TTÜ Keemia ja biotehnoloogia instituut Analüütilise keemia õppetool YKA3411 Instrumentaalanalüüs GK Gaasikromatograafia Õpperühm: Töö teostaja: Õppejõud: Töö teostatud: Töö kaitstud: Töö ülesanne: Tundmatu orgaaniliste ainete segu kvalitatiivne ja kvantitatiivne analüüs gaasivedelik- kromatograafilisel meetodil. Töövahendid: Aparatuur: gaasikromatograaf Agilent 789A massispektromeetrilise detektoriga, He balloon, arvuti. Kolonnid: Zebron ZB-5 Msi, seotud faasiga kvartskapillaar mõõtmetega 30m × 0,25mm × 0,25 m. Töö tingimused: Kolonni temperatuur 35o 250oC Aurusti temperatuur 300 oC He kiirus kolonnis 1,3 mL/min He rõhk kolonni ees 16,1 psi He jaotus kolonni ees 1:30
Oluline on, et saadud analüütiline signaal jääks kalibreerimisgraafiku alasse. Kalibreerimigraafiku meetodi eelised: ei nõua graafiku lineaarsust, ei nõua graafiku minekut läbi [0,0]-punkti, annab madala määramatuse (interpoleeriv meetod), töömaht on väiksem kui lisamismeetodil. Puudused: ei ole kasutatav, kui mõni maatriksefekt mõjutab kalibreerimisgraafiku tõusu. Praegusel ajal tehakse enamik analüüse kalibreerimisgraafiku meetodil. Siiani vaadeldus kasutatakse nn absoluutkalibratsiooni. Sageli on otstarbekas kalibreerida sisestandardi kasutamisega, mis võimaldab arvestada proovi sisestamise ebatäpsust ja süstemaatilisi efekte proovi ettevalmistamisel. Telgedele kantakse sel juhul signaalide ja kontsentratsioonide suhted. Ohud: õige on hinnata lineaarsust residuaalide (sirgest hälbimise) järgi. Lineaarsus on õigesti hinnatud, kui residuaalid on suvalised. Kui residuaalid ei ole suvalised (nt kalduvad ühele
Kõik kommentaarid