Proovi hulk 0,5 l Töö käik: Tutvuda aparatuuriga; kontrollida aparatuuri tööks valmisolekut. Analüüsida alkaanide segu C5 C10. Analüüsida tundmatut orgaaniliste ainete segu, viies läbi kolm paralleelproovi. Valemid: 1) Leida tundmatute piikide retentsiooniindeksid RIPT , kasutades lihtsustatud valemit: RI PT =100 · z+100 · [ t R (x)-t R( z) t R( z+1) -t R (z) ] Otsitav 1. aine asub kromatogrammil heptaani (C7 ) ja oktaani (C8) vahel, kus tR7 ja tR8 on heptaani ja oktaani retentsiooniajad: aine aeg-t R 7 RI =100· 7+100 · t R 8-t R 7 6,515-4,897 RI =100· 7+100 · =¿ 769,56 7,223-4,897 Otsitavad ained teine ja kolmas asuvad kromatogrammil heptaani (C8 ) ja oktaani (C9) vahel, kus tR8 ja tR9 on oktaani ja nonaani retentsiooniajad: 8,660-7,223
2 = 100% = 0,035% 2,859 0,0006 3 = 100% = 0,012% 4,8687 126394,416 4 = 100% = 2,952% 4281849,433 195689,877 5 = 100% = 3,448% 5675505 137805,879 6 = 100% = 3,915% 3519726,867 RI arvutuskäik: () - () = 100 + 100 [ ] (+1) - () 1) Esimene aine piik asub kromatogrammil heptaani (C7) ja oktaani (C8) vahel, kus tR7 ja tR8 on heptaani ja oktaani retentsiooniajad (aine aeg - tRZ) 2,859 - 2,341 1 = 100 7 + 100 [ ] = 752,06 752 3,336 - 2,341 2) Teine aine piik asub kromatogrammil oktaani (C8) ja nonaani (C9) vahel, kus tR8 ja tR9 on oktaani ja nonaani retentsiooniajad (aine aeg - tRZ) 4,408 - 3,336 2 = 100 8 + 100 [ ] = 880,179 880
KRAKKIMINE Toornafta fraktsioneeriva destillatsioonisaaduste hulgas aga on kõrgkvaliteetseid kütuseid vähe, mistõttu järgneb nende edasine töötlemine krakkimise teel. Sellisel viisil saadakse kõrgematest süsivesinikest väiksema süsiniku aatomite arvuga ühendid. Nii on võimalik toota tetradekaani vesinikkrakkimisel kaks molekuli heptaani. Kaasajal on naftatöötlemisel bensiini osakaalu suurendamiseks kasutuses järgmised krakkimise moodused: a) termiline krakkimine b) katalüütiline krakkimine c) vesinikkrakkimine a) Termilist krakkimist kasutatakse masuudi ja teiste raskete destillerimisfraktsioonide töötlemiseks temperatuuril kuni 490 oC ja rõhul 2 MPa, raskemaid destillatsiooniprodukte (gaasiõlid, pertooleum, ligroiin) krakitakse temperatuuril üle 500 oC ning rõhul 5...7 MPa.
