Gaaskromatograaf- Leekionisatsioon- põlevad ained; soojusjuhtivus- universiaalne. Vedelikkromatograaf- Retsensiooniindeksi ja nende kasutus gaaskromatograafias- 14. Võrrelge omavahel gaasikromatograafiat ja vedelikkromatograafiat (mobiilse ja statsionaarse faasi olemus, lahutusmehhanism). Keemilisel seotud statsionaarsete faaside süntees. Vedelikkromatograafia variandid: pööratud faasi kromatograafia, eksklusioonkromatograafia, ioonkromatografia. Võrdlus- Gaaskromatograafias on mobiilseks faasiks heelium, lämmastik, õhk, argoon. Vedelikkromatograafis on mobiilseks faasiks vedelik. GK on statsionaarseks faasiks 700 erinevat ühendit. VG on statsionaarseks faasiks- Lahutusmehhanismid- GK ainete öahutamist kolonnis põhjustab proovi molekulide erinev adsorptsioon liikumatus gfaasi pinnal. VK- suurt osa lahutamises omab analüüdi vastasmõju mobiilse faasiga.
Selleks kasutasin kromatograafilist meetodit segu komponentide lahutamise meetod, mis põhineb nende erineval jaotumisel liikuva (= mobiilse) ja liikumatu (=statsionaarse) faasi vahel. Kromatograafilise protsessi realiseerisin kinnises süsteemis kolonnis (kolonnkromatograafia). Kromatograafia liigina kasutasin geelkromatograafiat selle meetoditest omakorda kasutasin kõige tuntumat ehk geelfiltratsiooni, meetodit tuntakse ka molekulaarsõelte, aga samuti eksklusioonkromatograafia nime all. See on ainete lahutamise, puhastamise ja analüüsi meetod, mis baseerub segus olevate ainete molekulmasside erinevusele. Lahuses sisalduvad erineva molekulmassiga ained liiguvad läbi peeneteralise, võimalikult ühesuguse poorsusega geeli erineva kiirusega. Pärast komatograafiakolonni voolutamist analüüsitakse
mitte lahustuv või mitte-polaarne. *Pööratud faasi meetod- mittepolaarne stats. faas ja polaarne solvent; kui proov lahustub vees või ei lahustu aga on polaarne Ioonvahetuskromatograafia põhimõte ja rakendusi: Standartsel faasil on ioonselt laetud pind,laeng on vastupidine määratavale komponendile. Tugev katioonvahetaja-sulfoonhappe rühmad. Tugev anioonivahetaja-kvaternaarne amiin Nõrk anioonivahetaja-primaarne amiin Nõrk katioonivahetaja-karboksüülhappe rühmad. Eksklusioonkromatograafia põhimõte ja rakendusi: Kasutatakse makromolekulide molekulaarkaalu jaotuse analüüsil. Lahutumine põhineb molekulide suurusel Statsionaarsel faasil on kontrollitud pooride suurus Suuremad molekulid elueeruvad varem,sest nad ei mahu täidise pooridesse Kasutatakse valkude ja pooride molekulmasside määramiseks. Elektrokeemiliste meetodite tüübid. Potentsiomeetria põhimõte. Elektrokeemiline ahel. Skeem. Võrdluselektroodid potentsiomeetrias. Indikaatorelektroodid potentsiomeetrias.
aegadel. Kogudes väljuvat vedelikku e. eluaati kogu selle protsessi vältel üksikute fraktsioonidena ongi võimalik segu komponendid üksteisest lahutada. 2.1.1 Geelkromatograafia Antud töös on ainete segu lahutamiseks kasutusel geelkromatograafia e. geelfiltratsioon- kromatograafia. Selle kromatograafia meetodi põhimõte: lahuses sisalduvate ainete lahutamine molekulmassi suuruse järgi (tuntud ka kui molekulaarsõelte meetod ja eksklusioonkromatograafia). Lahuses sisalduvad ained liiguvad tänu erinevale molekulmassile läbi peeneteralise, võimalikult ühesuguse poorsusega geeli erineva kiirusega. Geelkromatograafiat kasutatakse: - makromolekulide lahutamiseks - lisandite eemaldamiseks - puhvri vahetamiseks - soolade eraldamiseks Uuritav proov transporditakse läbi kolonni vesilahuse abil. See protsess viiakse läbi kolonnis, mis on täidetud pundunud geeligraanulitega, mille pooride mõõtmed on samas
