtmine, mis on seotud analüüdi kontsentratsiooniga proovis 10. Tulemuse arvutamine ja usaldusväärsuse hindamine 58. Valideerimine. Protsess, mille eesmärk on välja selgitada, kas metoodika vastab eesmärgile ehk kas ta kõlbab analüüsiks, milleks teda soovitakse kasutada – Eesmärgile vastavus
– Näiteks EDTA-ga tiitrimise metoodika tsingi määramiseks vase-tsingi sulamites 94. Analüüsi etapid. Meetodi/metoodika valimine •Metoodika valideerimine (juba valideeritud ja rutiinkasutuses oleva meetodi korral) •Proovi võtmine •Proovi jagamine identseteks alamproovideks •Proovi ettevalmistamine (mineraliseerimine või ekstraheerimine) ja lahuse valmistamine •Segajate mõju elimineerimine •Kalibreerimisproovide või –lahuste valmistamine •Analüüsiaparatuuri kalibreerimine •Füüsikaliste või keemiliste suuruse mõõtmine, mis on seotud analüüdi konsentratsiooniga proovis •Tulemuse arvutamine ja selle usaldusväärsuse (määramatuse) hindamine 95. Valideerimine. Valideerimine (validation) on protsess, mille eesmärk on välja selgitada, kas metoodika vastab eesmärgile (fitness for purpose), st. kas ta kõlbab analüüsiks, milleks teda soovitakse kasutada 96
süsteemis kulgevaid keemilisi ja faasilisi muundumisi füüsikaliste ja geomeetriliste meetodite abil. 84. Analüüsi etapid. Meetodi/metoodika valimine Metoodika valideerimine Proovi võtmine Proovi jagamine identseteks alamproovideks Proovi kaalumine ja ettevalmistamine (ekstraheerimine), lahuse valmistamine Segajate mõju elimineerimine Kalibreerimisproovide või -lahuste valmistamine Analüüsiaparaadi kalibreerimine Füüsikaliste või keemiliste suuruste mõõtmine, mis on seotus analüüdi kontsentratsiooniga proovis Tulemuste arvutamine ja selle usaldusväärsuse (määramatuse) hindamine 85. Valideerimine. Valideerimine on protsess, mille eesmärk on välja selgitada, kas metoodika vastab eesmärgile, st
5)Proovi ettevalmistamine 6) lahuste valmistamine 7) Füüsikaliste või keemiliste suuruse mõõtmine 8)Tulemuse arvutamine ja selle hindamine. 71. Analüüsi etapid. 1. meetodi/metoodika valimine 2. Metoodika valideerimine 3. Proovi võtmine 4. Proovi jagamine identseteks alamproovideks 5. Proovide kaalumine ja ekstraheerimine, lahuse valmistamine 6. Segajate mõju elimineerimine 7. Kalibreerimisproovide või -lahuste väleissmistamine 8. Analüüsiaparatuuri kalibreerimine 9. Füüsikaliste või keemiliste suuruste mõõtmine, mis on seotud analüüdi kontsentratsiooniga proovis 10. Tulemuse arvutamine ja usaldusväärsuse hindamine 72. Valideerimine. Protsess, mille eesmärk on välja selgitada, kas metoodika vastab eesmärgile ehk kas ta kõlbab analüüsiks, milleks teda
Näiteks EDTA-ga tiitrimise metoodika tsingi määramiseks vase-tsingi sulamites. Detailsuse aste võib minna välja milliliitrite ja anumate kujuni 94. Analüüsi etapid. Meetodi/metoodika valimine Metoodika valideerimine (juba valideeritud ja rutiinkasutuses oleva meetodi korral) Proovi võtmine Proovi jagamine identseteks alamproovideks Proovi ettevalmistamine (mineraliseerimine või ekstraheerimine) ja lahuse valmistamine Segajate mõju elimineerimine Kalibreerimisproovide või lahuste valmistamine Analüüsiaparatuuri kalibreerimine Füüsikaliste või keemiliste suuruse mõõtmine, mis on seotud analüüdi konsentratsiooniga proovis Tulemuse arvutamine ja selle usaldusväärsuse (määramatuse) hindamine 95. Valideerimine. Valideerimine on protsess, mille eesmärk on välja selgitada, kas metoodika vastab eesmärgile, st. kas ta kõlbab analüüsiks, milleks teda soovitakse kasutada.
kõik muu. Analüüsiobjektiks kast apelsine, prooviks valitakse mingi osa neist, analüüdiks tieabendasool ja maatriks kõik muu. 2. Tüüpiline keemilise analüüsi käik. Selgitage näite varal. Meetodi/metoodika valimine > metoodika valideerimine > proovi võtmine > proovi jagamine identseteks alamproovideks > proovi ettevalmistamine (nt mineraliseerimine, ekstraheerimine) ja lahuse valmistamine > segajate mõju elimineerimine (eraldamine, maskeerimine, modifitseerimine) > kalibreerimisproovide/ -lahuste valmistamine > analüüsiaparatuuri kalibreerimine > füüsikaliste või keemiliste suuruste mõõtmine > arvutused ja tulemuse usaldusväärsuse (määramatuse) hindamine. 3. Analüüsimeetodi ja analüüsimetoodika selektiivsus. Tooge näiteid selektiivsusest ja segavatest mõjudest. Keemilise mõõtmise üheks võtmeküsimuseks on selektiivsus, oluline on tagada, et mõõdetakse just analüüdi sisaldust ja mitte mõnd teist ainet. Tuleb teha kindlaks, et
annaabi.ee 