Nende spektrid piirduvad 400-700 nanomeetri juures. Kui proovis on rohkem kui üks spetsiifiline karotenoid, siis neeldumisspektrid muutuvad. Töö käik Töö käik koosneb kahest osast: karotenoidide isoleerimine ja neeldusspektri võtmine ja analüüs. Karotenoidide isoleerimine Vajalikud töö vahendid: uhmer, nui, tehniline kaal, väike kaaluklaas, riiv, 50 ml mõõtesilinder, lehter, kuiv filterpaber, lusikas Vajalikud ained: tükk porgandit (0,5-2,0 g), Na2SO4, liiva, heptaani 1. Võtta tükk porgandit, ja riivida 0,5-0,6 grammi väiksesse kaaluklaasi. 2. Kvantitatiivselt üle viia riivitud porgand uhmrisse ja lisada natukene liiva. 3. Uhmri nuiaga hõõruda segu ühtlaseks massiks. 4. Lisada Na2SO4 soola samal ajal segades massi kuni lõpuks on vesi seotud ja mass näeb välja kuiv (valge tekstuur ja peenikesed terakesed). 5. Võtta uhmer pulbriga tõmbekapi alla ja alustada ekstraheerimist heptaaniga. Alguses lisada umbes 10 ml heptaani ja läbi segada. 6
Mõned näited karotenoididest: Töö käik: Karotenoidide isoleerimine taimsest materjalist Kaalusin 0,6g tomatit. Viisin kaalutise uhmrisse, lisasin selle pestud liiva ning alustasin peenestamist. Ühtlasele massile lisasin väikesete portsjonite kaupa NaHSO 4, et tomatis olev vesi siduda. Jätkasin massi hõõrumist uhmri nuiaga. NaHSO 4 lisasin kuni on moodustunud kuiv pulbriline mass. Alustatasin ekstraktsiooni, lisades uhmris olevale peenestatud massile väikeste koguste kaupa heptaani. Materjali segasin jätkuvalt uhmri nuiaga, sademel lasin põhja settida ja selle kohal olev ekstrakt kantsin teelusika abil filtrile ning alustasin ekstrakti kogumist mõõtsilindrisse. Seda operatsiooni kordasin kuni sademe kohal olev ekstrakt muutus värvusetuks. Lõpuks määrasin ekstrakti kogumahu. Neeldumisspektri võtmine ja spektri analüüs Neeldumisspekterit mõõtsin nähtava valguse lainepikkustel 350-650 nm. Nullisin heptaaniga ning mõõtsin oma ekstrakti neeldumisspektrit
1.Milliseid mootoreid kasutatakse autodes? diiselmootoreid või ottomootoreid ehk bensiinimootoreid 2.Mis on detonatsioon ja miks ta on mootorile ohtlik? küttesegu plahvatus mootoris, ohtlik, sest põhjustab detailide kiiret kulumist või isegi purunemist 3.Mida iseloomustab oktaanarv? Millise oktaanarvuga on bensiinijaamades müüdav bensiin? Oktaanarv iseloomustab detonatsioonikindlust, 95 ja 98 on bensiinijaamades 4. Milliseid aineid on kasutatud kütuse detonatsioonikindluse tõstmiseks? heptaani ja isooktaani 5.Mikson nüüd keelatud antidetonaatorina tetreetüülpliid? Sest neid sisaldavate kütuste põlemisel tekkinud heitgaasid on väga ohtlikud keskkonnale ja inimesele 6.Milline suurus iseloomustab diiselkütust? 7.Millised on arvestatavad alternatiivkütused? Nende head ja halvad küljed. JAAN ON JOBU!!!
Töö käik 1. Karotinoidide eraldamine taimsetest materjalidest Eelpeenestatud paprikat kaalusin tehnilistel kaaludel 0,75 g proov. Selle lõplik peenestamine järgneb uhmris. Selleks kasutasin pestud liiva. Hõõrusin uhmri nuiaga kuni ühtlase massi saavutamiseni, ning lisasin veevaba Na2SO4, et taimses materjalis sisaldavat vett siduda, ja jätkasin massi hõõruma kuni kuiva, pulbrilise massi moodustumiseni. Saadud massile lisasin uhmrisse väikese koguse (10ml) orgaanilist lahustit st. heptaani selleks, et karotinoide ekstraheerida ning kasutades kuiva filtripaberit hakkasin seda filtrida. Lisasin uhmrisse ekstrahenti kuni sademe kohal olev ekstrakt muutus värvituks. Pärast karotinoidide ekstraheerimist määrasin ekstrakti kogumaht ning sain, et see on võrdne 28,5 cm3, ning hakkasin neeldumisspektri võtma. 2. Neeldumisspektri võtmine ja spektri analüüs Neeldumisspektri määramiseks sobivad sellised spektrofotomeetrid, mis võimaldavad valitud spektriosas
2. Mis on detonatsioon ja miks ta on mootorile ohtlik? Küttesegu plahvatus mootoris. See on ohtlik, sest põhjustab detailide kiiret kulumist või isegi purunemist. 3. Mida iseloomustab oktaanarv? Millise oktaanarvuga on bensiinijaamades müüdav bensiin? Oktaanarv iseloomustab detonatsioonikindlust. Bensiinijaamades müüdav bensiin on 95 ja 98 oktaanarvuga. 4. Milliseid aineid on kasutatud kütuse detonatsioonikindluse tõstmiseks? Heptaani ja isooktaani. 5. Miks on nüüd keelatud antidetonaatorina tetreetüülpliid? Sest neid sisaldavate kütuste põlemisel tekkinud heitgaasid on väga ohtlikud keskkonnale ja inimesele. 6. Milline suurus iseloomustab diiselkütust? Tsetaaniarv. 7. Millised on arvestatavad alternatiivkütused? Nende head ja halvad küljed. Maagaas (autogaas) põleb puhtamalt, ei teki tahma, eraldub vaid veeaur ja süsihappegaas.