kolonni täidisele on kantud laenguga rühmad, mis on neutraliseeritud vastasioonidega. anioonvahetajad - kvaternaarsed amiinid. katioonvahetajad sulfonaatrühmad. môlemad rühmad dissotseeruvad täielikult ja sôltuvus pH-st puudub. laialt kasutatav anioonide määramiseks vee analüüsil, (näit. Elektrijaamades) Statsionaarsel faasil on ioonselt laetud pind, laeng on vastupidine määratavale komponendile. Eksklusioonkromatograafia põhimõte ja rakendusi- kasutatakse makromolekulide molekulaarkaalu jaotuse analüüsil kolonni täidised on poorsed materjalid: silikageel, poorne klaas, stüreendivinüül polümeer, kolonni täidise poorsus varieerub suurtes piirides (4 m 250 m) , väga suured molekulid ei sisene pooridesse elueeruvad kiiresti, väikesed molekulid jäävad kinni paljudesse pooridesse ja elueeruvad aeglaselt , vahepealse
Nõrga eluendi puhul: kõrge polaarsusega eluent. Tugeva eluendi puhul: keskmise polaarsusega eluent. 31. Ioonvahetus kromatograafia Ioonvahetus kromatograafia kolonni täidisele on kantud ioonvahetus tsentrid - laengu rühmad. Tsentrid on neutraliseeritud vastasioonidega; analüüdi ioonid tõrjuvad välja vastasioonid. Kasutatakse ioonsete komponentide eraldamisel või vahetamisel; anorgaaniliste ja orgaaniliste ühendite vahetamisel; laetud bioloogiliste proovide puhastamisel. 32. Eksklusioonkromatograafia Kasutatakse makromolekulide molekulaarkaalu jaotuse analüüsil. Kolonni täidised on poorsed materjalid - silikageel, poorne klaas. Eluent - kus lahustub analüüt. Kasutatakse bioloogiliste molekulide lahutamisel, molekulkaalu määramisel. Kolonni täidise poorsus varieerub ja väga suured molekulid ei mahu pooridesse, seetõttu elueeritakse ruttu välja,väikesed molekulid difundeeruvad pooridesse ja nad elueeruvad välja
Ioonkromatograafia olemus Laengutevaheline vastasmõju analüüdi ja stats.faasile immobiliseeritud ioonide vahel. Anioonkromatograafia - kvaternaarsed aminorühmad, DEAE (dietüülaminoetaan); positiivse laenguga ioonid seovad anioone. Katioonkromatograafia - sulfoonhappe rühmad, karboksüülrühmad; negatiivse laenguga ioonid seovad katioone. pH muutmisega: nõrkade hapete lahutamine tugeval anioonvahetajal tugevate hapete lahutamine nõrgal anioonvahetajal Eksklusioonkromatograafia Poori mõõtmetest väiksemad molekulid liiguvad pooride sisse, mistõttu läheb neil kauem aega, et kolonnist välja elueeruda. Poori mõõtmetest suuremad osakesed aga liiguvad kiiresti kolonnist välja, kuna ei saa pooridesse siseneda. Konstrueeritakse seos molekulmassi ja retensiooniruumala vahel, elueerides mõned tuntud molekulmassiga ühendid. Tundmatu ühendi molekulaarmass määratakse saadud kõvera abil. Normaal- ja pööratud faasi kromatograafia olemus.
liike: jaotuskromatograafia, adsorptsioonkromatograafia, afiinsuskromatograafia, ioonvahetuskromatograafia, geelkromatograafia. 2. Selgitage geelkromatograafia meetodi põhimõtet. Geelkromatograafia e geelfiltratsioonkromatograafia on üks kromatograafia meetoditest, mille põhimõtteks on lahuses sisalduvate ainete lahutamine e fraktsioneerimine nende molekulmassi suuruse järgi. Meetodit tuntakse ka molekulaarselte, aga samuti eksklusioonkromatograafia nime all. Geelkromatograafiat kasutatakse makromolekulide (bio- või tehispolümeerid) lahutamiseks, lisandite eemaldamiseks, soolade eraldamiseks või puhvri vahetamiseks, kusjuures proov transporditakse läbi kolonni vesilahuse abil. 3. Milline ühine omadus iseloomustab kõiki geelkromatograafia kolonnide täidisena kasutatavaid materjale? Kolonn on täidetud pundunud geeligraanulitega, mille pooride mõõtmed on samas
on rohkem hajutatav. 45 2.1 AINETE SEGU LAHUTAMINE GEELKROMATOGRAAFIA MEETODIL Teooria Geelkromatograafia e geelfiltratsioonkromatograafia on üks kromatograafia meetoditest, mille põhimõtteks on lahuses sisalduvate ainete lahutamine e fraktsioneerimine nende molekulmassi suuruse järgi. Meetodit tuntakse ka molekulaarselte, aga samuti eksklusioonkromatograafia nime all. Lahuses sisalduvad, erineva molekulmassiga ained liiguvad läbi peeneteralise, võimalikult ühesuguse poorsusega geeli erineva kiirusega. Geelkromatograafiat kasutatakse makromolekulide (bio- või tehispolümeerid) lahutamiseks, lisandite eemaldamiseks, soolade eraldamiseks või puhvri vahetamiseks, kusjuures proov transporditakse läbi kolonni vesilahuse abil. Segu geelkromatograafilise lahutamise põhimõte