- Küttesegu normaalsel põlemisel levib leek silindris kiirusega 25...35M/s - Teatud tingimustel võib leegi levimiskiirus tõusta 1500-2000 M/s sellist plahvatuslikku põlemist nimetatakse detonatsiooniks. - Bensiini detonatsioonikindlut hinnatakse oktaaniarvuga - Oktaaniarv on kokkuleppelne mõiste ja määratakse bensiini võrdlemisel etalonkütusega - Etalonkütus on kindlas vahekorras võetud isooktaanni ja heptaani segu. - Antidetonaatorina kasutatakse tetraetüülpliid PB (c2h5)4 keelatud - MTBE metüülbutüleeter. Aurustuvus : - Aurustumise algtemperatuur ei tohi suvistel bensiindel olla alla +35 C . See on tähtis aurukorkide vältimiseks toitesüsteemis ja kadude vältimiseks hoiustamisel - 10 % bensiini aurustumistemperatuur iseloomustab bensiini käivitusomadusi. Mida madalam on see temperatuur , seda paremini mootor käivitud
Lisasin veevaba Na2SO4 et materjalis sisalduvat vett siduda kuni pulbrilise massi saavutamiseni. 3. Valmistasin 25ml mõõtsilinder ja varustasin see sobiva suurusega klasslehtriga paberfiltriga. 4. Tegin ekstraktsiooni heptaaniga (d = 0,72 g/cm3), määrasin kindlaks ekstrakti kogumaht: 22,5 ml Neeldumisspektri võtmine ja spektri analüüs Mõõtsin karotenoidide neeldumisspektri lainepikkuste vahemikus 350-650 nm kasutades võrdluslahusena puhast lahustit (heptaani). Töötasin klassküvettiga. 1. max1: A=0,1526 ABS; = 505 nm lükopeen (E% 1cm) = 3150 2. max2: A= 0,1932 ABS; = 473 nm lükopeen (E% 1cm) = 2250 3. max3: A= 0,1429 ABS; = 448,5 nm luteiin (E% 1cm) = 2480 Tegemist on karotenoidide seguga. Ekstraktis domineerib karoteeni isomeer lükopeen. Karotenoidi sisalduse arvutamine (kvantitatiivne analüüs) K = (A*V*d*103) / (E1%1cm *g) mg% A absorptsiooni väärtus, mis vastab arvutuse aluseks valitud neeldumismaksimumile = 0,1932 ABS
destillatsiooniseade kujutab endast üksteise peale asetatud destillatsiooniaparaate, mis moodustavad kõrge torni. Seda nimetatakse rektifikatsioonikolonniks. Toornafta fraktsioneeriva destillatsioonisaaduste hulgas aga on kõrgkvaliteetseid kütuseid vähe, mistõttu järgneb nende edasine töötlemine krakkimise teel. Sel viisil saadakse kõrgematest süsivesinikest väiksema C- aatomite arvuga ühendid. Nii on võimalik toota tetradekaani vesinikkrakkimisel kakk molekuli heptaani. Koostis Nafta koosneb põhiliselt süsinikust (82...87%), vesinikust (12...15%), väävlist (1,5%), lämmastikust (0,5%) ning hapnikust (0,5%). Hoolimata sellest, et elemendiline koostis on naftal suhteliselt lihtne, on molekulaarne koostis väga keerukas. Peamised naftat moodustavad ühendid jaotatakse kolmeks: parafiinid, nafteenid ning aromaatsed ühendid. Parafiinide ehk alkaanide keemiline valem on CnH2n+2. Nende keemistemperatuur on 40..
erinevus (süsiniku aatomite arv) Gaasid: 2-4 Bensiin: 4-9 Petrooleum: 8-16 Diislikütus: 10-18 Raskõlid: 16-30 Vaseliin, parafiin: >25 Bitumeen: >35 Nafta krakkimise eesmärgid ja seisnevus. Nafta destilleerimissaaduste lagundamist nimetatkse krakkimiseks. Sel viisil saadakse kõrgematest süsivesinikest väiksema süsinike aatomite arvuga ühendeid (näiteks nii on võimalik toota tetradekaani vesinikkrakkimisel kaks molekuli heptaani). Sobiva koostise ja ehitusega krakkimissaaduste tekkeks kasutatakse ka katalüsaatoreid ning vesinikku. Soojuskrakkimise on protsess, milles läbides kõrget kuumust ja temperatuuri toornaftas lagunevad molekulaarsed sidemed. Seda protsessi kasutatakse, et ekstraktida komponente, mida tuntakse fraktsioonide all, mis eralduvad krakkimise tagajärjel. Krakkimise liigid Katalüütiline krakkimine Hüdrokrakkimine Aurukrakkimine
· Küttesegu normaalsel põlemisel levib leek silindrisse kiirusega 25...35m/s · Teatud tingimustel võib leegi levimiskiirus tõusta 1500....2000m/s. Sellist plahvatusliku põlemist nimetatakse detonatsiooniks. · Bensiini detonatsioonikindllust hinnatakse oktaaniarvuga. · Oktaaniarv on kokkuleppeline mõiste ja määratakse bensiini võrdlemisel etalonkütusega. · Etalonkütus on kindlas vahekorras võetud isooktaani ja heptaani segu. · Fikseeritakse aurustamise alg- ja lõpptemperatuur ning 10, 50, ja 90% bensiinikoguse aurustamise temperatuur. · Aurustamise algtemperatuur ei tohi suvistel bensiinidel olla alla +35kraadi. See on tähtis aurukorkide vältimiseks toitesüsteemis ja kadude vältimiseks hoiustamisel. · 10% bensiini aurustumisetemperatuur iseloomustab bensiini käivitusomadusi. Mida madalam on see temperatuur, seda paremini mootor käivitub.
b lipiidkeskkonnamaht -Tõeline jaotuskoefitsent on teoreetiline. -Näiline jaotuskoefitsent võtab arvesse teatud tegureid: pH, temperatuur ja erinevaid keskkondi moodustavate vedelike ruumala. -Praegu määratakse näilist jaotuskoefitsenti raviainetele aine jaotumisel oktanooli ja vee vahel. Oktanooli kasutatakse seepärast, et raviainete jaotumine oktanooli ja vee vahel on kõige lähedasem sellele, mis toimub raku membraani ümbruses. Vahel kasutatakse ka eetrit, heptaani, kloroformi, isopropüülmüristaati. Vee faasina jaotuskoefitsendi määramisel ei kasutata mitte vett, vaid organismi teatud piirkondi iseloomustava pH saamiseks puhvreid (peamiselt fosfaat puhvreid, aga ka atsetaat puhvreid). -Puhverlahus säilitab pH-d mõõdukate koguste happe või aluse lisamisel. -Raviainete lipiidlahustuvus teatud pH väärtuste juures on üks selline tegur, mida in vitro (katseklaasis) kindlaks tehes saame palju infot võimaliku imendumise kohta.
Seos bensiini komponentide struktuuriga. Oktaaniarv iseloomustab detonatsioonikindlust, mis on bensiinide üheks tähtsaimaks omaduseks. Kui rõhk ja temp silindris on võrdlemisi kõrged, võib küttesegu hakata liiga kiiresti põlema käitub lõhkeainena, detonatsioon aga lõhub mootoreid. Väga detonatsioonikindel on 2,2,4- trimetüülpentaan(isooktaan), mille oktaaniarv on 100. Väga väikese detonatsioonikindlusega on aga heptaan, mille oktaaniarv on 0. Nii saadakse skaala, kus segades heptaani ja isooktaani erinevates vahekordades, saadakse ka vastav oktaaniarv. Oktaaniarvu saab tõsta reformimisel, mille käigus sirge ahelaga alkaanid muutuvad hargnevaks, ehk oktaaniarv sõltub komponentide hargnevusest. Veel saab oktaaniarvu tõsta mitmesuguste hapnikuühendite lisamisega, nt eetrite või nitrometaaniga, aga need on kallid. Kui me lisame antidetonaatoreid, saab ka oktaaniarvu kõrgemaks Metallide keevitamine. Materjalide ühendamisvõte(metallid ja plastmassid)
annaabi.ee 
